溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4尖晶石型超细陶瓷色料

以Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C12H22O11为原料,采用溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4(0≤x≤1)尖晶石型陶瓷色料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和色度分析仪等检测方法对Zn2+的掺杂量和热处理温度对合成粉体的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响规律进行了表征.结果表明:在Zn2掺杂量x=0.2、前驱体溶液中(Zn2++Co2+)浓度为0.3 mol/L、点燃温度400℃、后续热处理温度1200℃和保温时间30 min条件下,合成色料的蓝度值(-b*)达47.03的最大值,其平均晶粒尺寸为120 nm.     

有机添加剂对水热合成CoAl2O4色料的影响

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12;;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.     

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

纳米级橄榄石型LiFePO4的可控合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/H2O为溶剂,FeSO4.7H2O,H3PO4和LiOH.H2O为原料,L-抗坏血酸(L-AA)为还原剂,溶剂热合成LiFePO4颗粒,为得到形貌规则的纳米级橄榄石型LiFePO4晶体,本文通过调节溶剂中DMF与H2O的比例,反应物浓度以及添加蔗糖来控制LiFePO4颗粒的形貌和尺寸。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对产物的形貌和晶体结构进行表征。结果表明,当溶剂中体积比DMF∶H2O=30∶10且FeSO4.7H2O浓度为0.05 mol/L(Fe∶P∶Li=1∶1∶3)时,可以得到规则的橄榄石型LiFePO4颗粒;此外,蔗糖的加入能够在一定程度上减小晶体的颗粒尺寸,并且当加入的蔗糖浓度为0.5 mg/mL时,得到尺寸为800 nm左右、分散性良好的正交晶系橄榄石型LiFePO4颗粒。     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。     

超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

Nd2O3对Al2O3基复合陶瓷耐磨性能及微观结构的影响

在Ca O-Mg O-Si O2作为复合烧结助剂降低氧化铝陶瓷温度的前提下,研究不同添加量的稀土氧化物Nd2O3对陶瓷烧结温度、磨损率、显微结构的影响。通过设计Nd2O3在六铝酸钙中固溶和Nd2O3在Al2O3单晶表面扩散的实验,探索Nd2O3对氧化铝陶瓷耐磨性能影响的机理。结果表明:加入过量的Nd2O3会破坏晶界结合强度,导致陶瓷的耐磨性能变差;而少量Nd2O3的加入能有效提高晶界间结合强度和陶瓷的致密度,改善耐磨性能,耐磨性提高幅度约42.7%。     

Mn2V2O7纳米棒的制备及电化学储锂性能研究

以NH4VO3和Mn CO3为原料,采用水热法制备了Mn2V2O7纳米棒,采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的结构和形貌进行了表征,并对其反应机理进行了探讨。以Mn2V2O7纳米棒作为锂离子电池的负极材料,对其电化学储锂性能进行了初步研究。结果表明:Mn2V2O7纳米棒在50 m A/g条件下的首次放电比容量为962.4 m Ah/g,循环50周后其放电比容量可稳定在389.4 m Ah/g,显示出较好的循环性能。     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.     

海胆状Eu2O3/Ag3VO4复合材料的水热合成及其光致发光性能

以硝酸银和氧化铕为金属源,P123为结构导向剂,乙醇和水为溶剂.本文通过前驱体合成路线,采用水热法得到海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球,并探讨其合成条件;采用SEM、XRD、XPS等方法对样品进行了表征,并探讨了Eu2 O3/Ag3 VO4海胆状微纳米结构的形成过程.测试结果表明:在反应温度为80℃,反应时间为10 h时,所合成的海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球直径约为4~5μm.针对合成的样品,研究了海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球的光致发光性能,并考察Eu3+掺杂量对光致发光性能的影响,当Eu3+掺杂量为4;时,样品具有最好的光致发光性能.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68;,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.     

Synthesis of single‐phase ZnAl2O4 nanoparticles via a wet chemical approach and evaluation of crystal structure characteristics

Single‐phase ZnAl₂O₄ nanoparticles were hydrothermally synthesized utilizing improvements to the preparation of the precursor materials. This synthesis differs from more general syntheses of ZnAl₂O₄ nanoparticles in that it minimizes the presence of ZnO impurities. The higher purity of our ZnAl₂O₄ nanoparticles allowed for more comprehensive X‐ray diffraction analysis as well as more sensitive spectroscopic evaluation. Moreover, pH control of the precursor solution dramatically improved the reproducibility of the synthesis. The lattice constant of the ZnAl₂O₄ samples synthesized by our technique is different from what is observed in particles fabricated using more common solid state reactions. This difference in lattice constants indicates the occurrence of a site exchange phenomenon between Zn²⁺ and Al³⁺ and/or oxygen deficiency. This suggests the possibility of tailoring novel functional spinel oxides for a wide array of future applications.     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.