氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定磷酸中的砷

采用HCl处理H3PO4试样，氢化物发生原于荧光光谱法测定As，对仪器条件、HCl酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存干扰进行了试验，方法的检出限为0．18ng／mL，测定精密度1．9％-3．0％，回收率为96．0％-98．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿茸中的总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿茸中总砷的分析方法。采HNO3-HCl O4混合酸(V:V=8:1)消解样品,以2%HCl介质作为载流,样品酸度控制在10%时进行样品分析。方法的线性范围0~10μg/L,相关系数优于0.999,检出限0.04μg/L,相对标准偏差3.2%,加标回收率96.0%~102.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷

1　引　　言砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生 原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点 ,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下 ,以 1 2g L碘化钾 +1 0g L硫脲为预还原抗干扰剂 ,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　AFS 2 3 0双道原子荧光光度计 (北京海光仪…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%.应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析,测得砷的回收率在93%～105%之间.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定污水中的砷

用HNO3-HClO4混合酸消解污水样,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定污水中的砷含量。在最佳实验务件下,线性范围为0～40μg/L,检出限为0．4μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4％,加标回收率为91．5％～100．9％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷,研究了样品消化方法以及仪器工作条件、还原剂等对测定的影响,确定了最佳试验条件.在最佳试验条件下,荧光强度与砷(Ⅲ)的质量浓度在0.06～10μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.03μg·L-1,样品分析结果的相对标准偏差小于3.5 %,加标回收率在93.80～103.6%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中痕量砷

报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定草酸钴中痕量砷。考察了不同酸介质及其浓度对氢化物发生效率的影响,以及钴基体和其它共存元素的干扰情况。方法的检出限为0.097μg/L,精密度在2.3%~7.9%之间,加标回收率为94.0%~100.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物提取物中砷

建立了测定植物提取物中微量砷的原子荧光光谱方法,方法灵敏度高,准确度好。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度在0～17ng／mL范围内成线性关系,相关系数0．9993,检出限0．4ng／mL,回收率92．3％～98．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响和五价砷的还原条件，探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法。利用本方法成功地对黄连解毒汤中的砷进行了形态分析。方法检出限为89．1ng／L，RSD为1．24％，样品加标回收率为91．1％～109．3％。     

氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷

目前,国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。1988年FAO/WHO提出以无机砷形式暂定可耐受每周摄入量(PTWJ)为15μg·kg-1,比以前总砷卫生标准严25倍。而我国自20世纪70年代至今制定的几十处各类卫生标准均以总砷mg·kg-1计。20世纪80年代我国曾研究了海带等海产品食品中有机砷和无机砷分别测定的方法,并以此制定了海产食品中无机砷的卫生标准。由于我国现有测定无机砷的国标基于银盐法[1],属于化学法,方法灵敏度较低,很难测定食品中ng级的砷。本法参考卫生部食品卫生监督所提供的原子荧光光谱法测定无机砷的方法,应用国产原子荧光光…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%～93%(汞)和90%～91%(砷).