废旧碱性电池共沉淀法制备锰锌铁氧体的研究

以硫酸溶解废旧碱性锌锰电池所得溶液为原料,用NH4HCO3与NH3·H2O组成沉淀剂,采用并加共沉淀法制备出锰锌铁氧体.借助于原子吸收分光光度计对沉淀条件进行优化;借助于XRD、IR等手段对产物组成晶型进行检测;借助于SEM及TEM等手段对产物形貌进行表征;借助于振动样品磁强计对产物磁性能进行检测,并对产物组成进行优化.结果表明:共沉淀的适宜条件为T=50～55℃、pH=6.5～7.5;煅烧温度为1130～1160℃、煅烧时间为2h;产物最佳组成为Mn0.6Zn0.4Fe2O4;其形状近似为球形、具有粒径小、分散均匀、磁性能优良等特点.     

不同沉淀剂对锰锌功率铁氧体磁性能的影响

分别以NaOH、NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂,利用共沉淀沸腾回流法制备锰锌功率铁氧体Mn07Zn02Fe2.1O4.然后将制备的样品用XRD、VSM和SEM测试其结构、磁性能和微观形貌.结果表明:以NaOH为沉淀剂制备的样品团聚现象严重,而以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2 O-NaOH为沉淀剂制备的样品避免了大量Na+的影响,粒子之间团聚现象减弱,样品的饱和磁化强度Ms要高于以NaOH为沉淀剂的.同时,样品的矫顽力Hc也相应降低.以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂的样品晶粒均匀性较好,烧结活性好.     

前驱物合成条件对锰锌铁氧体结构和性能的影响

采用共沉淀-热处理工艺合成了尖晶石型锰锌铁氧体粉末,利用正交试验优化了制备工艺。利用X射线衍射仪(XRD)扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对粉体的显微结构和静磁性能进行了研究。结果表明:热处理温度为1350℃、保温时间为3.5 h、进料比为1.5时,若前驱物的pH值为6,制备的样品的主晶相为锰锌铁氧体;若前驱物的pH值为7 9,则形成单相尖晶石型锰锌铁氧体,样品的饱和磁化强度先增大后减小,矫顽力逐渐增大。pH值为7时,配方为Fe∶Mn∶Zn=68.4816∶17.1368∶14.381,进料比为1.5,滴加时间为40 min,反应温度为50℃,不加表面活性剂时得到的样品具有较高的饱和磁化强度。     

电解锰渣制备SiO2掺杂锰锌铁氧体

本文以电解锰渣为原料,经酸浸、除杂后,采用化学共沉淀法结合高温焙烧法制备了锰锌铁氧体磁粉。通过改变反应温度,研究了共沉淀温度对锰锌铁氧体前驱体合成率的影响。分别用XRD、BET以及VSM对掺杂样品的晶粒结构、比表面积以及磁性能进行了表征。结果表明,当温度为50℃时前驱体合成率最高,达到87.9%;适当的SiO2掺杂可以提高样品的比表面积,当掺杂量为0.45%时,样品的磁性能最佳,其饱和磁化强度为71.95 emu/g,矫顽力为10.49 G,剩余饱和磁化强度为1.32 emu/g。     

软磁锰锌铁氧体纳米晶的制备及测试分析

本文论述了用一种改进的方法-共沉淀沸腾回流法制备软磁锰锌铁氧体纳米晶.在生成反应前驱体时,通过变换溶液的pH值,得到粒径不同的五个样品,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和粉末样品磁强共振计(VSM)对其显微结构和磁性能进行分析.结果表明该方法成本低、无污染、反应过程易控,且制得的样品磁性能较好,可重复性高.     

锰锌铁氧体材料的制备研究新进展

介绍了目前国内外制备锰锌铁氧体材料的主要方法及研究进展,包括传统的干法工艺(陶瓷工艺)和湿法工艺等,同时指出了各种制备方法的优缺点.认为煅烧条件的控制及产品粒径的分布是影响材料磁性能的关键,湿法工艺中的溶胶-凝胶法和水热法是今后研究的主要方向.     

ZnS/镍锌铁氧体磁性光催化剂的制备与光催化活性

采用共沉淀法制备了镍锌铁氧体,并用氨水、乙二胺四乙酸进行表面改性;然后以醋酸锌、硫代乙酰胺和表面改性的镍锌铁氧体为原料,采用超声化学法制备了ZnS/镍锌铁氧体的复合粉体.采用X射线粉末衍射(XRD),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及所带能谱仪(EDS)对所制得的样品进行了表征,并以太阳光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明:镍锌铁氧体负载的ZnS为立方闪锌矿结构,单个ZnS颗粒尺寸分布在15 ～25 nm之间;ZnS/镍锌铁氧体复合粉体在可见光下具有一定的光催化活性,且具有磁性能可实现磁分离回收.     

溶胶-凝胶/燃烧法制备锰锌铁氧体及其吸波性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锰锌铁氧体Mn0.3Zn0.7Fe2O4,确定了适用于锰锌铁氧体制备的工艺条件,并利用XRD、SEM、TG-DSC和网络分析仪等对样品进行了表征.结果表明:溶液pH值约为7.0,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为3h时,所制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体呈现单一的锰锌铁氧体相,颗粒尺寸约为160 nm,并且分布均匀.制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体兼具介电损耗能力和磁损耗能力,并且在12.5～ 15 GHz频率范围内反射损耗均达到了-10 dB,表现出良好的微波吸收性能.     

pH值对水热合成纳米锰锌铁氧体生长和磁性能影响

本研究以NaOH为沉淀剂调配不同pH的共沉淀前驱体,通过水热法合成纳米锰锌铁氧体颗粒,并对其生长机理及pH的影响进行研究.结果表明:三组样品主相均为尖晶石结构锰锌铁氧体.pH=10.5,11.5出现α-Fe2 O3和α-FeOOH杂相.在水热反应中,锰锌铁氧体生长过程除溶解-再结晶外还依靠晶粒的定向附着生长.pH=10.5的晶粒溶解-再结晶和定向附着均受到抑制,粒度为14 nm,而较高的pH更利于两种机制,获得更大粒度,其中pH=11的颗粒趋于球形,并存在由定向附着留下的介孔.常温下,饱和磁化强度和矫顽力均随pH上升而增加.     

沉淀剂对Mn-Zn铁氧体纳米粒子磁性能的影响

本研究以氨水和碳酸氢铵混合物为沉淀剂,试图在近中性环境下合成Mn-Zn铁氧体纳米粒子以进一步提高所制备材料的磁性能.结果表明:当沉淀剂由NaOH变为氨水+碳酸氢铵混合物时,Mn-Zn铁氧体纳米粒子的沉降时间明显缩短(15 min,约为NaOH沉淀剂的1/3).所得材料的饱和磁化强度高达81.99 emu/g,比NaOH的提高近90;.同时,材料的矫顽力(Hc)也明显降低至52.7Oe,说明氨水+碳酸氢铵混合物是一种制备高性能Mn-Zn铁氧体纳米磁性材料的有效沉淀剂.     

PEG-6000对Mn-Zn铁氧体纳米粉体烧结特性的影响

利用化学共沉淀回流法制备Mn-Zn铁氧体纳米粉体的过程中,加入适量PEG-6000,试图通过在纳米颗粒表面形成一保护层以起到抑制其团聚的目的.研究结果表明,PEG-6000的加入不仅减小了纳米粒子的尺寸,还有效缓解了它们的团聚.将这些纳米Mn-Zn铁氧体粉体进行成型烧结,材料的起始磁导率随烧结温度的升高呈抛物线规律变化,并于1200 ℃达到最大值.而且添加PEG-6000的样品起始磁导率比未添加的提高了约20;.导致这一变化的原因应归咎于纳米粉体稳定性的改善以及烧结后材料内部组织均匀度的提高和晶粒尺寸的减小.     

锰锌铁氧体纳米粉体的烧结过程及其性能测试分析

本文研究了锰锌铁氧体纳米粉体的烧结过程及晶粒生长规律,采用传统成型工艺和分段烧结方式,研究坯体的致密化和晶粒生长情况.分别采用阿基米德法、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对烧结体的密度、微观结构和相组成进行测试分析.烧结体的磁性能用振动样品磁强计(VSM)来测定.另外,根据[311]衍射峰的半高宽,利用Scherrer公式计算烧结体晶粒的大小.结果表明,在900℃烧结时,烧结体的密度达到了功率锰锌铁氧体材料所需的最佳密度,此时晶粒生长较好,得出900℃为Mn-Zn铁氧体纳米粉体的最佳烧结温度,此时烧结体的密度为4.8245g/cm3.     

废旧碱性电池水热法制备纳米晶锰锌铁氧体的研究

以废旧碱性电池为原料采用水热法制备出了纳米晶锰锌铁氧体,并对制备过程的影响因素进行了探讨,借助于XRD、TEM等手段对制备过程跟踪检测,并对产物进行了表征。结果表明,适宜的制备条件为:溶液pH值为10.0,水热温度为180℃,水热时间为4h,采用逆加料方式和加入冰乙酸作为添加剂均可制得粒径更小、分散性更为优良的纳米晶,产物粒径可达17nm左右。     

废旧电池溶胶-凝胶法制备Mn-Zn铁氧体的研究

以硝酸溶解废旧碱性锌锰电池所得的溶液为原料,用溶胶-凝胶法制备出了具有尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体.借助于XRD、IR和SEM技术,对制备过程进行跟踪检测并对纳米晶铁氧体的晶体形貌进行表征.研究表明:制备Mn-Zn铁氧体的适宜条件为:金属离子和柠檬酸的比例为1:1(mol),pH=5.0,干凝胶煅烧时间为2h,煅烧温度为650℃;所得产物基本为球形,具有粒径小,分散均匀的特点.     

混合碱媒介法制备磁性铁酸钴纳米粉体

采用混合碱媒介法制备铁酸钴磁性纳米粉体,探索了制备工艺,利用X射线衍射仪、透射电镜、振动样品磁强计对样品的结构和磁性能进行了研究.结果表明:以硝酸盐或醋酸盐为原料用混合碱法可制得粒度均匀、粒径范围在10～50 nm的铁酸钴纳米粉,所制备的样品具有粒径小、粒度均匀、分散性较好的特点,中等饱和磁化强度、高矫顽力,是性能优良的磁性材料.     

添加Zn~(2+)对六角晶锶铁氧体结构与磁性能的影响

通过传统的陶瓷化工艺来制备La、Co、Zn复合取代的锶铁氧体,重点研究Zn~(2+)对锶铁氧体结构及磁性能的影响.采用X射线衍射对锶铁氧体结构进行了分析.结果表明:随着Zn~(2+)的增加,锶铁氧体主体仍为六角晶结构,晶格常数a逐渐增大,而晶格常数c先增大后减小.扫描电镜(SEM)分析显示,铁氧体晶粒主要呈片状,大多为规则的六边形.随着Zn~(2+)的增加,晶粒的尺寸逐渐增大.磁性能测量显示:当取代量x=0.15时,样品的Br和Hcj分别为436 mT、343 kA/m,这说明添加适量的Zn~(2+)会有效的降低反平行离子磁矩,提高饱和磁化强度, 进而改善锶铁氧体的磁性能.     

偶联剂对Mn-Zn铁氧体颗粒分散性及磁性能的影响

本研究采用沸腾回流共转化法制备锰锌铁氧体纳米颗粒的基础上,分别采用TC-114(钛酸酯)、KH-151(硅烷)、TC-114与KH-15复配对铁氧体颗粒进行包覆。结果表明:包覆后的锰锌铁氧体纳米颗粒均是尖晶石结构,偶联剂包覆使纳米锰锌铁氧体颗粒尺寸变小,其中TC-114与KH-151复配后包覆得到的锰锌铁氧体纳米颗粒粒径最小(17.7 nm),比未包覆的颗粒减少10.9 nm。经TC-114、KH-151包覆后的锰锌铁氧体颗粒FT-IR光谱中分别出现了Ti-O-Fe,Si-O-S两个新的吸收峰。Zeta电位测试结果表明其有最低电位-46.1 mV,在所测pH范围最稳定(绝对值均大于30 mV),分散效果最佳。烧结后包覆颗粒的饱和磁化强度大幅提高,其中经TC-114与KH-151复配包覆的颗粒比未包覆提高了29.5%,矫顽力降低了32.3%。