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研究了铋盐共沉淀分离富集及火焰法测定铅的最佳备件,在pH8.9的溶液中,用氨水定量沉淀铅。样品中微量铅测定结果的相对标准偏差为1.2%-1.8%,加标回收率为98.8%-101.5%。方法可用于酱中微量铅的测定,且共存物不产生干扰。 相似文献
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原子吸收分析时,一般情况下共存元素的干扰影响较少,尤其是火焰原子吸收分析时更是如此,遇到干扰时也比较容易消除,因此,常常不经分离即可直接测定。可是,在被测元素含量很低的情况下,往往是直接测定的灵敏度不能满足要求,或是基体组分产生干扰。此时,就需要预先分离和富集,以消除干扰,或改善具体分析方法的可测定含量下限。过去,使用最多又最广泛的分离富集手段是溶剂萃取法,因该方法有许多优点,例如,操作简单快速,适用范围广,选择性较好等。但是有机溶剂大部分都易挥发和有毒性,回收处理比较麻烦,假若试液体积较大时一般不 相似文献
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本文研究了用硝基棉分离富集微量银的方法,发现硝棉对银与1,10-菲咯啉的螯合哦的吸附选择性和富集效果较为理想。有EDTA存在下,在pH6-7的乙酸-乙酸钠介质中,其他金属离子则与EDTA形成稳定咯合物而不被吸附,最后用1mol/LHNO3可定量地洗脱银,洗脱液经容后可直接用原子吸收光度法测定,回收率大于95%。 相似文献
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原子捕集原子吸收光谱法测定铅 总被引:5,自引:2,他引:5
原子捕集技术首先由Stphens提出,West等人进行了系统研究。作者对这一技术作过评述和研究。原子捕集是一种在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的预富集技术。与溶剂萃取或离子交换等常规预富集方法比较,原子捕集技术具有明显优点:不必加入化学试剂,省去样品溶液的制备时间,避免试样的化学前处理或化学预浓缩操作中的污染或损失,节省分析时间,提高分析灵敏度和准确度。 相似文献
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氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅 总被引:14,自引:0,他引:14
氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。 相似文献
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石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中的铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了产自福建等地茶叶中的铅含量。方法的线性范围为0—80μg/L,回收率达91.7%-101.5%,相对标准偏差1.47%-3.88%。茶样检测结果表明,铅合格率为92.0%;不同茶类铅含量前3位由高到低依次为绿茶,乌龙茶,红茶;各类茶铅含量平均值为1.069mg/kg。 相似文献
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已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001%时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1~0.3克),适合于含量在0.01~0.00004%锡的测定。测定结果与发射光谱相符。 相似文献
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应用微量火焰原子吸收技术测定工业硅中铅 总被引:1,自引:2,他引:1
本实验联合应用高性能空心阴极灯,缝式石英管,高效雾化器乙炔-空气火焰原子吸收法,采用了节流脉冲进样测定工业硅中铅,使铅的灵敏度改善了31倍,同时克服了Fe,Al等原子化过程中形成的氧化物吸收石英管壁对实验的影响,此法简便,快速。 相似文献
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原子吸收分光光度法测定铅精矿中的高含量银 总被引:4,自引:1,他引:3
近几年来,广州口岸出口的铅精矿中的银含量很高,有时竟高达3000g/t,而国家标准GB8152.10-89铅精矿中火焰原子吸收分光光度法测定银含量范围是20~100g/t,不能满足要求。虽然国家标准GB8152.9-89有铅精矿中火试金法测定100~5000g/t的银量,但是,火试金法要具备特殊的仪器设备,而且费时。因此,我们提出了原子吸收法测定铅精矿中300~3000g/t的高含量银。1 主要试剂与仪器硝酸、高氯酸、氯酸钾、氯化铵、氨水。0.0,1.0,2.0,…10.0μg/mL系列Ag氨性… 相似文献
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流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5~100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%~102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。 相似文献
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石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴 总被引:6,自引:0,他引:6
王淑俊 《理化检验(化学分册)》1996,32(3):164-164,166
钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95%~99%,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。 相似文献
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酱油中痕量镉的共沉淀分离富集原子吸收测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用PAN-Ni(Ⅰ)体系共沉淀分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。在pH10的溶液中,检测下限可达1.05×10~(-3)μg/ml,线性范围为1.05×10~(-3)~0.125μg/ml,共存物质不干扰测定。方法快速、简便、稳定,具有良好的重现性和回收率。 相似文献
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赵进沛 《广东微量元素科学》1995,2(3):33-36
采用自制原子捕集装置,选择了镉在不锈钢管上捕集的合适条件,使测镉的灵敏度比常规火焰原子吸收法提高了116倍。应用于工业废水中痕量镉的测定,获得满意结果。 相似文献
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微量火焰原子吸收法测定水中铅 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了高性能空心阴极灯-高效零化-单缝石英管系统这一微量火焰原子吸收技术在微量Pb测定方面的应用。在Pb的最灵敏线217.0nm处和次灵敏线283.3nm处考察了微量火焰原子吸收技术对噪音、灵敏度及检出限的改善程度。分别得到噪音改善2.08倍、3.86倍;提高灵敏度32倍、9.9倍;信噪比改善倍数67和38的满意结果。选择Pb的最灵敏线217.0nm测定自来水及合成样品中的Pb,特征浓度可达6 相似文献
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金属镉中微量铅的测定,过去沿用分光光度法,流程长,且要用氰化钾。而原子吸收法测定铅,选择性好,干扰少,但灵敏度又较低。本文提出微量铅与氢氧化铁共沉淀富集,分离基体镉。提高了方法灵敏度。含铅量0.001%,标准偏差为0.00007%仪器:WFX—1A型原子吸收分光光度计。测定条件:分析线283.3nm;灯电流5mA,狭缝宽度0.2mm,空气流量4.51/min,乙炔流量1.21/min,燃烧器高度6mm仪器刻度。样品分析:称取试样5.0g,分次加入40ml硝 相似文献