模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.     

水热法制备FeWO4微晶及其结晶动力学研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和Na2WO4.2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶。采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征。结果表明,在水热温度110℃,24 h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶。随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大。动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol。     

恒电压沉积SmS光学薄膜

以SmCl3·6H2O和Na2S2O3·5H2O为原料,采用电沉积法在ITO玻璃基板制备了SmS光学薄膜.采用XRD、AFM和紫外可见光分光光度计对薄膜进行了表征.研究了沉积电压和热处理温度对于薄膜的物相组成、显微结构和光学性能的影响.结果表明:在n(S):n(Sm)=4:1,溶液pH值为3.0,沉积电压为10 V以及热处理温度为400℃的条件下,可制备出主晶相为SmS且表面比较平整的薄膜.热处理后薄膜的禁带宽度增加.随着沉积电压的增加,SmS逐渐由金属相向半导体相转变,薄膜的禁带宽度相应地变大.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

微波水热法制备六方片状CdS团簇

采用微波水热法,以氯化镉(CdCl2·H2O)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为镉源和硫源,制备了具有六方片状结构的CdS微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等对样品的物相、形貌和元素组分进行了分析,并采用紫外吸收光谱表征其光学性能。结果表明:以CH3CSNH2为硫源合成的CdS微晶具有六方片状团簇的特殊形貌,通过与相同条件下以Na2S2O3·5H2O为硫源合成CdS晶的FE-SEM照片对比发现,CH3CSNH2在此特殊形貌的制备过程中起到了重要作用。通过紫外吸收光谱得出,样品的禁带宽度为3.82 eV,蓝移量达到了1.37 eV。     

均相沉淀法制备γ-La2S3粉体及球形形貌控制研究

以La2O3和尿素为原料,丙三醇为分散剂,采用均相沉淀方法制备镧盐前驱体,并通过H2S硫化得到γ-La2S3粉体。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对镧盐前驱体和γ-La2S3粉末的结构和形貌进行表征。结果表明,当加热温度为95℃,尿素和La2O3的物质的量比为15∶1,V(丙三醇)/V(水)=1∶1,反应时间为3 h时,可制备出高纯、分散性好、球形γ-La2S3纳米粉体。     

莫来石微晶的溶胶-凝胶法制备及其表征

以无机铝盐、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了莫来石微晶粉体,并运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及综合热分析(TG-DSC)等方法对制备的莫来石粉体进行了表征。研究了原料种类、后处理温度以及前驱液pH值对莫来石粉体的相组成以及显微结构的影响。结果表明在本研究范围之内,发现Al(NO3)3.9H2O为Al盐时,比AlCl3.6H2O容易制备出纯相的莫来石粉体。热分析显示莫来石的开始形成温度为1250℃。XRD分析表明要制备纯相的莫来石粉体,后处理温度要达到1300℃。前驱液pH值对粉体的相组成和形貌有很大的影响。随着pH值的减小,莫来石粉体的纯度增加,相貌由片状向棒状和粒状转变。当pH=3时,可获得单一物相的莫来石粒状微晶。     

具有二级结构的Co3O4纳米材料的控制合成与光催化性能研究

采用水热法成功合成了二级结构的Co3O4纳米材料。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,研究了溶液的pH值、表面活性剂聚乙二醇PEG的用量等反应条件对产物形貌的影响。结果表明,当Co(NO3)2·6H2O为1.8mol/L,pH值为8、PEG用量为10g时,可以获得完美二级结构--柿饼状的Co3O4纳米材料,其光学带隙为1.49eV,该结构的Co3O4纳米材料对亚甲基蓝的光催化性能优异。     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

微波水热温度对合成Bi2MoO6微晶形貌和光学性能的影响

以硝酸铋和钼酸钠为起始原料,采用微波水热法制备了片状的Bi2MoO6微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相组成、形貌和光学性能进行分析。结果表明:随着微波水热温度的升高,衍射峰的强度增强,产物的结晶程度逐渐提高,晶粒尺寸逐渐增大,Bi2MoO6微晶由不规则的形状转变成规则的片状结构;紫外-可见吸收光谱分析表明,Bi2MoO6微晶在紫外光区具有优异的吸收性能,且随微波水热温度的降低,其吸收边出现略微蓝移,禁带宽度逐渐增大。     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.     

改进水热法制备BiFeO3粉体及其磁性研究

以Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用改进的水热法制备了BiFeO3微晶。采用浓度为0.1mol/L的前驱物沉淀制备得到非常均匀的尺度为10μm的微球,经超声分散可以得到100 nm的均匀颗粒。XRD研究表明BiFeO3纳米颗粒具有斜方的钙钛矿结构。扫描电镜结果表明BiFeO3纳米粒子具有立方形貌。而TEM结构分析表明BiFeO3纳米颗粒具有完整的单畴结构;磁性分析表明纳米的BiFeO3颗粒具有弱的铁磁有序。制备的BiFeO3具有Fe-O键的伸缩振动和弯曲振动,证实了Fe-O八面体的存在以及BiFeO3具有钙钛矿结构。     

氨水浓度对化学浴沉积的Zn(O,S)薄膜形貌、结构和性能的影响

采用化学浴法,以ZnSO4·7H2O和SC( NH2)2作为反应前驱物,C6H5O7 Na3·2H2O作为络合剂,NH3·H2O 作为辅助络合剂和缓冲剂制备Zn(O,S)薄膜.采用SEM、EDS、XPS、XRD和透射光谱分析方法,研究氨水浓度对化学浴法制备的Zn(O,S)薄膜形貌、成分、结构和光学性能的影响以及Zn(O,S)薄膜的形成机理.结果表明:Zn(O,S)薄膜是由ZnO和ZnS纳米颗粒混合组成的,ZnO具有纤锌矿结构,ZnS是以非晶相存在.随着反应溶液中氨水浓度的降低,薄膜中所包含的ZnO逐渐减少,ZnS逐渐增加,S/Zn原子比逐渐增加,透射率和光学带隙也逐渐增大.     

(La0.95 Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La0.95 Eu0.05)2(OH)4SO4·2H2O为模板成功合成出(La0.95 Eu0.05)F3纳米晶并研究其下转换发光性能.采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征....     

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性艳蓝X-BR研究

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性艳蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at;和3 at;的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性艳蓝X-BR溶液的降解率达到96.63;.     

前驱体法制备氮氧化硅纳米线及其光学性能研究

在Ni催化剂的存在下,通过SiCl4的水解氨解反应并在1300℃氨气气氛中进行热氮化处理制得了无定形氮氧化硅纳米线.产物经X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能量色散谱(EDS)和选区电子衍射(SAED)等表征手段进行分析,结果表明纳米线为无定形结构,直径为100～150nm.在波长为220nm的光激发下,产物的光致发光光谱(PL)在563nm和289nm处分别出现了一个强的绿光发光峰和一个弱的紫光发光峰.对纳米线的生长机理进行分析,表明纳米线的生长遵循气-液-固(VLS)机制控制模式.     

铁、镧共掺杂介孔TiO2微球的制备及光催化性能研究

以钛酸异丙酯为钛源,利用三嵌段共聚物EO106 PO70 EO106(F127)修饰的溶胶-凝胶法合成了La、Fe共掺杂的单分散TiO2介孔微球.并通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱分析(EDX)、透射电镜(TEM)、BET、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射技术对样品的物相组成及微观结构进行了表征,利用紫外光照射降解亚甲基蓝溶液的方法测定其光催化性能.结果表明:与纯TiO2介孔微球相比,La3+的掺入抑制了TiO2晶粒的长大,La3+和Fe3+共掺入TiO2介孔微球的紫外-可见光的吸收带边发生红移,禁带宽度减小;在紫外光照射下,1at;La3+掺杂以及Fe3+、La3+共掺TiO2介孔微球的光催化活性均高于纯TiO2,其中1at;Fe/1at;La-TiO2的光催化性能最好.     

不同表面活性剂对La2Ce2O7纳米晶体生长活化能的影响

以La2O3和Ce(NO3)3·6H2O为原材料,以SDBS和CTAB为表面活性剂,采用水热合成法制备了La2Ce2O7纳米晶体.通过XRD、Raman、SEM和TEM对粉体的物化性能进行了分析,讨论了不同表面活性剂对晶体生长活化能的影响.结果表明:添加两种表面活性剂的样品均为萤石结构,以CTAB为表面活性剂的样品晶粒尺寸为11.4 nm,比表面积为187.53 m2·g-1,其晶体生长活化能(16.33±0.02 kJ·mol-1)要大于添加阴离子表面活性剂(SDBS)的样品(13.47±0.03 kJ·mol-1).     

微乳液电纺丝法制备Eu3+掺杂锆酸镧多孔纤维及其发光性能研究

以LaCl₃、ZrClO₂·8H₂O为原料,无水乙醇为溶剂,采用微乳液静电纺丝法制得烧绿石型的锆酸镧纤维,并引入分相剂石蜡在纤维中构筑多孔结构.采用XRD、SEM和BET研究了纤维的结构和形貌,采用PL光谱测试了Eu³⁺掺杂的锆酸镧纤维的发光性能.研究表明,引入分相剂石蜡可以改善纤维中的孔结构,当石蜡用量为4 mL时所制备的锆酸镧纤维物相纯度高,其比表面积为20.77 m²·g^-1,平均孔径19.3 nm,有较为丰富的孔结构且分布均匀.因此,在该纤维中掺杂Eu³⁺后,由于氧离子与稀土离子间的电荷跃迁,以及多孔结构光散射的作用,多孔纤维的发光强度有所提高.