原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

测定净水剂中总砷的试样前处理方法对原子荧光光谱法测定结果的影响

<正>砷为毒性元素,监测聚合氯化铝净水剂中砷的含量对保证水厂出厂水中砷的含量不超标至关重要。聚合氯化铝中砷的测定方法报道较少,大多数都是食品及药品中砷的测定方法报道。现行国家标准GB 15892—2003中砷斑法是半定量法,     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

原子荧光光谱法同时测定农产品中砷和汞

研究了用AFS-920型双道原子荧光光度计同时测定食品中砷和汞的方法。方法快速、相对标准偏差小于10％，砷和汞的回收率分别为88．0-107．0％和89．8％-114．0％，符合国标对农产品安全质量检测的要求。     

共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中砷和硒

建立了共沉淀富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定山药中痕量砷、硒。考察了共沉淀剂种类、用量,pH值及硼氢化钾浓度的影响。在优化实验条件下,在0～40μg/L范围内,砷、硒的线性相关系数分别为0.994、0.9967,检出限分别为0.0007μg/L、0.0011μg/L,相对标准偏差砷为1.06%、硒为0.77%。该法用于山药中砷、硒的测定,其平均加入回收率分别为95.4%和90.6%。该方法样液用量少,操作简便,适用于食品中痕量砷、硒的测定。     

无色散氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定食品及食品原料中的砷和铅

利用氢化物发生-原子荧光光谱法对食品及食品原料中的砷和铅进行检测。该方法简单、快速、准确、可靠,砷、铅的变异系数分别为3．3％～4．8％、5．7％～5．8％,检出限分别为0．27、0．43ng／mL。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的研究

建立了食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的原子荧光分析方法.系统考察了KBH4浓度和酸介质浓度等对砷、汞、锡的原子荧光强度的影响,并优化了实验条件.在最佳的实验条件下,砷、汞、锡分别在0.5～200.0 μg/L、1.0～60.0 μg/L、1.0～200.0 μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9991、0....     

原子荧光光谱法测定煤中砷含量

主要研究了原子荧光光谱法测定煤中砷含量的方法,该法回收率为(95.75~98.34)%,RSD2.36%。通过与砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量比较,和对该法的精密度和准确度进行探讨,结果表明,该法操作简单,快速,灵敏度高,测定砷浓度范围大,适用于煤中砷含量测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铝酸钙粉中砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.999 5。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%～2.6%,加标回收率在98.5%～108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。     

树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂

建立了用阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂的方法.分别从样品上样条件及二甲基胂、一甲基胂、 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分离条件进行了优化.研究了树脂处理程序对分离的影响,并探讨了共存离子对测定砷的干扰和消除的方法.对方法的适用范围做了研究.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.检出限(以砷计)分别为: 无机砷0.34 μg/L,一甲基胂0.57 μg/L,二甲基胂0.46 μg/L.     

原子荧光光谱法测定中药材中砷

试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139～372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%～93.3%之间;无机砷测定值在41～103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%～92.0%之间。     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷

玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。     

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷

为降低消解过程中硝酸使用量,满足重金属元素前处理“绿色”、“环保”的要求,本研究建立了测定大米中总砷含量的稀酸微波消解-原子荧光光谱法。通过单因素实验考察了硝酸浓度、过氧化氢体积、样品称取量和稀硝酸体积用量等对大米总砷测定的影响,得到最佳消解条件,最后应用建立的方法对市售20批大米进行测定。结果表明：最佳消解液组成为20%硝酸5 mL + 过氧化氢2.5 mL,总砷在0~20 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2在0.998以上,检出限为0.0022 mg/kg,加标回收率变化范围为96.6%~102.8%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为3.6%。采用建立的方法对大米成分标准物质和实际样品测定,并与浓硝酸微波消解法及GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中干灰化法比较,结果一致（P > 0.05）。20批市售大米总砷含量范围为0.026~0.247 mg/kg,其中糙米平均含量高于精白米。该方法操作简便,重现性好,灵敏度、精密度、准确度高,适合在基层实验室推广应用。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定米粉中砷、汞

米粉又叫米线、河粉,作为一种地方性食品,在我国南方深受人们喜爱。由于米粉是由大米等原料经过一系列复杂的工序加工而成,在制成成品的过程中难免会引入对人体有害的元素如砷、汞等,这些元素在体内蓄积,会对人体的器官造成严重的损害。随着人们健康意识的增强,对食品安全问题的日益关注,建立一种快速、准确测定米粉中砷、汞的方法显得尤为重要。目前测定砷、汞的方法主要有氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合     

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。     

氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷

采用氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合,经马弗炉灼烧,用盐酸溶解并移入容量瓶中,在硫脲–抗坏血酸存在下,于10%盐酸介质中,用氢化物发生–原子荧光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.05 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为96.4%~100.6%。该方法简便、快速、准确,适用于测定煤、焦炭中的砷含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态

采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As（III）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷酸根As（V）的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25（ug/L）,在1～100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%～120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。