3LiMnPO4·Li3V2（PO4）3正极材料的制备及其电化学性能研究

以五氧化二钒干凝胶、碳酸锰、磷酸二氢铵、碳酸锂、乙炔黑为原料,采用固相法在相对较低的温度条件下合成了x Li Mn PO4·y Li3V2(PO4)3锂离子电池复合正极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其晶体结构和表面形貌进行表征。结果表明,750℃下烧结15 h合成的3Li Mn PO4·Li3V2(PO4)3为结晶良好的两相结构,颗粒粒径较小且分布比较均匀,其在室温、0.2 C倍率下首次充放电容量分别为144.8 m Ah/g和139.8 m Ah/g,循环50次后容量为130.5 m Ah/g。     

Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材的制备及其性能研究

本实验以Mg(OH)2作为镁源,将1wt;、2wt;、3wt;、4wt;、5wt;的Mg(OH)2粉末与纯Li4Ti5O12粉末球磨混合,使用粉末冶金的方法烧结制备出了Mg2+掺杂的Li4Ti5O12陶瓷靶材,分别研究了烧结温度为880 ℃、900 ℃、930 ℃、950 ℃、980 ℃时Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材的收缩率、致密度和力学性能的变化情况;通过对Mg2+掺杂Li4Ti5O12陶瓷靶材进行XRD衍射分析和断面的SEM分析可以得出,Mg(OH)2的最佳掺杂量为4wt;,陶瓷靶材的最佳烧结温度为950 ℃.可以得到抗弯强度为83.189 MPa、相对密度为96.041;、维氏硬度为的364.26HV500、物相单一的Mg2+掺杂的Li4Ti5O12陶瓷靶材.     

Bi4Si3O12-Bi4Ge3O12赝二元系统析晶行为及其晶体生长

本文采用固相合成方法制备了Bi4(GexSi1-x)3O12(BGSO)固溶体(x=0～0.4),研究了它的固溶特性和析晶行为。实验结果表明,不同组成混合料在900℃左右固相反应能生成BGSO纯相;XRD分析显示,在x=0～0.4区间内,Bi4Si3O12和Bi4Ge3O12可以完全互溶,其晶格常数随x的增加呈线性增长。采用坩埚下降法生长了x=0.15组成的BGSO混晶,获得了透明晶体,并测试了晶体的光学性能。     

Co3O4/C纳米纤维锂离子电池负极材料性能研究

采用优化的静电纺丝方法结合控制热解法制备出一维Co3O4/C纳米纤维,前驱纳米纤维均匀光滑,其纤维直径大约为200 nm左右,经退火处理后Co3O4颗粒镶嵌于碳纤维中.通过X射线衍射(XRD)表征,发现该Co3 O4结晶完整且无杂质.室温下用蓝电电池测试系统(CT2001A)测试其倍率性能和循环性能,首次放电比容量高达1314.5 mAh·g-1.分别以0.1 C、0.5 C、1 C、2 C、5 C、10 C、15 C和0.1 C的倍率进行充放电测试,其对应比容量分别为633 mAh·g-1、535 mAh·g-1、398 mAh·g-1、252 mAh·g-1、157 mAh·g-1、86 mAh·g-1、49 mAh·g-1和643 mAh·g-1,表现出良好的倍率性能.在倍率为0.5 C下测试其循环性能,50次循环后充电比容量为494 mAh·g-1,容量保持率为88.2;;200次循环后比容量仍能达到300 mAh·g-1,显示出优异的循环性能.这一优异的电化学性能归因于一维CNF网状结构的抗应力缓冲作用.     

电沉积制备金属锡薄膜负极材料及其电化学性能研究

通过电沉积法,控制电流密度在铜箔上得到不同形貌的金属锡薄膜,采用扫描电子显微镜、X射线衍射、恒流充放电测试、循环伏安、交流阻抗法对其进行物理和电化学性能表征。结果表明:当电流密度为2 mA/cm²,所得金属锡薄膜表面最为致密,结晶度最高;将其作为负极材料组装成CR2025扣式电池,首次放电比容量为752 mAh/g,库伦效率为81.65%;30个循环后,放电比容量仍然维持在350 mAh/g。此外,该金属锡薄膜电极具有较高的电子导电性和锂离子扩散能力,其电荷转移电阻和锂离子扩散系数分别为113.3Ω和8.968×10^-17 cm²/s。     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

C和N元素掺杂Ti3O5的第一性原理研究

本文采用第一性原理计算方法与准谐德拜模型相结合研究了C、N取代掺杂O原子对β-Ti3O5和λ-Ti3O5的电子结构以及相变温度的影响规律。结果表明:C元素对两相的电学特性影响较大,掺杂后β-Ti3O5和λ-Ti3O5的带隙宽度分别增加至1.25 eV和1.5 eV;氮元素的掺杂使β-Ti3O5的带隙增大到0.5 eV,同时仍然保持λ-Ti3O5的金属性不变,加剧了相变前后两相的电学差异,N掺杂使Ti3O5更适于应用在光学存储领域;同时对N掺杂Ti3O5的相变影响进行了研究,发现N掺杂可以有效降低相变温度。     

Gd2Ti2O7/ZrO2（3Y）陶瓷制备及力学性能研究

用共沉淀法合成Gd2Ti2O7纳米粉体,经真空烧结制备不同ZrO2(3Y)含量的Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷。用XRD、SEM和力学性能试验等测试手段研究样品的物相、形貌和力学性能。结果表明:Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷的力学性能随ZrO2(3Y)含量增加显著提高,ZrO2(3Y)含量为90vol%时,样品的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性最大值分别达到20.95GPa、199.21MPa和8.17MPa·m1/2。其原因是ZrO2(3Y)固溶导致晶粒尺寸减小,过饱和析出ZrO2(3Y)的颗粒弥散增韧,以及ZrO2(3Y)应力诱导相变增韧作用。     

非水基流延法制备Y3Fe4.85O12铁氧体基片

采用非水基流延成型工艺制备Y3Fe4.85O12铁氧体基片,分析了分散剂种类及用量、固相含量等因素对浆料流变性能的影响,并研究制定流延膜片的排胶制度及烧结工艺。研究结果表明:分散剂OP-85的分散效果明显优于磷酸三乙酯,其最佳的分散剂添加量为0.65wt%。固相含量为25vol%和30vol%的浆料具有典型剪切变稀行为的Herschel/Bulkley流体特征,适合于流延成型。TG-DSC数据分析说明:在温度为400℃的条件下,流延膜片内的有机成分已经完全分解。当烧结温度为1490℃时,烧结膜片的体积密度达到5.09 g/cm3,接近于98%的理论密度。X射线衍射分析烧结膜片晶相纯正,扫描电镜照片显示烧结膜片的微观结构均匀。     

Mn2V2O7纳米棒的制备及电化学储锂性能研究

以NH4VO3和Mn CO3为原料,采用水热法制备了Mn2V2O7纳米棒,采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的结构和形貌进行了表征,并对其反应机理进行了探讨。以Mn2V2O7纳米棒作为锂离子电池的负极材料,对其电化学储锂性能进行了初步研究。结果表明:Mn2V2O7纳米棒在50 m A/g条件下的首次放电比容量为962.4 m Ah/g,循环50周后其放电比容量可稳定在389.4 m Ah/g,显示出较好的循环性能。     

高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的合成与烧结

采用固相合成及常压烧结的方法制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)高介电常数陶瓷材料,采用XRD、SEM、LCR等测试手段对合成与烧结过程以及介电性能进行了研究.结果表明,在温度高于1000℃时,CaCO3、CuO和TiO2可完全反应生成CCTO;温度高于1150℃时,CCTO分解.CCTO合成粉体的适宜烧结温度为1100℃,烧结试样结晶完整,结构致密,1kHz频率下相对介电常数达1.5×104,介电损耗0.27.     

溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12陶瓷及其介电性能研究

通过溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12 (CCTO)粉体,经成型、烧结制成陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对陶瓷显微结构和介电性能的影响.结果表明,在1050～1120℃下,随着烧结温度升高,陶瓷晶粒长大,致密度先增大后减小,经1100℃烧结所得陶瓷晶界清晰,晶粒较大且生长均匀;在1100℃下,随着保温时间的延长,陶瓷晶粒尺寸和致密度先增大后减小,经保温15 h烧结所得陶瓷具有最大的晶粒和致密度,其在1 kHz下的相对介电常数为1.77×104.     

溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12薄膜及其电学特性研究

通过溶胶-凝胶法在硅基底上制备不同烧结温度(700℃、800℃、900℃)下的CaCu3 Ti4O12 (CCTO)薄膜.分别采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对薄膜的形貌、组分和结晶状况进行表征,发现在800℃烧结温度下CCTO薄膜的结晶状况最佳.然后,采用半导体特性分析仪测试薄膜的电容-电压(C-V)特性和电流-电压(I-V)特性,得到薄膜的最大比电容和阈值电压分别为3.2.F/cm2和47 V.最后,使用台阶仪对两种浓度的先驱溶液在不同转速下所制备的薄膜厚度进行了研究.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

La3+掺杂Ca1-xLaxCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能研究

采用固相反应法制备了La3+掺杂的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷,研究了La3+掺杂量对Ca1-xLaxCu3Ti4O12(x=0;,1;,3;,5;,7;)陶瓷物相结构、微观形貌和介电性能影响,对La3+掺杂影响CCTO陶瓷介电性能的机理进行了分析.结果表明:x为3;时,开始出现杂相;x高于5;时,陶瓷晶粒开始细化;La3+掺杂可以显著提高CaCu3Ti4O12陶瓷的介电常数,同时介电损耗在高频段也相应降低,从而有助于CCTO陶瓷的综合介电性能的提升.     

TiO2/Ni3[Ge2O5](OH)4复合材料的制备及光催化性能

以Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄为载体,氟钛酸铵为原料,采用水热辅助液相沉积法制备了纳米TiO₂/ Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄复合材料。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(RM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、结构特性及微观形貌做了检测分析,并且探究了不同二氧化钛负载量对纳米TiO₂/Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄复合材料光降解亚甲基蓝能力的影响规律。结果表明,实验实现了纳米TiO₂与Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄的紧密复合与有效分散,TiO₂为锐钛矿型结构,平均粒径20 nm。该复合材料能够有效抑制光生载流子的复合,改善材料的吸附性能,提高材料的光催化效率。当复合材料中TiO₂与Ni₃[Ge₂O₅](OH)₄的摩尔比为3.1∶1时,材料对亚甲基蓝的光催化效率最高,90 min亚甲基蓝的光降解率为99.81％。     

二维晶体Ti2CTx MXene的制备、剥离及其电化学性能

以Ti2AlC粉为原料,采用HCl+LiF腐蚀剂一步腐蚀-插层制备出了Ti2CTx MXene,进一步通过超声处理得到了剥离的单层或少层的Ti2CTx MXene.研究了腐蚀温度对腐蚀效率和剥离率的影响.结果表明,提高腐蚀温度可显著提高Ti2AlC母相向Ti2CTx MXene的转化率,但由于腐蚀形成的Ti2C层表面氧化随之加重,故剥离率随腐蚀温度的升高呈先增大后减小的变化.40℃腐蚀得到的样品的剥离率最高为18;,对应的Ti2CTx纳米片悬浮液浓度约为0.36 mg/mL,Ti2CTx纳米片的厚度约为1 nm,无明显缺陷.剥离的Ti2CTx MXene用作锂离子电池负极表现出了较高的容量和良好的倍率性能.在100mA ·g-1、300 mA·g-1、1000 mA·g-1电流密度下稳定的放电比容量分别为352 mAh·g-1、245 mAh·g-1、169 mAh·g-1,是用HF工艺合成的Ti2CTx MXene的2倍.     

三维网络结构NiCo2S4@NiCo2O4复合电极的制备及其性能

超级电容器具有更大的功率密度、优秀的循环稳定性、极快的充放电速度、超长的循环寿命以及环境友好等突出特点,其性能与构件关系密切,其中最根本的就是组成它的电极材料。本研究主要采用传统的水热法制备出钴酸镍(NiCo₂O₄)电极材料,进而通过离子交换(二次水热)制得镍钴硫(NiCo₂S₄),最后利用化学浴沉积(CBD)法使其与钴酸镍复合,得到最终所需的三维网络结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄复合电极。经过表面形貌表征、循环伏安测试、恒电流充放电测试以及比电容计算分析等可以证明:三维网络结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄复合电极的比电容及循环稳定性等远远优于复合前单一的纯NiCo₂O₄电极材料,具有极大应用前景。     

金属有机分解法制备钛酸铜钙薄膜

采用金属有机分解法(MOD)在p-S i(111)衬底上制备了钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12)薄膜。对前驱体溶液粉体退火后做了红外和X射线分析;对薄膜退火后做了X射线和原子力显微镜分析。结果表明,在空气中750℃退火1h后,钛酸铜钙结晶良好;钛酸铜钙薄膜的生长为二维生长模式。