超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中阿维菌素的残留量

建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化。待测物通过Thermo-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10∶15,体积比)为流动相洗脱,大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测,内标法定量。通过加入内标物甲氨基阿维菌素苯甲基盐并采用基质加标标准曲线进行校正。研究表明,阿维菌素的线性范围为1.6～400μg/L,相关系数(r2)达到0.999 3。不同浓度加标样品的相对标准偏差(n=3)为2.2%～16.2%,方法的检出限为0.18 ng/g(干重)。野外样品检测显示,HPLC-MS/MS方法与衍生化-液相色谱/荧光检测法的分析结果相当,但前者更灵敏、简便,适用于沉积物中痕量阿维菌素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测人血液中常见毒品残留量

对人血液中鸦片类、苯丙胺类、可卡因类等26种毒品的提取方法、净化方法、色谱条件及质谱条件进行了研究,建立了液相色谱-串联质谱法检测人血液中26种常见毒品的检测方法.方法检测限为1～2 μg/kg.在2～200μg/kg范围内,相关系数为0.9771 ～0.9995.在5～50 μg/kg范围内,26种常见毒品的回收率在...     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的克莱范残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱定量测定纺织品中克莱范(Kelevan)残留的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液超声提取,弗罗里硅柱净化,ESI负离子模式下多反应监测(MRM)模式测定。待测物经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示,克莱范在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限(以信噪比≥10计)为0.025 mg/kg,以0.025、0.250、0.625 mg/kg浓度进行加标后测得回收率为90.6%~103.4%,相对标准偏差为3.3%~5.2%。本实验建立的方法简便、准确、可操作性强,弥补了国内纺织品中克莱范检测方法的空白。     

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为20 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%～91.25%,相对标准偏差为5.60%～8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84:16, v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20 μg/kg和50 μg/kg;在20～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测红葡萄酒中功效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中白藜芦醇、黄酮类、多酚类功效成分的分析方法。葡萄酒样品直接稀释后进样,用C18柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)模式进行检测。13种功效成分在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。除表没食子儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、花旗松素的检出限为1.0、1.0、3.0、3.0μg/L外,其他9种化合物的检出限均小于1.0μg/L。回收率为80.9%~112.3%,相对标准偏差小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中功效成分的快速分析。对实际样品的检测表明,所测葡萄酒样品中均含有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、大豆黄素等功效成分,不同品种葡萄酒中这些功效成分含量差异显著。     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量

建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定.方法线性范围为1～500 μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%～102.3%之间,相对标准偏差为2.0%～9.1%.方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红IV、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫1和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法。样品经乙醇-乙腈(3:2, v/v)超声振荡提取20 min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明: 6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10 μg/kg,回收率为86.67%～98.22%,相对标准偏差(RSD)为4.01%～7.01%。该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测干果中16种真菌毒素

建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C18为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%.本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物

建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量.22种目标物在0.1～20μg/L...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。