GC/MS-SIM测定烟草中的生物碱

为了同时分析烟草中的烟碱和微量生物碱,考察了提取剂、提取时间、料液比对生物碱提取率的影响,建立了烟草中主要生物碱GC/MS-SIM快速测定方法,并采用这种方法分析了云南不同品种烤烟(C3F)中的生物碱。结果表明:该方法前处理简单,分析时间短,重复性好。烟草中的烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3’-联吡啶、可替宁能够完全分离。因此GC/MS-SIM适合批量烟叶样品中生物碱的分析。     

萃取-分光光度法快速测定烟草中的烟碱

烟碱是烟草中特有的生物碱,其含量大小是烟草质量的主要指标。烟碱分析是烟草及其制品质量控制中的例行分析。目前,分析烟碱的方法有硅钨酸重量法、滴定法、色谱法、电位法、极谱法和紫外分光光度法等。这些方法各有其利弊,在生产中直接推广应用均较困难。EL-Sayed等采用有机试剂与烟碱反应生成有色络合物,进行分光光度测定,方     

全扫描-选择离子数据采集技术应用于烟草中生物碱的快速测定

建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁。结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8%～98.8%,5次测定的相对标准偏差均小于6%。该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意。     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

气相色谱法测定烟草浸膏中的烟碱

为准确测定烟草浸膏中烟碱含量,以2-甲基喹啉为内标建立了测定烟草浸膏中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了5个烟草浸膏样品.结果表明,方法的回收率为95.00%～98.58%,检出限为0.27 mg/g,定量限为0.89 mg/g.所测烟草浸膏中烟碱的质量分数在19.66～54.97 mg/g之间.方法简单、灵敏、准确,适用于烟草浸膏中烟碱的测定.     

卷烟主流烟气中游离烟碱的测定及分布分析

烟碱是烟草中的特有成分,对烟草和卷烟的感官品质具有较重要的影响[1]。烟碱为易挥发、碱性较强的吡啶类生物碱,属于弱二级碱,通常以游离态、单质子态和双质子态等3种形态存在[2]。烟碱易与有机酸结合成盐,以质子态的形式存在,而非质子化的游离态烟碱含量较少,随烟草自身碱性的增强,非质子化的游离态烟碱含量增加[3]。反映吸烟生理强度的烟气劲头与烟气中游离烟碱的含量有关,含量越高,劲头越大,进而对卷烟的感官品质产     

中性解吸-电喷雾萃取电离质谱直接分析水涝胁迫下烟草的代谢产物

烟草(Nicotiana tabacum L.)是植物科学研究的模式植物和我国重要的经济作物,水涝胁迫是影响烟草品质和产量的重要胁迫因子之一。本研究采用中性解吸-电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,在无需复杂的预处理的条件下,利用烟草中常见的丝氨酸作为优化离子,对萃取剂种类及流速、电喷雾电压、样品端辅助气压、雾化气压和离子传输管温度等仪器参数进行优化。在最优的条件下,共检出水涝胁迫下烟草中丝氨酸、脯氨酸、谷氨酸、丙氨酰甘氨酸、亮氨酸、天冬酰胺、组氨酸、儿茶酚、麦芽酚、肉桂酸、咖啡酸、阿魏酸、白藜芦醇、山奈酚、槲皮素、绿原酸、烟碱、降烟碱、苯乙醛、柠檬醛、苹果酸和β-大马烯酮共22种代谢产物。在应对水涝胁迫时,烟草中脯氨酸、谷氨酸、丝氨酸和组氨酸等初生代谢产物含量增加,绿原酸、阿魏酸、咖啡酸、儿茶酚、苯乙醛、烟碱和降烟碱等次生代谢产物含量也呈上升趋势。本研究从代谢组学层面上揭示水涝胁迫下烟草代谢产物的变化,为进一步了解烟草响应水涝胁迫提供了理论基础。ND-EESI-MS应用于水涝胁迫下烟草中代谢物检测,具有灵敏度高、检测范围广、可实现高通量快速检测等优点,单个样品的测定时间不...     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

流动注射化学发光法测量烟碱含量

1 引言 烟碱是烟草生物碱的重要组成部分，烟草中烟碱含量的高低，是烟制品质量控制的一个重要指标，直接影响吸食者的生理满足程度和健康。同时，烟碱及其衍生物又在医药品、农药，添加剂等方面得到了广泛的应用。烟碱的研究关系到卷烟的质量，衍生物进一步研发，具有重大的经济意义。所以烟碱的准确测量具有重要意义。目前，烟碱的测量方法主要有沉淀法、光度法、色谱法和电化学分析法等，但用化学发光法测量烟碱目前未见报道。实验发现，在酸性条件下烟碱对Luminol-H2O2体系的化学发光强度有很强的增敏作用，烟碱浓度在一定的范围内与发光强度呈线性关系，据此建立了烟碱的流动注射化学发光分析法。     

烟草特性及吸烟的危害

烟草是一种化学成分极为复杂的植物,烟碱是烟草的特征性物质。烟草在燃吸过程中,会发生复杂的化学反应,从而产生含有数千种化学物质的烟气。其中对人体健康最为有害的物质有:焦油、烟碱,一氧化碳、醛类等。这些有害物质进入人体会导致呼吸道、消化系统、心血管系统的疾病及各种癌症。对青少年身体健康造成的危害更大。统计数字表明,由吸烟致病的死亡率相当高。人们应根除吸烟这种不良嗜好。     

基于顶空固相微萃取-全二维气相飞行时间质谱快速检测烟草挥发性及半挥发性生物碱

通过正交试验设计与单因素试验设计相结合,建立了顶空固相微萃取-全二维气相飞行时间质谱快速分析烟草挥发性及半挥发性生物碱的方法。烟叶样品在70℃条件下平衡20 min,然后采用PDMS/DVB/CAR纤维头在顶空瓶中平衡15 min,最后在250℃进样口解析3 min效果最好。以喹啉为内标,分别对烟草中烟碱、麦斯明和二烯烟碱3种生物碱的挥发性成分进行定性定量分析,其方法的线性相关系数(r2)为0.9944~0.9992,检出限为0.60~150 pg,添加回收率为86.7%~98.3%,相对标准偏差为1.8%~4.2%。通过实际烟草样品检测表明,不同生物碱的挥发性与总量具有显著相关性。     

烟草中烟碱的水相萃取和液相色谱分析

本文系统地研究了烟草中烟碱的水相萃取,建立了测定烟碱的萃取-色谱法。此法不仅简单、准确,而且克服了传统蒸馏法测定结果偏低的弊端。     

超声波辅助提取-高效液相色谱法测定烟草废弃物中烟碱的含量

<正>烟碱又称尼古丁,是烟草属经济作物中的主要生物碱,约占烟草中所有生物碱的95%以上^[1]。我国作为烟草大国,每年的烟草产量十分可观,烟草的大量生产必然造成烟草废弃物的大量堆积。据统计,2015-2019年,我国有效烟草年均产量约210万t, 其中有约25%废次烟叶、烟杆、烟茎等遭到废弃^[2-3]。烟草废弃物中可提取利用的有效物质主要有烟碱、茄尼醇、纤维素、木质素、植物蛋白等,它们可被用来制取烟酸,进而制取烟酰胺^[4-5]。其中,     

声光可调-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分

建立了声光可调-近红外光谱方法(AOTF-NIR)检测烟草主要化学成分的方法。应用AOTF-NIR光谱仪测定了不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱,用Unscrambler(定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。用这些模型对未知样品进行了预测。总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.71%、3.13%、4.04%和6.42%。     

烟碱样品前处理及分析方法研究进展

烟碱是评价烟草及其制品的感官品质及内在质量的重要指标,同时也是监测食品、环境及人体中尼古丁暴露程度的关键因素。烟碱所在基质复杂,样品多样,针对不同检测环境及要求选择合适高效的分析方法对成功测定烟碱含量至关重要。该文介绍了测定烟草及生物样品中烟碱含量的样品前处理技术（固相/液相微萃取技术和分子印迹法）和常用的检测方法（分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、电化学法）,评述了每种方法的适用范围、应用实例和研究进展,并讨论了各种检测方法的灵敏度、准确性和检测效率等。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析烟叶中的8种生物碱

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)建立了快速分析烟叶中8种生物碱的分析方法。50 mg烟叶粉末样品经2 mL 6%氨水浸润后，以10 mL二氯甲烷超声提取20 min,有机相用N-丙基-乙二胺(PSA)净化后氮吹近干，再以乙腈超声复溶后用UPLC-MS-MS分析。烟叶中8种生物碱(烟碱、新烟碱、新烟草碱、降烟碱、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可替宁、麦斯明)的平均回收率在86.5%～102%之间，相对标准偏差(n=6)为2.1%～5.4%;方法对烟碱的检出限为0.45 mg/g,定量限为1.5 mg/g;对其余7种微量生物碱的检出限在0.15～0.6μg/g之间，定量限在0.5～2μg/g之间。本方法适用于烟叶中8种生物碱含量的快速测定。     

烟碱的色谱测定

总结了近十多年来色谱法(GC、GC-MS、HPLC和SFC等)测定烟碱的情况，归纳整理了国内外主要杂志报道的有关色谱分析烟草、卷烟及其烟气、空气、农药、鼠脑、唾液、头发、血液、尿等中烟碱的方法，并对色谱分析烟碱的主要方法及其发展前景进行了评述。     

烟草烘丝尾气收集液分级装置构建与评价

本文构建了一种基于FLASH色谱技术的烟草烘丝尾气收集液的分级装置。该装置采用阳离子交换柱、阴离子交换柱和大孔吸附树脂柱串联的方法分级烟草烘丝尾气收集液,优化分离条件,结合气相色谱/质谱(GC/MS)分析对烟草烘丝尾气收集液分级装置进行评价。结果显示,烟碱吸附于732型的阳离子交换树脂中,而717型阴离子交换树脂和AB-8型大孔吸附树脂富集了乙酰基吡咯、二氢猕猴桃内酯、β-二氢大马酮等烟草中的多种致香成分。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁

尼古丁(nicotine),又称烟碱,是烟草及其制品中含量最丰富的生物碱,会导致吸烟成瘾;可天宁(cotinine)是尼古丁在人体代谢过程中的主要产物。尼古丁和可天宁分布于人体头发和体液中,作为重要的生物标记物,常用以衡量烟草对人体健康的影响程度,受到生物医学、环境科学及烟草健康研     

亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量

提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。