液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中PFOA和PFOS,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间1 m in。电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0.25,0.75和1.25 mg/kg)的平均回收率分别为:91.6%、92.8%和94.7%;PFOA不同加标质量分数(0.50,1.25和2.25 mg/kg)的平均回收率分别为:90.1%、91.5%和93.4%;PFOS和PFOA测定的相对标准偏差分别为2.8%~3.3%和4.2%~4.9%。测定了金属框架涂层和氟聚合物材料中PFOS和PFOA的含量,PFOS含量分别为16μg/m2和0.89%,PFOA未检出     

超高效液相色谱-串联质谱法测定印刷电路板中全氟辛烷磺酸盐

经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液超声提取,所得提取液于45℃旋转蒸发至1mL,加水5mL,用稀甲酸或稀氨水调节溶液的pH值为4～5。将溶液通过Oasis WAX固相萃取小柱净化,用甲酸(2+98)溶液和甲醇先后清洗小柱后,用氨水-甲醇(2+98)混合溶液洗脱,将全部洗脱液氮吹蒸发至近干,用流动相溶液定容为1mL供测定。所用色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱,柱温30℃,进样量为5μL。由5mmol.L-1乙酸铵溶液及乙腈(60+40)混合溶液作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用ESI负电离方式,多反应监测扫描模式。测得全氟辛烷磺酸盐质量分数在1.0～1 000μg.kg-1范围内与峰面积值呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg.kg-1。用标准加入法测得回收率在89.0%～99.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的方法.采用乙腈作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOS.色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）;柱温:30 ℃;流动相:乙腈/水,梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用2个子离子的相对丰度定性, 外标法定量.PFOS在0.005～0.500 μg/mL范围内线性良好(R2=0.999),PFOS的回收率为90.0%～101.6%,相对标准偏差RSD为1.5%～3.5%.方法检出限为0.1 μg/m2(S/N≥3).     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚残留

建立了婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品用水超声溶解,乙腈沉淀蛋白质,液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。以Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（50 mm×4.6 mm,1.9 μm）分离,流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇,流速0.30 mL/min。在该优化条件下,全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚的定量限分别为0.5、1.0、10.0和5.0 μg/kg,方法回收率为86.1%~106.8%,相对标准偏差为2.87%~9.53%。测定了多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚多残留的同时快速测定。     

生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法.相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis(R) WAX 3cc)进行净化,并分别使用甲醇洗脱前体化合物,90%氨水-甲醇洗脱全氟辛酸...     

离子液体分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量

建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%（体积分数）乙醇溶液和4%（体积分数）乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,进行迁移试验,对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取富集,考察了萃取剂种类和用量、涡旋时间、盐浓度、离心速率及时间等关键因素对食品模拟物中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸萃取效率的影响。使用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在各自范围内线性关系良好（r²>0.99）,检出限分别为0.5和1 μg/L,定量限分别为2和5 μg/L;在低、中、高3个添加水平下全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率为86.4%~116.9%,相对标准偏差为4.3%~14.4%（n=6）。该方法准确高效、环境友好,适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中全氟有机化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法。首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。12种目标化合物在0.05～50 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.992,检出限在0.44～3.47 ng/L之间。在20、100、500 ng/L添加水平下,平均回收率范围为80.3%～116.2%,相对标准偏差(n=6)在5.5%～13.8%之间。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,适合人尿液中PFCs的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸(PFOA)的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM))模式检测。PFOA在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9),回收率为93%～107%,相对标准偏差为2.9%～7.6%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中瘦肉精

建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定牛羊肉中3种瘦肉精残留量。牛羊肉中的瘦肉精残留物通过提取、净化后进超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水（内含5 mmol/L乙酸铵）溶液与甲醇为流动相梯度洗脱分离目标物,克伦特罗、沙丁胺醇采用内标法定量,莱克多巴胺采用外标法定量。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺检出限为0.1μg/kg。在牛羊肉中添加3种瘦肉精混合标准中间液,平均回收率为65.3%～105.8%,相对标准偏差为0.95%～9.65%(n=6),线性范围为0.1～4ng/mL。该方法可以更加简便、快捷、准确地测定牛羊肉中的克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中的六溴环十二烷

采用超高液相色谱-串联质谱法同时测定发泡聚苯乙烯材料中阻燃剂α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)。样品用乙腈进行萃取,选用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选用多反应监测模式分析。HBCD各异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2 mg·kg-1。加标回收率在81.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留

5.0g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-PakPLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0～100.0μg.L-1,在5,20,50μg.kg-1的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%～93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%～10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0μg.kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中6种青霉素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛奶中青霉素类药物残留。样品以磷酸盐缓冲溶液提取、乙酸锌沉淀蛋白、正己烷脱脂,然后经HLB固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。6种青霉素的线性范围均在25.0μg·L-1以内,检出限(3S/N)为2μg·kg-1,测定下限(10S/N)为5μg·kg-1。加标回收率在77.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~13%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中7种酚类化合物

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中4-氨基-2-硝基苯酚、3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚和2,3-二羟基萘酚等7种酚类化合物的方法。采用甲醇萃取染发剂中酚类成分,经WatersAcquityUPLCTMBEHC18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。7种酚类化合物的检出限(3S/N)均低于50.0μg.L-1。在10,20,50μg.g-1三个添加水平下,7种酚类化合物的回收率在68.8%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.58%～12.61%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链的方法。样品溶液以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸(4+6)溶液作为定容溶剂。以Waters ACQUITY BEH-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.05%甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。重组牛生长激素N-末端肽链的质量浓度在0.1~2mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg-1。以空白牛奶样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.0%~88.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星

提出了同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、正己烷除脂浓缩后用Supelclean LC-SCX固相萃取柱富集,用氨水甲醇(25+75)溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用乙腈-水(10+90)溶液溶解定容至2.0mL,取10μL进行分离测定。以不同体积比的乙腈与5mmol·L~(-1)乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。对3种化合物的质谱裂解规律进行了研究,3种化合物的质量分数在1 00μg·kg~(-1)以内呈线性,检出限(3S/N)在3.7～4.8μg·kg~(-1)之间;以3种水产品样品为基体,在3个标准加入水平下进行回收率和精密度试验,加标回收率在70.5%～83.7%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。