电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

混酸体系-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量

铜精矿中元素组成具有地质成因意义,建立进口铜精矿痕量特征成分分析方法,在产地溯源和掺假识别方面能够发挥重要作用,为口岸入境通关执法提供可靠依据.本方法对8个国家不同矿区的198份进口铜精矿中的稀土含量进行了分析,由于不同矿区的铜精矿成分组成存在差别,已有报道的消解方法不能完全适合所有样品,提出了常压高温HF-HClO4...     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

电感耦合等离子体质谱法快速测定青藏高原河水中的铀

1　引　　言金属铀是存在于岩石、土壤和与之相接触的水体中一种天然放射性元素 ,它不仅对人体产生放射性辐射危害 ,同时又属重金属元素 ,因其生物毒性而受到人们广泛的关注。此外 ,研究地表水体中铀的浓度的分布及其变化特征 ,在水环境中铀的地球化学循环、水环境污染程度评价及铀矿的勘探方面都具有重要的意义。2　实验部分2 1　仪器及工作条件　扇型磁式双聚焦电感耦合等离子体质谱仪 (美国ＦｉｎｎｉｇａｎＭＡＴ公司 ) ,ＥｌｅｍｅｎｔＩＣＰ ＭＳ仪器 ,该仪器可在 3种分辨率下工作 ,分别为 3 0 0、4 0 0 0、1 0 0 0 0 (定义为 5 %峰…     

电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中痕量稀土

建立电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中15种痕量稀土元素的方法。样品以硝酸–过氧化氢–氢氟酸混酸体系进行微波消解,以铑、铼为内标物,在优化后的仪器条件下进行测定。镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的质量浓度在0.5~50μg/L范围内线性良好,相关系数r^2>0.999 9,检出限分别为3.11,2.32,1.70,2.51,1.84,1.22,1.99,1.46,2.62,2.56,1.27,2.18,1.16,1.66,1.28μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.88%~18.7%(n=6),回收率为86.0%~104.0%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于三七粉中15种痕量稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中铀含量的不确定度评定

对利用微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定空气样品中铀含量进行了不确定度评定。各不确定度分项分别来源于样品的重复性测量、工作曲线系列溶液配制、工作曲线拟合、电子天平称量及采样过程。经评定,实验过程中引入不确定度贡献最大的是采样过程,其次是重复性测量和工作曲线拟合。结果表明,采样区域空气中铀含量测定结果为(0.097 4±0.009 2) ng/m³(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中40种痕量元素

葡萄样品用微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中40种元素的含量。使用合适的同位素、内标和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003 6～0.53μg·L-1之间。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在1.6%～8.5%之间。     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

ICP-MS技术快速测量尿样中的铀同位素

核事故状态下的应急处理要求对环境介质中的放射性核素进行快速分析。尿样中铀同位素测量作为内照射剂量评价的主要手段,其分析效率越高,则对核事故中涉铀人员的安全救治越及时、有效。尿样中其他无机离子的含量是铀含量的106倍,导致ICP-MS测量过程中尿盐堵塞进样毛细管。为降低样品的含盐量并获得较好的检测结果,本文对样品预处理过程进行优化。采用先加热氧化去除有机物,再进行1~10倍稀释后测试样品的铀同位素丰度及浓度。结果表明,将25m L样品稀释至100m L后效果最佳,分析方法相对标准不确定度为5.4%,回收率95%~105%。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉

用电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉。以氧气作为碰撞反应气,消除锆基体中多原子离子ZrOH对镉测定的影响。镉元素的质量浓度在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ)为0.122μg·L-1。在0.5μg·L-1镉(Ⅱ)的水平上进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.8%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解样品,硝酸提取,在中分辨率模式下进行测定。方法的检出限(3s)为10ng·g-1。方法用于10个国家标准物质中锗含量的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)小于4.5%。     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

铝中超微量铀的ICP-MS测定

采用多接收电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对铝锭及氧化铝中的超微量铀进行了分析测定,采用浓盐酸溶解样品,监测流程空白.未对铝基体进行分离,直接进行分析测定,相对标准偏差小于4%.     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

进口铜精矿中砷和汞的快速测定

试料经盐酸、硝酸溶解,添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以2%盐酸为载流,1%硼氢化钠和0.5%氢氧化钾溶液为还原剂,在氢化物发生器中,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,汞则成为汞蒸气,用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,于原子荧光光谱仪上测量砷和汞的荧光强度。砷的标准偏差为0.0096%;汞的标准偏差为0.00015%,结果准确度较好。方法前处理快速,试剂消耗少,过程简单。     

古汉养生精中微量元素的ICP-MS分析

本文报道用ICP—MS法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素。样品用微波消解。对影响测定的各种因素进行了研究,实验确定了最佳测定条件。本法的检出限为0．01～0．08μg／L,回收率为92．11％～112.82％,RSD小于4.30％。方法准确、快速、简便,应用于古汉养生精中微量元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。