碳纳米管表面绿原酸印迹固相萃取材料的制备及应用

在多壁碳纳米管表面接枝的双键键合,以绿原酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合技术,在碳纳米管表面成功制备绿原酸印迹材料.采用红外光谱、扫描电镜和热重分析研究此印迹材料的性能.结果表明,在碳纳米管表面接枝一层稳定、均匀、30～40 nm厚的印迹材料.采用高效液相色谱研究此印迹材料的吸附动力学及吸附容量,实验结果表明,此印迹材料对绿原酸的结合存在两个结合位点,最大吸附容量Qmax分别为21.5和32.7 μmol/g.以此印迹材料作为固相萃取剂,优化萃取条件,成功应用于金银花提取液中绿原酸的富集分离研究,富集因子达25.     

多壁碳纳米管表面L-组氨酸手性印迹聚合材料的制备及性能表征

通过酰胺化反应在多壁碳纳米管（MWNTs）表面接枝双键,以L-组氨酸（L-His）为模板,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,利用表面印迹技术,在MWNTs表面制备印迹聚合物（MWNTs-MIPs）．采用红外光谱,扫描电子显微镜和热重分析表征印迹聚合物的性质,结果表明MWNTs表面成功接枝了一层稳定的、厚度为35～40nm具有识别能力的印迹聚合材料．结合高效液相色谱技术,通过填充色谱柱在线色谱分析,探讨不同pH值的流动相下该印迹材料对L-His的分离行为,结果表明MWNTs—MIPs色谱柱在流动相pH=7．0时分离效果最好,能够选择性地识别L-His和D-His,分离度R为1．78,选择因子α为1．28．     

多壁碳纳米管表面熊果酸印迹聚合物的制备及固相萃取

以聚乙烯醇修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)为基材,熊果酸(UA)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用表面印迹技术在碳纳米管表面合成对熊果酸具有良好选择性的分子印迹聚合物( MWCNTs-MIPs).讨论了不同摩尔比例的功能单体与模板分子合成印迹聚合物的效果,得出...     

马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以马拉硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIPs),考察了马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷及甲胺磷在马拉硫磷聚合物的选择性分离富集特性。用聚合物固相萃取了蜂蜜、蔬菜和天然水中的马拉硫磷。结果表明,聚合物对模板分子产生了印迹效应,对马拉硫磷有明显的选择性。流速为1.0 mL/min,进...     

多壁碳纳米管表面对硝基苯酚印迹复合材料的制备与吸附性能

以多壁碳纳米管表面接枝的L-苯丙氨酸为结合位点, 甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂, 采用沉淀聚合技术, 在碳纳米管表面制备了对硝基苯酚印迹复合材料. 采用红外光谱和扫描电镜研究了该印迹复合材料的结构和形貌, 结果表明, 在碳纳米管表面接枝了一层稳定的印迹材料. 采用高效液相色谱研究了该印迹材料的等温吸附性能, 结果表明, 该印迹材料对模板分子具有较大的吸附容量(Qmax=80.5 μmol/g)和良好的选择吸附性能(选择因子达2.5). 以该印迹材料作为固相萃取吸附剂, 研究了它对对硝基苯酚和其它结构类似物混合溶液的动态吸附性能, 结果表明, 印迹复合材料对对硝基苯酚的吸附容量不受结构类似物浓度的影响, 能较好地应用于对硝基苯酚的分离富集检测.     

印迹聚合物改性多壁碳纳米管固相萃取熊果酸

以聚乙二醇改性的碳纳米管为基质,熊果酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法成功制备碳纳米管-印迹复合材料.采用红外光谱和扫描电镜研究该复合印迹材料的结构和形貌.结果表明,在碳纳米管表面接枝一层稳定且均匀的印迹材料.采用静态吸附实验研究此印迹材料的吸附性能,...     

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留

采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留. 样品用Na₂EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%（体积分数）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析. 实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5 ~7.5 μg/kg. 在7.5,25和50 μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3% ~117.8%,相对标准偏差为1.9% ~17.4%. 结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.     

孔雀石绿分子印迹物的制备及其在固相萃取中的应用

以孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,本体聚合法合成了印迹聚合物(MIP)并对其进行了表征.制备了MIP萃取柱并对上样、淋洗和洗脱条件进行了优化.MIP萃取柱对真实样品中的MG进行了富集并用高效液相色谱测定.两个鱼饲料样品以及一个食用鱼养殖水样中未检出MG,但在两个观赏鱼养殖水样中检出了MG,浓度分别为1.50 ng*mL-1 和0.67 ng*mL-1.     

双酚A分子印迹聚合物为萃取介质搅拌饼固相萃取的制备及其萃取性能研究

以双酚A为模板,4-乙烯基吡啶为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备分子印迹聚合物为基质的萃取饼,并与利用一次性注射器空管加工而成的萃取器相结合,建立了分子印迹搅拌饼固相萃取(MIP-SCSE)技术。考察了制备条件对MIP-SCSE选择吸附性能的影响。在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,探讨MIP-SCSE对环境水样中双酚A及其它酚类物质的选择萃取性能,考察萃取过程中基底离子强度、pH值以及吸附与解吸时间等萃取条件对萃取性能的影响。结果表明;在最佳萃取条件下,MIP-SCSE对模板分子及其它酚类物质具有一定选择性能和较高的富集能力,对双酚A的线性范围为1.0～200μg/L;检出限LOD(S/N=3)为0.67μg/L;定量限LOQ(S/N=10)为2.24μg/L。在实际水样分析中,模板分子加标回收率为86.2%～112.2%。在MIP-SCSE使用过程中,萃取饼不与容器壁接触,因此具有优良的使用寿命,至少可连续使用600 h。     

活性自由基聚合法制备多壁碳纳米管表面槲皮素分子印迹聚合物及其应用

为了制备能有效分离富集药草中槲皮素的固相萃取柱,以丙烯酰胺(AM)修饰的碳纳米管为载体,三硫代碳酸酯(DBTTC)为可逆加成-断裂链转移剂(RAFT试剂),槲皮素为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,乙腈为致孔剂,制备了槲皮素分子印迹聚合物,采用红外光谱、扫描电镜和热重分析对印迹材料进行表征,通过高效液相色谱(HPLC)研究聚合物的吸附性能和对底物的特异性识别能力。结果表明,通过活性自由基聚合法合成的多壁碳纳米管表面槲皮素分子印迹聚合具有更好的形态结构和吸附性能,且对槲皮素有很好的特异性识别能力。     

核-壳型过氧化苯甲酰印迹溶胶-凝胶聚合物的制备及应用

以过氧化苯甲酰为模板分子,采用溶胶-凝胶印迹技术在自制的二氧化硅微球表面成功制备对过氧化苯甲酰具有特异性吸附能力的核-壳型印迹材料,并由红外光谱、扫描电镜和差热分析表征了印迹聚合物。该印迹微聚合物分散性好、热稳定好、平均粒径为300nm,印迹聚合物的壳层厚度为50nm。用高效液相色谱研究了印迹聚合物的吸附性能,结果表明该印迹聚合物对过氧化苯甲酰的选择系数为6.59。作为固相萃取材料,该印迹材料已被成功用于面粉中过氧化苯甲酰的分离和富集,回收率为94.98%。     

血红蛋白在壳聚糖修饰碳纳米管上的电化学特性及对过氧化氢的电催化分析

用壳聚糖对多壁碳纳米管进行修饰,构建了一种用于固定血红蛋白的新型复合材料,并研究了血红蛋白在该碳纳米管上的电化学性质及其对过氧化氢的电催化活性.扫描电镜结果表明,壳聚糖修饰的多壁碳纳米管呈单一的纳米管状,并能均匀分散在玻碳电极表面.紫外光谱分析表明血红蛋白在该复合膜内能很好地保持其原有的二级结构.将该材料固定在玻碳电极上后,血红蛋白能成功地实现其直接电化学.根据峰电位差随着扫描的变化,计算得到血红蛋白在壳聚糖修饰的碳纳米管膜上的电荷转移系数为0.57,表观电子转移速率常数为7.02 s-1.同时,该电极对过氧化氢显示出良好的催化性能,电流响应信号与H2O2浓度在1.0×10-6 ～1.5×10-3 mol/L间呈线性关系,检出限为5.0×10-7 mol/L.修饰电极显示了良好的稳定性.     

高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

 报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈 体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。     

普鲁士蓝-多壁碳纳米管复合材料修饰电极测定过氧化氢

利用电化学方法在多壁碳纳米管(MWCNT)修饰的玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝(PB)(PB/MWCNT/GCE),制备了一种新型的过氧化氢(H2O2)传感器。研究了该传感器对H2O2的电催化作用。讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度、电位和扫速等对H2O2响应的影响。研究表明,该传感器在以1.0mol/L KCl为支持电解质的磷酸盐溶液(pH=2.0)中,对H2O2具有明显的催化效应,测定的线性范围变宽,在2.9×10-6~8.8×10-2mol/L范围内还原峰电流与H2O2的浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9949;检出限为1.4×10-6mol/L。该电极用于医用消毒水中H2O2的测定,结果令人满意。     

基于碳纳米管和离子液体复合物修饰电极的免疫传感器检测莱克多巴胺

建立了一种新的电化学免疫传感器方法, 将多壁碳纳米管(MWCNTs)和室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF₄)复合物, 和偶联了牛血清蛋白(BSA)的莱克多巴胺抗原, 使用Nafion固定在电极上, 利用莱克多巴胺抗体和抗原之间特定反应的竞争模式, 以K₃Fe(CN)₆为探针, 通过循环伏安法和差分脉冲伏安法监测免疫反应, 对溶液中莱克多巴胺的浓度进行检测. 线性范围宽(1～1500 ng/mL), 检测限可低至0.3 ng/mL. 同时, 我们对猪饲料实际样品进行测定, 回收率令人满意.     

磁性分子印迹聚合物萃取/高效液相色谱检测蔬菜中的灭多威

以磁性分子印迹聚合物为吸附剂,建立了蔬菜中灭多威的快速、选择性分析方法。以灭多威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,Fe3O4为磁性组分制备该聚合物。通过红外光谱、扫描电镜以及综合物性测量仪对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明磁性分子印迹聚合物对灭多威有两种结合方式,最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=0.053 04 mmol/g,Kd1=0.314 35 mmol/L;Qmax2=0.130 51 mmol/g,Kd2=1.921 22 mmol/L。动力学结果显示该聚合物对灭多威的吸附符合准二级动力学模型。与其它物质相比,制备的聚合物对灭多威具有高选择性识别性能。考察了萃取溶剂、聚合物用量、萃取时间、振荡速度、解析溶剂对灭多威回收率的影响。采用高效液相色谱对灭多威进行检测,检出限为0.012 mg/kg,RSD为2.2%～6.1%,加标回收率为86%～94%。该方法应用于检测甘蓝、小白菜、西红柿、黄瓜和辣椒中的灭多威。结果显示在西红柿样品中检出有灭多威,其含量为1.135 mg/kg。与传统的方法相比,该方法快速、有效,在食品农药残留的分析中具有很好的前景。     

含氟聚合物修饰碳纳米管及其聚氨酯复合疏水膜的研究

利用羟基碳纳米管上的羟基与2-溴异丁基酰溴之间的简单反应, 在碳纳米管上引入了含溴ATRP引发剂, 并进一步引发含氟丙烯酸酯的ATRP聚合, 从而在碳纳米管表面接枝上了低表面能的含氟聚合物. 红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和透射电镜(TEM)的研究结果表明碳纳米管与含氟聚合物之间为化学键连接. 以此低表面能聚合物包裹的碳纳米管作为填充粒子, 采用溶液浇铸方法制备了聚氨酯/碳纳米管复合膜, 并利用溶剂四氢呋喃(THF)刻蚀表面获得了不同碳纳米管裸露程度的复合膜材料. 静态接触角测试结果表明, 无论是羟基碳纳米管还是低表面能修饰的碳纳米管均可提高其复合膜的疏水性能, 且其疏水性能随碳纳米管含量的增加而增加; 相同含量时, 含氟聚合物接枝后的碳纳米管使复合膜具有更佳的疏水性能, 膜表面经溶剂刻蚀后可显著提高其疏水性能. 采用扫描电子显微镜(SEM)研究了加入碳纳米管和溶剂刻蚀对聚合物表面微观结构以及材料表面疏水性能的影响. 上述结果表明: 利用接枝聚合物可改变碳纳米管本身的疏水性能, 并可进一步制备新型的具有表面疏水性能的聚合物纳米复合材料.