2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯的合成

以2-三甲基硅基苯酚为原料,经甲酰化、酯化、亲核加成和氧化反应首次合成了3-乙酰基苯炔的前体——2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯,总收率35%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

苯炔与硝酮[3+2]环加成制备二取代苯并异噁唑烷

采用[3 2]1,3-偶极环加成反应,苯炔前体邻-三甲硅基苯酚三氟甲磺酸酯在氟化铯的作用下与硝酮反应合成了9个2,3-二取代苯并[d]异噁唑烷,收率87%～97%。其结构经1H NMR,13C NMR和高分辨率MS确证。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定工业废水中痕量苯酚和硝基苯酚

利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立了测定工业废水中痕量苯酚、邻硝基苯酚和间硝基苯酚的方法。采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52cm),选择20mmoL/L硼-砂80mmoL/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH9.45)为缓冲溶液,分离电压18kV,紫外检测波长214nm,在200s内可实现苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的分离检测。在优化条件下,苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的检出限分别为0.03、0.020、.02mg/L;相对标准偏差RSD(n=3)分别为3.42%、4.15%、3.48%;间硝基苯酚富集倍数可达1000倍。     

新型三苯胺邻菲啰啉衍生物的合成及光学性质

以对碘苯酚、三苯胺甲醛和邻菲罗啉双酮为原料，经取代、酰化和Debus-Radziszewski反应，合成了3种D-π-A型三苯胺邻菲啰啉衍生物(HL1~HL3, HL2和HL3为新化合物)，其结构经¹H NMR, IR, MS(ESI)和元素分析表征。采用UV-Vis和FL研究了HL1~HL3的光学性质。结果表明：与HL1相比，HL2的FL光谱发生明显红移，HL3出现明显的荧光淬灭现象。     

高效液相色谱法同时测定2,4-二硝基苯酚钾对-硝基苯酚钾和邻-硝基苯酚钾

2,4-二硝基苯酚钾、对-硝基苯酚钾和邻-硝基苯酚钾等原料混配,用作植物生长调节剂.目前,关于这三种成分同时测定的方法未见报道.经试验研究,采用反相高效液相色谱法在同一分析条件下同时测定三种有效成分,操作简便、准确度高、精密度好,适于工业生产及产品质量监督的需要.1 试验部分1.1 仪器与试剂岛津LC—10A高效液相色谱仪SPD—10A紫外检测器2,4-二硝基苯酚、对-硝基苯酚、邻-硝基苯酚:纯度均为99.5%     

反相高效液相色谱法分离和测定硝基苯酚的三种异构体

采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的三种异构体，其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4．6、6．9和9．3μg／L，相对标准偏差为6．4％、7．1％和4．9％．     

树脂吸附法处理邻硝基苯酚废水的研究

本文采用自制的大孔吸附树脂ＮＤＡ－１１７,吸附处理邻硝基苯甲醚生产过程中产生的高浓度邻硝基苯酚废水,原废水邻硝基苯含量７４００－１１００００ｍｇ／Ｌ,经中和沉淀－树脂吸附法处理,处理量２０ＢＶ。吸附流出液邻硝基苯酚含量６０－８０ｍｇ／Ｌ,邻硝基苯酚去除率≥９９％,树脂经碱液脱附可重复使用,并回收高纯度邻硝基苯酚,且运行稳定,该处理工艺投资少,操作简便,可望实现工业化。     

三齿配体杂环五配位有机锡化合物的合成与生物活性

邻氨基苯酚与邻羟基芳香醛(酮)反应,合成了4个三齿Schiff碱配体(2a,2d,2g和2j),2分别与二苄基二氯化锡,二苯基二氯化锡,二正丁基二氯化锡反应合成了12个未见文献报道的三齿配体杂环五配位有机锡配合物(3a~3l),其结构经1HNMR,IR和元素分析确证。体外抗菌和抗癌活性测试结果表明,3b,3c,3f,3i和3k具有较强的抑菌活性;3c和3l具有较好的抗癌活性。     

外光源大屏幕电视机的油膜合成——1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基-1,5-二邻苯基苯氧基-三硅氧烷的合成

电视油膜是外光源大屏幕电视机的成像介质,是化学合成材料。本文仅报导其油膜1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基-1,5-二邻苯基苯氧基-三硅氧烷(下称化合物I)的合成。我们参考了 James G.Murray等报导的资料,采用以甲基苯基二氯硅烷为主要原料,首先制得甲基苯基邻苯基苯氧基氯硅烷,再制备成其硅醇,最后与甲基苯基二氯硅烷进行缩合反应,经减压蒸馏,收集235     

聚邻氨基苯酚接枝聚己内酯的合成与表征

以邻氨基苯酚为起始原料,合成了一新型接枝聚合物--聚邻氨基苯酚接枝聚己内酯(POAP-gPCL).利用核磁共振仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、电化学测试仪和紫外可见光谱仪等分析手段对聚邻氨基苯酚和聚己内酯接枝的聚邻氨基苯酚进行了结构和性能的表征.结果表明,与聚邻氨基苯酚相比,接枝聚合物表现出较好的热稳定性和电...     

核磁共振法研究固体表面上的吸附

应用JEOL FX-90Q NMR谱仪测定了吸附在NaY分子筛,氧化铝,二氧化硅上的四甲基硅烷和正己烷的核磁氢谱和碳谱.结果表明,在一些吸附体系的研究中,现有仪器适用于液体样品,以氢谱和碳谱比较发现碳谱在分辨率分方面较之氢谱有几个优点,顺磁杂质对谱线宽度有明显影响.在NaY分子筛上预先吸附氢以后再吸附乙烯,其吸附速率低于未吸附氢的样品.     

A New Flavonol Oligosaccharide from the Seeds of Aesculus chinensis

Aesculus chinensis is a traditional chinese medicinal plant widely distributed in China, which has been used to treat stomach disease. From recent research its seeds contain many flavonoids and proanthocyanidin A2, which have potential venotonic and vasoprotective action and powerful antioxidant activity. In this paper, we report the isolation and the structure elucidation of a new flavonol oligosacchride. Bioassay results showed that the compound exhibited an antivirus activity. …     

苯乙烯-马来酸酐共聚物的核磁共振分析

利用^1H NMR、^13C NMR及DEPT(无畸变极化转移增强)核磁共振技术研究了苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)的序列结构和组成，并比较了几种核磁共振实验技术对分析SMA结果的准确性；实验表明^1H NMR是分析组成的简单、快速而有效的方法，DEPT谱进行序列结构计算准确度较高。     

1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的研制及其潜在应用

介绍了国产1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的基本组成、性能指标,研发过程中攻克的技术难题。该仪器主要由磁体部分、电子部分、软件部分组成,具有体积小、信噪比高、检测无损、使用和维护简便和造价低廉等优点。同时对该系统磁体频率和磁信号的稳定性进行了相关的测试,结果表明该系统稳定可靠。该仪器的磁场强度增加到1.5T,在同等外界条件和环境下,信噪比增加约为0.5T系统的10倍,检测灵敏度大幅度提高;该仪器为食品品质鉴定、食品安全检测、医学诊断、生物标志物的大规模筛选等生化分析提供一个全新的途径。     

洗涤剂中含磷化合物的31PNMR快速检测方法

收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法.对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构.结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其...     

多核NMR在相图研究中的应用——NaCl-NH4Cl-H2O体系的23Na、14N NMR研究

In the present paper, preliminary application of NMR to phase diagram study was reported. A multinuclear NMR quantitative method was developed. NaCl- NH_4Cl-H_2O system was studied by ~(23)Na and ~(14)N NMR. It has been shown that the multinuclear NMR quantitative method has its advantages when studying systems of multi-components.     

3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱的合成及其热稳定性

以3-氨基-4-酰氨肟基呋咱为原料,经重氮化和叠氮化反应合成了新化合物3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱(3),总收率67％.其结构经1H NMR,13C NMR,15N NMR,IR及元素分析表征.热失重法研究结果表明,3具有良好的热稳定性.     

二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料，合成了二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷，其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确征。     

两种立体构型的1,3,5,-三-α-萘基苯的合成

通过Adole反应和Grigard反应合成了相应的两种立体异构的1,3,5-三-α-萘基苯. 报道了它们的UV, IR, FD-MS和NMR . 论了两种异构体的^1H NMR 和^1^3C NMR的区别.     

H2SO4-SiO2固体酸的结构及酸性研究

以溶胶-凝胶法制备了H2SO4-SiO2固体酸催化剂，并对其结构和酸性进行了系统表征．FT—IR和^29Si—NMR结果表明H2SO4和SiO2间存在相互作用，因此硫酸与硅胶形成稳定的固体、XRD、SEM和TEM结果表明，H2SO4-SiO2固体酸是一多孔无定型材料；BET法测定的H2SO4-SiO2固体酸的比表面积和孔体积结果表明，随着H2SO4与SiO2质量比增加，其比表面减少，孔体积增大；H2SO4-SiO2固体酸的酸强度和液体浓硫酸相当，酸强度与干燥温度和H2SO4加入量有关，固体酸的这一性质以^1H—MAS NMR进行了系统的表征．