退火条件对KDP晶体光学质量的影响研究

本文在不同退火温度和时间下对KDP晶体进行退火实验,并对其光学质量进行了测试和分析.实验表明:合适的退火条件可以增加晶体的透过率、提高光学均匀性、减少散射颗粒,其中160℃为KDP晶体最佳退火温度.在相同的退火温度下,延长退火时间能够更好地提高晶体的光学均匀性和结构完整性.在160℃下退火48h能够使晶体的光损伤阈值提高28;,退火240h能够提高40;以上.     

退火处理对DKDP晶体光学均匀性的影响研究

分别对不同生长速度的DKDP晶体进行了退火处理.结果表明,适当温度的退火处理能有效地提高晶体的光学均匀性,尤其是对快速生长的晶体质量提高更为显著.在实验温度范围内,退火温度越高,质量改善越明显.对退火机理进行了初步讨论.     

AgGa1-xInxSe2晶体退火改性研究

采用改进布里奇曼法生长出外观完整的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭,晶体的红外透过率低,不能直接用于红外非线性光学器件制备.采用TA公司生产的SDTQ-600热分析仪进行DSC-TGA测试,发现其熔点为826.69℃,结晶点为750.86℃,总失重约为3.9217;.采用同成份粉末源包裹晶体,在抽空封结后进行退火处理.退火处理后晶体的红外透过率有明显改善.在4000cm-1～7000cm-1范围内红外透过率由原先低于25;改进到高于40;;在750cm-1～4000cm-1范围的红外透过率由原先低于45;改善到超过50;,在2000cm-1 ～750cm-1区域甚至高达60;.结果表明:采用同成分粉末源包裹,在抽空封结后退火处理能有效提高AgGa1-xInxSe2晶体的红外透过率,改善晶体的光学均匀性,退火后的晶体适合红外非线性光学器件制备.     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

中红外非线性光学晶体CdSiP2的合成与生长

本文以P,Si,Cd为原料采用双温区法合成出140 g的高纯CdSiP2多晶料锭,分别采用自发形核和施加籽晶的垂直Bridgman法生长出φ12 mm×40 mm和φ15 mm×50 mm优质CdSiP单晶体.所生长的晶体中无宏观散射颗粒,(004)面的单晶摇摆曲线的半峰宽为40".透过光谱表明CdSiP2晶体在2～6.5tμm的透过率达到57;,接近其理论最大值.辉光放电质谱检测到晶体中含有少量的Fe、Cr、Mn、Ti等过渡金属.电子顺磁共振波谱检测到Fe+和Mn2的存在,这些杂质可能会引起晶体在近红外波段的光学吸收.     

红外非线性晶体CdGeAs2多晶合成

高纯度的多晶对生长优质单晶起着至关重要的作用.原料对石英坩埚的腐蚀,以及偏离化学计量生成的二元、三元中间相均会严重影响CdGeAs2多晶的纯度和质量.本文以载气携带丙酮在石英坩埚内壁镀上高质量碳膜,解决了原料对石英坩埚的腐蚀问题;并在双温区炉中设计了合理的温场,合成了CdGeAs2多晶料.经X射线粉末衍射分析和晶胞精修表明样品为高纯、单相CdGeAs2多晶.     

大尺寸红外非线性光学晶体LiInSe2的生长与退火研究

硒铟锂(LiInSe2,LISe)晶体在长波红外激光领域有重要应用价值.目前高质量、大尺寸LISe晶体的稳定生长仍然面临挑战,通过气氛退火后处理工艺能够有效提高晶体光学质量.本文采用定向籽晶垂直布里奇曼法,通过精确控制籽晶熔接,实现大尺寸(φ40 mm×60 mm)LISe晶体的批量稳定制备,为目前国际上报道的最大尺寸LISe晶体.另外,系统探索了LISe晶体的退火工艺,研究表明在740℃、LISe本征气氛下退火150 h,可以明显提高LISe晶体器件光学质量.     

退火处理对CdZnTe晶体光电性能的影响

研究了生长态CdZnTe晶体在经历了不同温度和时间的Cd/Zn和Te气氛退火后,其光电性能的变化规律.研究表明,在Cd/Zn气氛下退火180 h后,CdZnTe晶体中直径在5μm以上的Te夹杂的密度减小了1个数量级,晶体的体电阻率由1010 Ω·cm减小至～107 Ω· cm.同时发现,Cd/Zn源区的温度决定了退火后晶体在500～4000cm-1范围内红外透过率曲线的平直状态,这可能与晶体中的Cd间隙缺陷浓度相关,而与晶体中的载流子浓度和夹杂/沉淀相状态无关.在Te气氛下退火时,发现晶体的红外透过率的平直状态与晶体电阻率的对数lg(ρ)呈近似线性关系,同样可归因于退火过程中Cd间隙缺陷的浓度变化.     

低阻值In掺杂CdZnTe晶体的退火改性

以Cd_(1-y)Zn_y合金作退火源,对采用改进的垂直布里奇曼法(MVB)生长的In掺杂的Cd_(0.9)Zn_(0.1)Te晶片进行退火改性.结果表明:与退火前相比,退火后晶片的成分均匀性提高,Cd、Zn和Te三种元素的含量更接近理想的化学计量比,平均红外透过率由12;提高到59;,电阻率从3.5×10~6 Ω·cm提高到5.7×10~9 Ω·cm,且在PL谱中出现了代表晶体质量的(D~0,X)发光峰.在合适的条件下对低阻值In掺杂的CdZnTe晶体进行退火改性可较好的提高晶体的性能.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ～8 μm波长范围内透过率均在56;以上,而尾部在近红外波段(1.3～2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性对其红外光学性质的影响

运用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对垂直布里奇曼法生长的ZnGeP2晶体的轴向组成进行分析,发现晶体的成分不均匀。采用Rietveld全谱拟合精修定量分析各物相的相对含量,发现晶体轴向组成分布存在较大差异。晶体肩部和尾部含有Ge和Zn3P2杂相,而主体部分为单相ZnGeP2、质量相对较高。傅里叶变换红外光谱(FTIR)的测试结果表明,晶体轴向成分的差异对其红外透过率有较大影响。经过适当的热处理工艺,可以提高晶体的均匀性,改善其光学性能。     

8英寸氟化钙单晶生长

氟化钙(CaF2)晶体是一种性能优良的光学晶体材料.本研究用坩埚下降法生长了8英寸(20.32 cm)氟化钙单晶,晶体外观完整,无开裂及散射等宏观缺陷.定向切割后得到 ?40 mm×6 mm的透明圆柱形晶体毛坯,对毛坯样品进行二次退火处理后进行研磨抛光得到最终样品.对该系列样品进行紫外可见透过率、光学均匀性、应力双折射...     

砷锗镉晶体的生长和变温霍尔效应研究

采用温度振荡法和改进的布里奇曼法进行了CdGeAs₂多晶合成与单晶生长,生长出ϕ28 mm×65 mm完整无开裂的CdGeAs₂单晶体。用金刚石外圆切割机切割出CdGeAs₂晶片,采用X射线衍射(XRD)和X射线能量色散谱仪(EDS)对合成的多晶粉末和切割出的晶片进行表征。结果表明,合成产物为单相四方黄铜矿结构的CdGeAs₂多晶,晶片的原子百分比接近于理想化学计量比。经傅里叶变换红外分光光度计测试发现,初生长的CdGeAs₂晶体在11.3 μm处的吸收系数为0.117 cm^-1,经过拟合计算得出禁带宽度为0.52 eV。通过变温(110~300 K)霍尔效应测试表明,CdGeAs₂晶体在110~300 K温度范围内都为p型导电,载流子浓度p_H和霍尔系数R_H随温度的升高分别升高和下降,而霍尔迁移率μ_H几乎不变。拟合计算出晶体中受主电离能E_A=0.305 eV,并进一步分析了生长晶体中可能存在的受主缺陷。     

高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.     

退火和电子辐照复合处理对ZnGeP2单晶性能的改进研究

采用退火和电子辐照相结合的复合工艺方法,对ZnGeP2晶体进行生长后处理.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和高阻仪(HRM)等,对经不同次序的复合工艺处理前后样品的红外透过率和电阻率进行了测试.结果表明,采用先退火后电子辐照的复合处理工艺,样品的红外透过率能得到明显的提高.     

CdGeAs2单晶体的腐蚀研究

报道了一种新型的CdGeAs2晶体择优腐蚀剂,配方为:H2O2(30;): NH4OH(含NH325;-28;): NH4Cl(5mol/L): H2O=1 mL: 1.5 mL: 1.5 mL: 2 mL.将经机械研磨、物理抛光和溴甲醇化学抛光处理后的表面平整无划痕的CdGeAs2晶片,在40 ℃下超声振荡腐蚀数分钟,采用金相显微镜和SEM进行蚀坑观察.结果表明,新型腐蚀剂对CdGeAs2晶体(204)和(112)晶面择优腐蚀效果显著,蚀坑取向一致,具有很强的立体感;(204)晶面蚀坑呈三角锥形,(112)晶面蚀坑呈五边形,从晶体结构上对蚀坑形成机理进行了分析讨论.