微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限（3σ）为0.15 mg·L^-1。方法用于分析国家标准物质GBW（E）080173,测定值与认定值相符。方法的回收率在92%～106%之间,测定值的相对标准偏差（n=10）为1.0%。     

酸溶法测定高碳铬铁中铬

高碳铬铁由于碳化铬的化学性质特别稳定 ,所以不易溶解。为了分解试样 ,一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法[1] 。但是这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样 ,因而在操作上有一定难度。本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。1　试验部分1.1　主要试剂硫酸亚铁铵标准溶液 [(ＮＨ4 ) 2 Ｆｅ(ＳＯ4 ) 2 ·6Ｈ2 Ｏ]:0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1,用硫酸 (5 +95 )配制。1.2　操作步骤称取试样 0 .10 0 0ｇ(试样粒度小于 0 .0 88ｍｍ)置于 5 0 0ｍｌ烧杯…     

用碱熔法快速测定高碳铬铁中铬

通常,对于高碳铬铁中铬的测定,无疑是采用过氧化钠熔融,然后将熔融物浸出,用酸中和酸化,再经过硫酸铵氧化后用亚铁滴定。过去,国内也有些分析工作者试图为了加快分析速度,曾提出以焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸为混合溶剂用湿熔法分解试样。但应用此法时的样品必须经研磨其粒度均在200目以上,我们曾应用该法并未感到省时、经济。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定刺参体壁中微量元素

刺参体壁中5种微量元素（锌、铁、铜、铬及锰）,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行测定。试样置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mol·L^-2次氯酸溶液5mL后加盖密闭,在MDS-2003F型密闭压力自控微波消解仪中进行消解,所得溶液供ICP-AES测定。统计检验的结果表明：所测得的结果与常规方法所得结果之间无显著差异。对方法的精密度与回收率作了试验,所测得的相对标准偏差（n=5）在1．09％～3．16％之间,回收率在93．49／6～102．6％之间。     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬合金铸铁中的铬、锰、硅、磷4种元素的分析方法。以盐酸–硝酸–氟酸(体积比为6∶2∶1)混合酸为溶剂,采用程序升温微波消解法分解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：激发功率为1 300 W,等离子气流量为12 L/min,雾化气流量为0.7 L/min,辅助气流量为1.0 L/min。标准曲线外标法定量。铬、锰、硅、磷的质量浓度分别在150～200、0.02～10.0、0.05～10.0、0.07～0.5 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7。锰、硅、磷元素的检出限分别为0.002%、0.005%、0.007%。样品加标回收率为97.7%～104.5%,测定结果的相对标准偏差均为0.29%～1.31%(n=7)。该方法快速、准确,满足高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷的检测要求。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素

1引言碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICP-AES测定了碳化硼…     

高碳铬铁中铬的快速分析方法

高碳铬铁试样较难溶解,是由于高碳铬铁试样中的碳和氮与铬形成稳定状态下的碳化铬和氮化铬等所致,所以高碳铬铁中铬的分析,一般采用过氧化钠熔融法分解试样,这样,需要高温设备和铁坩埚,温度不易控制,如操作不当,铁坩埚容易被击穿,造成损失。为此,本法选用快速溶样法替代过氧化钠熔融法,并进行了高碳铬铁试样在不同介质中的溶     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁基粉末合金

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁基粉末合金中的钙、钴、铬、铜、钼、钒及钨7种元素。试样用硝酸3mL和硫酸-磷酸-水(1+2+7)混合酸6mL溶解,于微波消解仪的密闭容器中,在功率800W及压力0.6MPa的条件下消解铁基粉末合金。试验选择各元素的分析线为317.993nm(钙),228.616nm(钴),205.552nm(铬),324.754nm(铜),204.598nm(钼),311.071nm(钒)及207.911nm(钨),配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。为验证此方法的准确性,由3家分析实验室对3个样品用不同分析方法进行对比分析,结果表明:此方法的测定值与其他实验室的分析结果相一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小龙虾不同部位中痕量元素

样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限(3s)在1.6~32.3μg.L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.96%之间,回收率在93.3%~111.1%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定竹叶中9种必需微量元素

竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05～2.00mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04～0.50μg.g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标准物质(GBW 07604),所得9种元素的测定结果与证书值相符。方法的回收率在87.0%～107.6%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞

称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2g,用硝酸6mL和过氧化氢2mL在密闭的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50mL。分取此溶液5.00mL,加盐酸(5+95)溶液至10mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:1用0.5g·L-1硼氢化钾溶液(溶于2g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂;2以盐酸(5+95)溶液作载流;3光电倍增管负高压为260V;4灯电流为15mA;5原子化器高度为10mm;6载气和屏蔽气流量依次为300,800mL·min-1。方法的检出限(3s/k)为3μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定酸菜中砷

称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%～102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...