ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼，ICP-AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法，考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下，用硝酸既除去了大量的钼基体，又调整了溶液的酸度，用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素，无需加入高纯基准试剂进行基体匹配，有效降低了分析成本，又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85％～112％之间。     

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡烧结混合粉中5种杂质元素

采用氢氧化钠熔融样品,热水浸取后盐酸酸化,建立了碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定氧化铟锡烧结混合粉中Fe、Ca、Mg、Al和Si等元素的分析方法.试验结果表明:称取0.500 0 g试样,加入0.80 g氢氧化钠,在灰化炉中熔融120 min,可将样品完全溶解.基体铟和锡的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰.钠盐对硅的测定有一定影响,可在标准溶液中加入一定量氢氧化钠予以消除.对方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差均小于5%,方法加标回收率在90%~105%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定航空铜合金中微量铅

用硝酸和氢氟酸溶解铜合金,用石墨炉原子吸收光谱法直接进行测定。为了消除基体元素及其他共存元素的干扰采用标准加入法进行测定,并对最佳的测量酸度进行讨论。方法用于航空铜舍金中铅的测定,加标回收率为90．5%-113．0％,基本消除干扰,方法简单、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中Fe、Al、Si

采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%(n=7),加标回收率在96.9%~101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铌中13种杂质元素

1.000 g试样置于PTFE消解罐中,加入氢氟酸2 mL,在120℃和大于138 kPa的压力下于MARS 5微渡消解系统中消解20 min,所得溶液稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱测定用.采用基体匹配法,即在制作校正曲线的各试验点中加入一定量的基体元素铌,消除了基体效应.对各元素分析谱线的选择和背景校正等对测定有影响的因素也进行试验并提出了解决方法.分别对方法的回收率、精密度及检出限也进行了试验,测得回收率在90%～120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%-10.0%之间,检出限(3σ)在1.3-42.0ug·L-1之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

原子吸收光谱法同时测定TC10钛合金中的铁、锡、铜

利用AAS法对TC10钛合金中铁、锡、铜含量进行同时测定。将试样经盐酸-氟硼酸溶解后,加入锶盐以消除基体钛及其它元素对铁的干扰,在标准曲线绘制中加入钛以消除基体对锡测定的干扰。测定铁、锡、铜的线性范围分别为0.004-0.02mg／mL、0.024-0.056mg／mL、0.004-0.02mg／mL,加标回收率为96.0％-108.0％,RSD为1.8％-3.3％（n=5）。用AAS法与ICP法对同一样品进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

Determination of Six Trace Elements in Gannan Orange by AAS

将赣南脐橙经硝酸和高氯酸消化后,在样品中加入氯化镧作为释放剂以消除共存离子的干扰,采用火焰原子吸收光谱法测定了Ca、Mn、Zn、Fe、Cu和Pb元素的含量.结果表明,标准加入法的回收率为96.58％～104.31％,10次平行测定结果的相对标准偏差RsD均小于2％.该法灵敏度高、操作简便快速,结果准确,重现性好.可见赣南脐橙中各元素含量差异显著,其中Ca的含量比较丰富,Mn、Fe和Zn的含量中等,含有人体必需的微量元素,而对身体有害的元素如Pb含量却相当低,这说明赣南脐橙具有一定的药用和经济价值,为进一步探讨赣南脐橙开发利用提供实际依据.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中痕量杂质

建立了高纯金中40余种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法检出限为0．0006～0．21μg/L。考察了基体Au的谱干扰及基体效应,采用Cs内标补偿基体对待测信号的抑制作用。方法简单、快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定水泥熟料中铬的干扰研究

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定重金属时常面临干扰问题。为提高ICP-OES测定水泥熟料中铬的准确度,研究选取了Cr205.560、Cr267.716和Cr283.563三条谱线,根据水泥熟料中主量元素（铁、铝、钙和镁）含量,设计不同浓度单元素干扰试验,结果表明：铁对Cr283.563谱线测定有较大的正干扰,钙对三条谱线均有较大的负干扰,两者导致的相对误差（RE）均在±10%以上,其他一般为负干扰,RE在±10%以内。进一步线性回归分析发现,除铝外,其他干扰元素的干扰大小与浓度呈强线性相关性。通过多元素复合干扰试验发现干扰导致的RE约为-18%~11%,同单元素干扰加和结果比较,两者相差约为8%~10%。实际样品检测结果表明实际干扰同多元素复合干扰试验基本相同,Cr283.563谱线测定结果误差可能更小,三条谱线的实际样品加标回收率大致相当,约为80%,经回收率修正,Cr205.560和Cr267.716谱线结果满意,而Cr283.563谱线误差较大。以多元素复合干扰试验溶液作为基体,采用基体匹配法测定可基本消除干扰影响。以钙溶液作为基体的简化基体匹配法同样有效,但仅可选用Cr205.560和Cr267.716谱线。本研究从实际干扰问题出发,通过系统分析问题,找到干扰的原因,并据此提出消除干扰方法,提高了测定铬的准确度,也为检测人员解决相关干扰问题提供借鉴。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样，用盐酸调节试液酸度，对电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究，考察了铈基体及共存元素，试液酸度及介质等因素对砷和锑的光谱和非光谱影响。     

AG50W-x8树脂分离去除钡的多原子离子对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的质谱干扰

采用AG50W－x8阳离子交换树脂,以HNO3作为梯度淋洗剂,可有效地分离Ba和稀土元素,实验表明：以2mol/L HNO3淋洗时,99．5％的Ba被分离去除;以5mol/L HNO3淋洗时,稀土的回收率在96－110％之间。标准参考物质的分析结果显示测定值与标准值十分接近,表明AG50W－x8阳离子交换树脂分离可有效地去除Ba元素的多原子离子（BaO^ ,BaOH^ )对ICP－MS法测定稀土元素测定的质谱干扰,该方法准确,可靠。同时,为准确测定Eu提供了一条新的途径。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。