毛木耳黑色素的提取工艺及理化性质研究

本文采用氢氧化钠浸提法对毛木耳中的黑色素进行提取.以黑色素得率为指标,设置浸提液浓度、料液比和浸提时间3个条件,通过单因素实验和正交实验优化毛木耳黑色素的提取工艺.使用紫外分光光度计和傅里叶红外光谱仪,结合化学试剂法对毛木耳黑色素的结构进行表征,并研究毛木耳黑色素的热稳定性、光稳定性和抗氧化性.结果表明,毛木耳黑色素的最佳提取条件为浸提液氢氧化钠溶液浓度1.5mol·L~(-1),料液比1∶30g·mL~(-1),浸提时间1h.表征结果显示毛木耳黑色素为邻苯二酚结构,是碱溶性物质,不溶于酸溶液与有机溶剂,且热稳定性高于光稳定性.DPPH自由基清除率研究表明,IC_(50)为0.46g·L~(-1),清除率在60%以上.本文研究结果对毛木耳黑色素的高效生产具有一定的促进与指导作用,表明毛木耳具有开发成新型黑色素原材料和抗氧化剂的潜力.     

离子液体双水相微波辅助萃取姜黄中姜黄素

以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶([BPy]Br)和磷酸氢二钾形成的双水相体系结合微波辅助萃取姜黄中姜黄素类化合物,在波长424.5nm处测量其吸光度,提出了紫外分光光度法测定姜黄素类化合物总量。通过正交试验对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的条件进行了试验,得到最佳提取条件:料液比为0.015比1,微波功率为320W,提取时间为120s,磷酸氢二钾用量为7.0g。在此条件下,姜黄素的提取率达4.99%,比传统热回流提取的提取率(0.042%)高100多倍。     

星点设计-响应面法优化麦冬总黄酮提取工艺及其抗氧化活性的研究

在单因素试验的基础上,利用星点设计-响应面法来优化酶提取法提取麦冬总黄酮的提取工艺,同时利用DPPH法和Fenton法测定总黄酮提取液清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和羟基自由基的能力。结果表明麦冬总黄酮酶提取法的最佳提取工艺条件:酶用量为46.61 mg,酶解时间为4.14 h,酶解温度为55.56℃,提取率为0.283%。在此条件下,麦冬总黄酮提取液对DPPH自由基和羟基自由基有较强的清除作用,随着总黄酮浓度的升高,其抗氧化能力逐渐增强,其IC_(50)分别为7.33 mg·L~(-1)和14.08 mg·L~(-1)。该工艺稳定可行,可为麦冬黄酮类化合物的开发利用提供参考。     

响应面法优化菊花黄酮超声-微波辅助提取工艺及其抗氧化活性

以黄酮提取率为指标,采用单因素实验结合响应面法优化菊花黄酮的超声-微波辅助提取工艺,并研究了所提菊花黄酮的抗氧化活性.结果表明,菊花黄酮超声-微波辅助提取最佳工艺条件为:乙醇体积分数为76%,料液比为1∶52(g/mL),超声功率为200 W,超声时间为43min.在此工艺条件下,菊花黄酮提取率为10.623%.菊花黄酮对DPPH·和·OH清除能力明显强于BHT,表明菊花黄酮具有较强的抗氧化活性.     

超声辅助离子液体冷诱导微萃取法测定肉类中氟甲喹和萘啶酸

建立了一种样品前处理方法即离子液体冷诱导微萃取,通过超声辅助利用高效液相色谱-紫外检测器测定了鸡肉、猪肉中氟甲喹和萘啶酸的残留含量。考察了萃取剂、抗黏剂、pH值及温度等对萃取效率的影响。在优化的萃取条件下,测定氟甲喹和萘啶酸的线性范围分别为10～300μg·L~(-1)和5-300μg·L~(-1),r=0.9995及0.9997,检出限分别为0.7μg·L~(-1)和0.5μg·L~(-1),平均回收率在90.4%～103.2%,相对标准偏差在2.7%～9.3%之间。本方法具有简单、环保、灵敏度高、抗干扰性强等特点。     

响应面法优化微波提取夏枯草多糖及其抗氧化活性

以夏枯草多糖为研究对象,在单因素实验的基础上,采用响应面法对夏枯草多糖的微波提取工艺进行优化,测定其抗氧化活性。结果表明,夏枯草多糖的最佳提取条件为:液料比29∶1(mL·g~(-1)),乙醇体积分数68%,微波功率295W,微波时间8min,在该条件下夏枯草多糖得率为5.28%,与理论值(5.19%)的相对误差为1.73%。在此条件下得到的多糖提取物具有较好体外抗氧化活性,对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子具有不同的清除能力,半数抑制浓度IC_(50)分别为0.58、0.49和1.19mg·mL~(-1 )。     

以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱

采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量。钩藤药材样品0.532g用60%(体积分数)甲醇溶液10mL在25℃下超声提取30min。过滤后的续滤液以C18色谱柱为分离柱,以16.7 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,20mmol·L~(-1) 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂)为流动相,在检测波长245nm处进行测定。钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.914,0.194 mg·L~(-1)。方法用于钩藤药材样品的分析,回收率为98.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.8%。     

离子液体为电解质背景毛细管电泳法同时测定四种注射用头孢药物的含量

文章建立了[Bmim][BF_4]离子液体作为背景电解质高效毛细管电泳同时测定注射用头孢噻肟(CTX)、头孢唑啉(CFZ)、头孢曲松(CRO)和头孢米诺(CMN)四种头孢类药物的方法。将头孢拉定(RAD)作为内标,背景电解质的浓度为30mmol/L[Bmim][BF_4](pH=10.50),分离电压为15kV,进样时间为10s,检测波长为250nm。结果发现,CTX、CFZ、CRO和CMN在10min内得到有效分离,在0.005~100.0 mg·L~(-1)范围内有良好的线性关系(r0.999),检出限分别为0.56μg·L~(-1)、0.43μg·L~(-1)、0.34μg·L~(-1)和0.75μg·L~(-1),定量限分别为2.35μg·L~(-1)、1.85mg·L~(-1)、1.43μg·L~(-1)和2.56μg·L~(-1),精密度(RSD)3.47%。该方法用于注射用头孢药物的分析,回收率在98.12~101.88%。离子液体经CH_2Cl_2萃取回收,可重复使用。     

ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点的制备及荧光性能

利用水热法制备了ZnO-1-丙胺基-3-甲基咪唑氯离子液体功能化的石墨烯量子点溶液,通过紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和透射电镜对其进行了表征.通过研究各种因素对ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点的荧光发射光谱的影响,发现Cr_2O_7~(2-)对ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点有荧光猝灭现象.实验结果表明,在优化的实验条件下,pH=5.0,Cr(Ⅵ)浓度为1.0×10~(-7)～1.6×10~(-6 )mol·L~(-1)时,Cr(Ⅵ)对ZnO-离子液体功能化的石墨烯量子点的荧光猝灭呈线性,其线性方程为F/F_0=0.969 5-0.008 4c,R=0.998 8,检出限为7.6×10~(-2)μmol·L~(-1).     

超声波辅助提取麻疯树果壳多糖及其体外抗氧化性研究

以麻疯树果壳为原料,采用超声波辅助法提取麻疯树果壳中的多糖。在单因素实验的基础上,利用正交实验优化提取条件,并采用还原能力、DPPH·有机自由基的清除能力、羟自由基的清除能力作为麻疯树果壳多糖的体外抗氧化作用评价的3个指标。结果表明,超声波辅助提取麻疯树果壳多糖的最佳工艺条件为超声功率160 W,提取温度80℃,提取时间1.0 h,料液比1∶25(g·m L-1),在此条件下多糖得率为5.96%。抗氧化实验表明,麻疯树果壳多糖具有良好的还原能力,且清除·OH及DPPH·的能力与浓度呈正相关。当麻疯树果壳多糖浓度为0.5 mg·m L-1时,对·OH及DPPH·的清除率分别达到70%和60%。因此,该本方法操作简便、高效,测定快速。     

流动注射-结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合体系光度法测定水中痕量正磷酸盐

在一定的酸度条件下,结晶紫与磷钼杂多酸离子缔合物的流动注射分光光度法可直接测定痕量磷.灵敏度高,重现性和选择性好.水中常见离子不干扰痕量磷的测定,工作曲线的线性范围为0～500μg·L~(-1)的磷,检出下限达1.0μg·L~(-1),以120h~(-1)采样频率,对各种天然水样进行测定,回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差为0.1%～6.7%.     

星点设计-效应面法优化化香树果序酚类物质的提取工艺及抗氧化分析

本研究以单因素实验为基础,没食子酸、鞣花酸、咖啡酸3种酚酸类成分的总含量为质控指标,利用星点设计-效应面法优化乙醇浸提化香树果序酚类物质的最佳工艺;采用DPPH和Fetion法考察其抗氧化性。结果表明,醇提一体化的最佳工艺为料液比14.28,提取时间114.43min,乙醇浓度73.71%,提取温度89.04℃,提取3次,提取量10.68mg·g^-1。化香树果序酚类物质在梯度浓度内,DPPH自由基、羟基自由基的清除率呈上升趋势。该工艺简便可行,为化香树果序的提取生产及抗氧化组分利用提供了依据。     

树莓中花色苷的超声提取工艺以及抗氧化活性研究

在单因素试验的基础上选择提取次数、提取试剂、料液比、超声时间4个因素为自变量,以树莓花色苷的提取率为响应值,进行Box-Behnken中心组合试验设计,采用响应面法(RSM)评估了这些因素对花色苷提取率的影响.并分别采用1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法对花色苷的抗氧化活性进行研究.结果表明,超声辅助提取树莓中花色苷的最佳工艺条件为:超声提取3次,料液比1∶46g/m L,超声时间44 min,在此条件下预测花色苷的得率为6.79%.花色苷对于DPPH的清除率达到13.68μmol/g,对于ABTS的清除率达到8.37μmol/g.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中的总磷

水样经硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸微波消解后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中总磷的含量。最佳试验条件如下:射频功率为1 450 W,观测高度为8mm,雾化气流量为0.85L·min~(-1),分析线为P 213.617nm。磷的线性范围为0.10~50.0mg·L~(-1),检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在92.7%~94.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。     

添加中低浓度离子液体[bmim][BF4]对吐温-20临界胶束浓度和胶束结构的影响

添加离子液体会对表面活性剂在水溶液中的聚集行为产生重要影响。本文研究了吐温-20在中低浓度离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓([bmim][BF_4])中的胶束化行为。随着[bmim][BF_4]浓度(cIL)从0增加到0.2mol·L~(-1),吐温-20的临界胶束浓度逐渐增大。相比cIL0.05mol·L~(-1),在cIL0.05mol·L~(-1)时加入[bmim][BF_4]使吐温-20临界胶束浓度增大得更加显著。吐温-20胶束聚集数随着离子液体浓度的增加而逐渐减小,这一结果也说明加入离子液体会对吐温-20胶束的生成有抑制作用。吐温-20胶束化热力学研究表明,吐温-20在不同浓度离子液体中的胶束化是熵、焓共同驱动,并具有熵-焓补偿性。随着离子液体浓度的增加,吐温-20胶束平均粒径和胶束微粘性均表现出先增大后减小的变化,在cIL=0.05mol·L~(-1)时达到最大值。     

原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素

建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为:40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐([C6MIN][BF4])作萃取剂,500μL双三氟甲(磺)双三氟甲磺酰亚氨基锂(LiNTF2)作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定出口芳香油中痕量铅

采用微波消解技术溶样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定了出口芳香油中痕量铅.系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,方法简便快速,在选定的实验条件下,方法检出限为0.25 μg·L~(-1),相对标准偏差小于5%,回收率为86.5%～100.5%.     

气相色谱法同时测定果蔬中常见有机磷农药残留量

利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率。经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL~(-1)～10.0μg·mL~(-1)浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、杀扑磷、毒死蜱七种有机磷农药有较好的分离效果,检出限范围为0.04μg·L~(-1)～0.12μg·L~(-1),在固定加标量的条件下,方法的回收率范围为81%～99.6%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于蔬菜水果中7种有机磷农药残留的同时测定。     

蒙药漏芦花多糖提取工艺及其抗氧化抗菌活性研究

本文优化了蒙药漏芦花多糖的提取工艺,并评价其抗氧化和抗菌活性。以超声功率、超声温度、超声时间和浸泡时间为影响因素,多糖提取率为评价指标,在单因素实验的基础上利用正交试验优化提取工艺,测定漏芦花多糖对DPPH自由基、羟基自由基清除效果,检测其抗氧化活性,涂布平板法测定多糖抗菌活性。超声波辅助法提取蒙药漏芦花多糖的最佳工艺条件为超声功率180W,超声温度70℃,超声时间30min,浸泡时间40min,在此条件下多糖得率为1.125%。抗氧化实验表明,漏芦花多糖浓度在0.5～2.5mg·mL~(-1)范围内,随着漏芦花多糖浓度增加,总还原能力不断增强;其体外清除DPPH自由基能力也随浓度增大而增强,清除率最高达72.98%;当多糖浓度为1.5mg·mL~(-1)时,漏芦花多糖体外清除羟基自由基能力最强,为7.24%。漏芦花多糖浓度为12.8mg·mL~(-1)时,对沙门氏菌的抑菌圈直径为9.72mm。超声法提取蒙药漏芦花多糖操作简便、准确、灵敏、重现性好,漏芦花多糖抗氧化能力良好,且对沙门氏菌有一定的抑菌效果。     

景天三七总多酚提取工艺的优化及活性研究

采用超声提取景天三七中的多酚,并利用Box-Behnken响应面法对影响景天三七总多酚提取率的因素(液料比、乙醇浓度、超声时间、超声温度)进行了优化,并以DPPH自由基和ABTS自由基清除能力为评价指标,研究景天三七总多酚体外抗氧化活性。结果显示,最佳的提取条件为乙醇浓度63%,液料比36∶1(mL·g~(-1)),超声温度65℃,超声时间27 min。此条件下多酚的提取率为(28.08±0.21)mg·g~(-1)。此条件下得到的景天三七总多酚对DPPH自由基和ABTS自由基具有不同的清除能力,其半数抑制浓度(IC_(50))分别为0.81μg·mL~(-1),9.02μg·mL~(-1)。本研究为景天三七的资源开发提供理论基础。