络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

溶胶-凝胶法制备V2O5微晶及其合成活化能研究

以NH4VO3和CO( NH2)2等为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5微晶.研究了煅烧温度对产物物相和显微结构的影响,以及反应的合成活化能.采用X射线衍射、扫描电镜等手段对产物进行了表征.结果表明,后处理温度为500℃可得到V2O5微晶,当反应温度超过600℃时,V2O5微晶表现出(001)晶面的取向生长特征.通过差热分析,计算得到其合成活化能为95.81 kJ/mol.     

溶胶-凝胶法制备S掺杂TiO2纳米粉体的光催化性能

本研究采用溶胶-凝胶法制备了S掺杂TiO2纳米粉体.采用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线能谱(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同热处理条件下的粉体在可见光下的光催化活性.结果表明:S掺杂对TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变有抑制作用,但对其微观形貌没有影响;部分S进入TiO2晶格间隙形成Ti-O-S键,部分S以SO2-4的形式吸附于TiO2表面,S含量约为0.3at;;S掺杂TiO2纳米粉体具有较高的可见光催化活性,当硫酸钠加入量为10;,550 ℃煅烧1 h的S/TiO2样品的光催化活性最佳,在可见光下对亚甲基蓝的2 h降解率由未掺杂的74.12;提高至86.15;.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2微晶及其合成活化能研究

采用溶胶-凝胶法制备了铜铁矿结构的CuAlO2微晶,利用示差扫描量热法(DSC)对其合成活化能进行了初步研究;通过XRD、TEM等分析方法对CuAlO2微晶的物相组成和显微结构进行表征.结果表明,以乙酸铜、硝酸铝和乙二醇为反应原料,采用溶胶-凝胶法可以成功制备CuAlO2微晶.前躯体在烧结过程中,首先生成了CuAl2O4和CuO中间相,然后继续反应再形成了CuAlO2微晶.DSC分析表明CuAlO2的合成温度在1181 ℃左右,计算得到其合成活化能为88.25 kJ/mol.利用紫外-可见光谱分析,CuAlO2微晶的光学带隙约为3.85 eV.     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2粉末及其光电性能研究

采用柠檬酸络合的无机盐溶胶-凝胶法,结合自蔓延燃烧制备出铜铁矿结构的CuAlO2粉末。用DSC-TGA、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等分析方法对CuAlO2的形成过程、物相结构、微观形貌等进行了研究。结果表明:形成CuAlO2相的温度在1092℃左右,在1100℃烧结2 h可以得到铜铁矿结构CuAlO2纳米粉末,其粒径分布在50～200 nm之间。制备的样品为p型半导体,CuAlO2片的电阻率为45.5Ω.cm;光学带隙增大,其值约为3.75 eV。     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜及其光催化性能

本文采用溶胶-凝胶法在石英玻璃基底上制备出性能优良的ZnO薄膜,并通过XRD和UV-VIS吸收光谱对薄膜的结构及光吸收特性进行表征,进一步研究了退火温度和氧气流量对ZnO薄膜光催化性能的影响.结果表明,本实验中ZnO薄膜光催化降解苯酚的最佳条件是:退火温度在300℃,氧气流量为20ml/min,催化效果显著.     

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

溶胶-凝胶法制备ZnAl2O4∶Tb3+薄膜及其光学性能研究

使用溶胶-凝胶法在硅片衬底上制备出不同浓度Tb3+掺杂的ZnAl2O4∶Tb3+薄膜,使用X射线衍射(XRD)、热重-示差扫描量热(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱分析(PL)进行了表征.结果表明,在700 ℃煅烧温度下得到的ZnAl2O4∶Tb3+薄膜能够形成良好的锌铝尖晶石物相.700℃煅烧所得样品以薄膜形态附着在硅片衬底上,薄膜表面存在小尺寸裂纹,且与衬底之间附着良好.在232 nm紫外光激发下,样品的发射光谱由位于489 nm、543 nm、587 nm和620 nm的四个发射峰组成,分别对应Tb3+的5D4→7F1(J=6,5,4,3)的跃迁,并且当Tb3+掺杂浓度为5at;时,样品的发光强度达到最大值,继续增加Tb3+浓度,则会发生浓度猝灭现象,发光强度降低.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

NiFe2O4/g-C3N4的制备及可见光催化降解甲基橙

采用浸渍法制备不同负载量NiFe2 O4的负载型光催化剂NiFe2 O4/g-C3 N4,利用XRD、FT-IR、N2-adsorption、ICP-OES、TEM及XPS等手段表征NiFe2 O4/g-C3 N4样品,并考察其对甲基橙的可见光催化降解性能.结果表明,与NiFe2 O4和g-C3 N4样品相比,负载型NiFe2 O4/g-C3 N4样品对甲基橙具有更好的光催化降解活性,且催化活性随着NiFe2 O4负载量增大(0.5~5.0wt;)而呈现先增大再减小的趋势.NiFe2 O4负载量2.0wt;的样品2-NiFe/CN在可见光照射下对浓度5 mg·L-1的甲基橙表现出最好的降解活性和稳定性.这是因为能带宽度小(1.5 eV)的NiFe2 O4与能带宽度大(2.7 eV)的g-C3 N4形成的异质结催化剂NiFe2 O4/g-C3 N4,有效地促进光生载流子在二者界面快速传递和光生电子-空穴对的有效分离.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

Nb掺杂下CaTi2O4(OH)2片状结构的溶剂热制备及光催化性能研究

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过掺杂Nb用溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪(BET)对样品的显微结构和比表面积进行检测分析,并用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究掺人不同Nb量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:随着Nb掺杂量的增加,样品的结晶度逐渐增加,当Nb掺杂量为6;时,CaTi2O4(OH)2片状结构结晶度达到最大值75.92;,此时在光源250 nm照射下光催化性能达到最优,进一步增加Nb掺杂量8;,光催化性能随之降低.这主要是样品的结晶度、能级和比表面积减小成为主导因素.     

Electrospinning synthesis and photocatalytic property of CaFe2O4/MgFe2O4 heterostructure for degradation of tetracycline

CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires with heterostructure had been successfully synthesized by electrospinning method. The obtained samples were systematically characterized by scanning electron microscopy (SEM), X‐Ray diffraction (XRD), UV–Vis diffuse reflectance spectra (UV‐Vis DR) and Environment scanning electron microscopy (ESEM). The novel CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires exhibit an enhanced photocatalytic activity for degrading of tetracycline (TC) under visible light. Compared with bare CaFe₂O₄ or MgFe₂O₄ samples, the prepared CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ (Ca:Mg:Fe = 3:2:10) composited nanowires show the best photocatalytic performance with a degradation efficiency of 40% after 150 min reaction time. This enhancement is attributed to the heterostructure of CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires, which effectively repress the recombination of photo‐generated electrons and holes. Based on heterostructure and energy band positions, the enhancement of mechanism under visible‐light enhances the photocatalytic activity.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

溶胶凝胶法制备WS2-SiO2可饱和吸收体的探究

WS2二维材料独特的光吸收体特性使其成为可饱和吸收体的优选材料。溶胶凝胶法具有操作方便、设备简单、成本低廉等优点。利用溶胶凝胶法在石英基片上制备SiO2材料为主体的WS2-SiO2薄膜是一种实现可饱和吸收体的新思路。本文通过改变实验过程中原料配比、热处理条件、旋涂速度等实验参数确定出溶胶凝胶法制备SiO2薄膜的最佳条件,在此基础上再加入WS2溶液制备出WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体,通过共聚焦显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射等方法对制备的样品进行了测试分析,结果表明采用本文提出的制作方法可以得到外观良好的WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体、WS2在 SiO2薄膜中呈多层的多晶颗粒,晶面指数主要为(002)、(004)、(101)、(103)、(006)、(105)。