热解火焰法合成碳纳米管:催化剂与合成环境的影响

以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了碳纳米管.为了详细研究催化剂与合成环境对合成产物的影响,实验分别应用不同催化剂在不同合成环境中进行取样分析.结果表明:催化剂颗粒尺寸直接决定合成产物的种类,不同产物对合成温度也有不同要求,过高温火焰环境会遏制碳纳米管的合成.最终得出,Fe/Mo/Al2O3载体催化剂适合在热解腔内部830℃无氧的环境下催化合成小直径的单壁、双壁和三壁碳纳米管,而由Fe(CO)5热解-附着-聚合产生的Fe催化剂颗粒适合在600℃的V型体火焰中催化合成大直径多壁碳纳米管.     

火焰热解法生长定向碳纳米管

本文研究了火焰热解法的碳纳米管制备实验(催化剂为Fe/Mo/Al2O3),发现在火焰热解法条件下碳纳米管阵列可在火焰热解腔中定向生长,产物较为整齐,碳管形态较好.本课题组之前在电场作用下采用Fe(CO)5为催化剂,在V型体火焰中亦可制得碳纳米管阵列,对比两者发现热解腔内制得阵列碳纳米管长度较长,定向性更优;而电场作用下的V型体火焰中制得阵列中的碳纳米管较直.进而,在火焰热解法制备中施加电场,发现随电压增加,碳纳米管阵列更直,碳管长度和产量明显增长.     

催化剂焙烧温度对热解火焰法合成碳纳米管的影响

为了探讨在制备Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂过程中的焙烧温度对实验产物的影响,在热解火焰法中,以CO为碳源,设计了6组实验工况,对不同焙烧温度的合成产物碳纳米管进行对比分析,实验产物的形貌与特征用扫描电镜和拉曼光谱表征.分析表明,在本组实验条件下,催化剂焙烧温度为800～1000℃时,可以使催化剂颗粒尺寸更小,分散性更好,催化活性更高,实验合成的碳纳米管以多壁碳纳米管为主,产量较多,质量较佳,焙烧温度为900 ℃附近时,合成了高质量的单壁碳纳米管.     

Fe/Mo/Al2O3催化剂热解火焰法合成单壁、双壁和三壁碳纳米管:合成温度、取样时间与CO流量的影响

本文重点描述了应用Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成单壁、双壁和三壁碳纳米管的实验过程.研究了合成温度,取样时间以及碳源气体CO流最对最终产物的影响.结果表明,830℃的合成温度可以满足合成单壁、双壁和三壁碳纳米管所需要的高温环境,消除载体催化剂聚合物对碳纳米管的包裹,大幅提高合成产物的产量;10 min的取样时间以及0.4 L/min的CO流量可以良好分散载体催化剂聚合物团簇,进而优化产物形态和进一步提高产量.     

Fe/Mo/Al2O3催化剂热解火焰法合成小直径少壁碳纳米管:催化剂焙烧与还原温度的影响

采用Fe/ Mo/ Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了小直径少肇碳纳米管.分别对不同的催化剂焙烧温度,催化剂预先还原温度进行了对比分析.研究发现900℃的焙烧温度可以有效减小催化剂颗粒尺寸,优化颗粒尺寸的统一性以及在载体表面分散的均匀性;400 ℃的还原温度可以在防止被还原成的铁单质颗粒聚合长大,失去合成小直径少壁碳纳米管所必须的小尺寸的基础上,有效还原颗粒氧化物使其尺寸进一步减小并分散更加均匀.     

热解火焰法制备碳纳米管:氧炔焰温度与取样高度的影响

以甲烷为碳源、Fe/Mo/Al2O3为载体催化剂,应用热解火焰法制备碳纳米管.研究了氧炔焰温度和取样高度对碳纳米管合成的影响.取样高度为80 mm时,以外围氧炔焰温度940℃、1010℃、1100℃进行了3组实验.结果表明:随氧炔焰温度升高,碳纳米管产量增加且管径明显变细.氧炔焰温度为1100℃时最适宜碳纳米管的生长.当氧炔焰温度为1100℃时,取样高度为80 mm时产量相对于取样高度60 mm时更大.但取样高度为60 mm时合成的碳纳米管更加笔直.不同取样高度下均制得了双壁碳纳米管.     

催化剂的组成对热解火焰法合成碳纳米管的影响

在热解火焰法合成碳纳米管的实验研究中,采用Fe-Mo/Al2O3双金属载体式催化剂合成碳纳米管,实验设计了四组工况研究Mo的含量变化对实验产物的影响,同时尝试采用Co-Mo/Al2O3双金属催化剂,制备了两组催化剂初步研究Co的含量变化对实验产物的影响趋势,并对催化合成的实验产物进行了表征.     

气体流量对热解火焰法合成碳纳米管的影响

采用热解火焰法制备了碳纳米管,研究了不同气体流量对碳纳米管制备的影响.结果表明:He流量变化会对碳纳米管形态产生影响,CH4、H2流量变化对碳纳米管形态影响不大;He、H2、CH4流量变化会影响碳纳米管的产量,当He、H2、CH4流量比2∶3∶6时,碳纳米管产量最高且产物主要是单壁、双壁、三壁碳纳米管.     

ZnO/g-C3N4复合光催化剂制备及其光催化性能研究

以硝酸锌、三聚氰胺为原料,采用热解法合成ZnO掺杂g-C3N4复合光催化剂.利用XRD、SEM、UV-Vis等对合成产物的组成、形貌及光吸收性能进行了表征.研究了热解温度及ZnO的掺杂量对合成产物性能的影响,并以亚甲蓝溶液为模拟污染物,对合成ZnO/g-C3N4进行光催化性能评价.结果表明:ZnO掺杂有利于提高ZnO/g-C3N4复合材料的光催化性能,当热解温度为650℃、保温时间为60 min、ZnO的掺杂量为2.5wt;时,合成的ZnO/g-C3N4光催化性能最佳,在高压汞灯照射240 min时,对亚甲蓝溶液的降解率为84.1;,比同条件下单一g-C3N4光催化性能提高26.2;.     

V型热解火焰合成碳纳米管的影响因素研究与分析

介绍了用V型热解火焰燃烧器制备碳纳米管的实验条件,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对碳纳米管进行表征,详细研究和分析了温度、反应物成分、催化剂、燃氧比等影响因素对碳纳米管形态的影响.结果表明:温度在800～1000 ℃之间,采用CO/H_2/He作为反应气体,用Fe(CO)_5作为催化剂时,可以得到的形态较好、杂质较少的碳纳米管.     

利用基板法在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

利用V型热解火焰合成碳纳米管是一项新的技术和方法,实验中采用304不锈钢片作为取样基板,将硝酸镍溶液均匀涂敷在取样基板上作为催化剂,利用扫描电镜和透射电镜对碳纳米管进行形态和结构表征。实验中得到了典型形态及特殊形态的碳纳米管,催化剂颗粒的直径在为5~8 nm之间。实验结果表明,取样时间为10 min,温度约为1150 K时最有利于产生碳纳米管。最后分析讨论了特殊形态的碳纳米管的结构及可能的形成机理。     

CO、H2、He流量对热解焰合成碳纳米管的影响

在用热解火焰法合成碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs)过程中,CO、H2和He流量对产物种类以及CNTs的产量、结构、管径、管长等有显著影响.为了确定CO、H2和He流量的具体影响,通过固定其他实验条件,仅改变CO、H2和He流量,用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对合成的产物进行表征,分析得到合成CNTs较好的CO、H2和He流量分别为0.4 L/min,0.3 L/min和0.2 L/min.     

Vertically aligned N-doped carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil and pyridine derivative with dissolved ferrocene

Vertically aligned nitrogen-doped carbon nanotubes were synthesized from the pyrolysis of a mixture of turpentine oil, 4-tert-butylpyridine (C₉H₁₃N) and ferrocene on silicon and quartz substrate in nitrogen atmosphere at 700 °C by simple spray pyrolysis technique. SEM, TEM, TGA/DTA, Raman spectroscopy, XPS and electron probe micro analysis (EPMA) techniques were used to characterize the structural analysis and composition of the as-grown N-doped carbon nanotubes. Morphology of the films was greatly affected by the nature of the substrate. From the XPS and EPMA data, it was found that nitrogen content of the nanotubes were 1.6 at.% and 2 at.% on silicon and quartz substrate, respectively. Our studies show that two different types of N atoms can be present in these materials. These are ‘pyridinic’ and ‘graphitic’ nitrogen with binding energies of 398.2 eV and 400.4 eV, respectively. Raman spectroscopy reveals that graphitization of carbon nanotubes grown on silicon is better than nanotubes grown on quartz substrate. Thermogravimetric analysis showed that the thermal stability of as-prepared nanotubes grown on silicon substrate is higher than the nanotubes deposited on quartz substrate.     

Polycrystalline Lead Tin Chalcogenide Thin Film Grown by Spray Pyrolysis

PbSnS₂ thin film has been prepared for the first time by spray pyrolysis technique on FTO substrate at 570K. The preliminary optical and structural characteristics of the film have been reported. The optical studies showed that the value of the fundamental absorption edge lies at 1.47eV and a low energy absorption band tail has been observed. The prepared film is p‐ type electrical conductivity, polycrystalline in nature and has an orthorhombic crystal structure. The value of an average grain size of the film is 350Å.     

化学气相沉积法制备平直多壁碳纳米管的研究

本文研究了用焦炭还原二氧化碳后的一氧化碳作碳源,化学气相沉积法合成平直的多壁碳纳米管的工艺.研究表明在化学气相沉积条件下,用焦炭还原二氧化碳得到的一氧化碳在适当的铁基催化剂作用下,采用催化剂/碳原子共沉积的工艺可以生产出平直、并且内径很大的多壁碳纳米管.碳源中催化剂的浓度影响着纳米管的形成,而沉积温度对其没有影响.     

Ar气保护固相合成花状二硫化钼工艺研究

以三氧化钼和硫为原料,采用Ar气保护固相合成法,合成花状二硫化钼。采用XRD、SEM、TEM等手段对样品的结构和形貌进行表征。考察了原料比、反应温度、反应时间、升温速率对样品纯度的影响,制备出纯度较高的二硫化钼。结果表明:当MoO₃与S物质的量之比为1∶7.5,反应温度为450 ℃,反应时间为4 h,升温速率为15 ℃/min,可得到纯度为99.4%的花状二硫化钼,该花状结构由厚度为10 nm左右的翘曲片层组成,TEM照片中可见0.62 nm单层二硫化钼结构,具有较大的比表面积,使其在储能、催化等领域有广阔的应用前景。     

Structural Properties of CuGaxIn1-xSe2 Thin Films Deposited by Spray Pyrolysis

Thin films of CuGa_xIn_1-xSe₂ (x=0.0-1.0) have been prepared by spray pyrolysis onto soda-lime glass substrates heated to a temperature of 325° C. The structure, crystal orientations, lattice parameters and grain size of the experimental films have been studied using the X-ray diffraction and scanning electron microscopy. All the deposited films were polycrystalline and showed single phase with an intense (112) orientation. The lattice parameters, a and c of the films vary linearly with the change of gallium composition. The grain size of the films decrease with the increase of gallium content.