水热法制备FeWO4微晶及其结晶动力学研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和Na2WO4.2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶。采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征。结果表明,在水热温度110℃,24 h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶。随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大。动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol。     

低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究

在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.     

Pr掺杂BiFeO3粉体的水热制备方法研究

本文采用Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O和Pr(NO3)3.6·H2O为原料,用水热方法制备了不同比例的Pr掺杂的BiFeO3微晶.XRD研究表明在Pr的掺杂比例达到10;时仍然能够获得纯钙钛矿结构的BiFeO3,不同比例Pr掺杂的样品均呈斜方钙钛矿相.扫描电镜研究结果表明BiFeO3粉体的尺度和彤貌通过Pr掺杂得到了调控.磁性测量结果表明:通过Pr掺杂,BiFeO3微粉的磁化曲线饱和性增强,剩余磁化强度增加.红外光谱研究表明BiFeO3具有钙钛矿结构,Pr掺杂导致了品格畸变.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

水热法制备纳米线研究进展

纳米线因其显著的边界效应、易单晶化、高比线径、大比表面积、高强度、高韧性、低导电性等特点,广泛应用于电子器件、太阳能转换、纤维合成、微电池制造等领域.水热法是制备纳米线的常用方法,本文综述了水热法工艺参数,矿化剂种类、反应温度、反应时间等对调控纳米线表面形貌与性能影响的研究进展,并提出研究中需要解决的问题.矿化剂种类对纳米线的形成及形貌有显著影响,矿化剂浓度的升高会促进纳米线的形成,但是超过某一临界值又会反过来影响纳米线的形貌与抑制纳米线的形成;反应温度直接影响晶粒的生长,温度过高会导致杂相的产生,不利于形成稳定晶型,温度太低又不足以提供纳米线生长的动力;随着反应时间的增加,纳米线长径比增加,比表面积增加,表面变得更光滑,当反应时间过长时,纳米线横向过度生长,纳米线长径比降低,纳米线变为纳米棒.     

水热法制备纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4工艺条件试验研究

采用水热法合成纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4粉体,并借助X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、矢量网络分析仪(VNA)研究工艺条件(晶化温度、晶化时间)对Co0.5Zn0.5Fe2O4物相、形貌及吸波性能的影响.结果表明,当晶化时间为8 h、晶化温度为180℃时制备出纯相的尖晶石结构的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4,样品形貌为类球形,平均粒径为10～15 nm.在1～18 GHz频段内,样品在16.47 GHz处的反射率达到-33.9 dB,吸波性能最好.     

水热蒸汽法制备ZnO纳米棒的研究

采用新发展的水热蒸汽法,通过乙二胺蒸汽制备了高长径比的ZnO纳米棒.采用XRD、SEM、PL谱和拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明ZnO纳米棒为六方柱形结构,纳米棒整体排列整齐,高度有序.ZnO纳米棒具有高度的取向性,沿c轴择优生长,大部分的ZnO纳米棒都垂直于基底.ZnO纳米棒在385 nm有一个本征发光峰,在433 nm、481 nm、520 nm之间有明显的缺陷发光峰,可能是由于氧空位和锌空位引起的.在生长温度为150℃的时候,450 ～ 550 nm之间发光峰强度远大于其他温度,可能是温度太高,生长速度太快,缺陷相对较多.ZnO纳米棒在437.61 cm-处特征峰明显,其峰值较高,结晶度较好,由于衬底存在微小的晶格失配,所以存在压应力.在120℃的生长温度,生长时间为12 h下,制备出的ZnO纳米棒长度为24 μm,直径为180 nm,长径比达到130:1.     

溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

模板膜法制备织构化的CSBT铁电陶瓷工艺研究

探讨了在NaCl(100)衬底上制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4 O15 (CSBT)铁电薄膜的最佳制备工艺过程,匀胶速度为2500r/min,热解温度为350℃,退火温度为700℃,退火时间为300 s制备的CSBT铁电薄膜具有较好的钙钛矿相,相对较高的a轴取向度;以制得的CSBT薄膜为模板,采用模板晶粒生长法诱导其铁电陶瓷粉体织构化生长.结果发现:引入CSBT模板膜后,铁电陶瓷块体的a轴择优度提高,半峰宽减小,垂直于平面晶粒数量增加,有利于陶瓷铁电学性能的提高.     

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.     

模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.     

水热温度对溶胶-凝胶-水热法合成锆钛酸钡钙纳米粉体的影响

针对传统固相反应或溶胶-凝胶制备锆钛酸钡钙(BCZT)粉体时易引入杂质、导致成分偏析和煅烧温度过高等问题,首次采用了溶胶-凝胶-水热法合成BCZT纳米粉体,重点研究了水热温度对合成粉体结构和形貌的影响.结果表明,在80～180℃的温度范围内,成功合成出物相较纯的BCZT纳米粉体,而且随着水热合成温度的升高,其结晶性提高,颗粒尺寸变大.基于XRD、FTIR、SEM、EDS、TEM和XPS的测试结果,确定了适宜的水热合成温度为180℃,远低于传统固相反应或溶胶-凝胶方法的制备温度.在此温度下,获得的BCZT粉体的平均粒径约为70 nm,粉体结晶性良好,成分和粒度均匀,化学计量比准确,并在室温下呈现出三方相与四方相共存的准同型相界(MPB)结构.     

声化学法合成ZnS纳米晶及反应动力学研究

采用声化学法制备了ZnS纳米晶,对其反应动力学进行了研究,利用XRD、TEM等手段对样品进行了表征.结果表明,以无水氯化锌、硫代乙酰胺为原料,采用声化学法可以制备粒径在10 nm左右的ZnS纳米晶,所得样品为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形.随超声功率增加,ZnS纳米晶粒度降低.动力学研究表明,ZnS纳米晶的生成量随时间呈线性增加,ZnS纳米晶的生成活化能为29.88 kJ/mol.     

化学镀法制备陶瓷-金属复合结合剂的工艺研究

采用化学镀镍包覆陶瓷结合剂粉体的方法制备陶瓷-金属复合结合剂.确定了制备陶瓷-金属复合结合剂的镀液成分及镀覆温度等工艺参数;并用强度测试仪、EDS、SEM等仪器,对其强度等性能以及微观形貌和结构进行表征.结果表明:当镀液温度为60℃,硫酸镍含量为35 g/L,次磷酸钠浓度达到25 g/L时,结合剂增重率最大,增重30;.烧结后结合剂抗弯强度和抗冲击强度也最大,分别比未镀覆的陶瓷结合剂提高76.57;和58.43;;通过形貌观察,发现陶瓷-金属复合结合剂中陶瓷相与金属相的润湿性和结合力良好,镀层金属沿陶瓷晶界均匀分布,陶瓷相和金属相在陶瓷复合结合剂中构成三维网络结构,相互镶嵌交错.     

水热合成黄铁矿型FeS2微纳粉体及其在热电池中的应用

本文以Na2S,S,FeSO4为反应物,通过调节溶液的pH值和反应温度,采用水热法合成了具有立方体形貌的黄铁矿型FeS2材料.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成的FeS2材料进行了表征.在温度为500℃,相对湿度RH ≤1;的条件下,测试了其单体热电池的放电性能.XRD测试结果表明当1≤pH≤4时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当5≤pH≤11时,产物为单相黄铁矿.当反应温度T=95℃时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当反应温度110℃≤T≤200℃,产物为单相黄铁矿.SEM测试结果表明随着温度的增加,产物的粒径也随之增加,在140℃温度条件下合成了具有立方体形貌的颗粒.当1≤pH≤5,产物颗粒的形貌不规则,并且粒径的均一性差;当9≤pH≤12,产物颗粒具有立方形貌,粒径的均一性好;放电测试结果表明合成的单相黄铁矿FeS2材料可以降低浓差极化,提高材料的比容量、比能量.     

水热LSS法制备La(OH)3 纳米晶

采用基于在水热合成的过程中发生于液相、固相和溶液相界面处的相扩散和分离机制的液相(Liquid)-固相(Solid)-溶液相(Solution)(LSS)法成功地制备出具有规则形状的La(OH)3纳米晶,主要研究了水热反应釜填充比、水热反应温度等工艺因素对La(OH)3纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响.采用X射线衍射仪、纳米粒度分析仪和透射电子显微镜对所制备的La(OH)3纳米晶进行表征.结果表明:所制备的La(OH)3由直径约为10～40nm的纳米晶组成,晶粒尺寸分布均匀;随着水热反应温度从120℃增加到220℃,La(OH)3纳米晶结晶程度提高,晶粒的平均尺寸从14nm增加到40nm;在60～80;范围内,水热反应釜填充比对La(OH)3纳米晶的粒度影响不大.     

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.     

水热法制备BiFeO_3粉体的相变研究

本文以Fe(NO_3)_3·9H_2O 和Bi(NO_3)_3·5H_2O为反应原料,以KOH为矿化剂, 利用水热方法在矿化剂浓度4.5 mol/L至12.0 mol/L区域内制备出钙钛矿结构的BiFeO_3粉体材料.经过XRD慢扫(扫描速率为0.008°/s)及peakfit软件模拟分析得知,在KOH浓度由4.5～12.0 mol/L转变的过程中,产物的物相由三方相BiFeO_3向六方相BiFeO_3的转变.同时BiFeO_3铁电性能研究也证实了以上相变的存在.     

pH值对水热合成BiVO4粉体及其光催化性能的影响

以五水硝酸铋和偏钒酸铵为起始原料,在不同前驱液pH值(0.5、5、7、9、11)条件下水热合成制备BiVO4粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征其晶相结构和微观形貌,以罗丹明B(RhB)为目标降解物研究BiVO4粉体紫外光催化性能,研究结果表明:水热合成的BiVO4粉体均为单斜相,且结晶良好,纯度较高;粉体具有四种微观形貌,分别为表面光滑致密的多面体、不规则棒状、细微树枝状、长径比稍小的长方柱状;pH =7合成的细微树枝状BiVO4粉体,紫外光照射30 min RhB降解率达到90;,照射120 min降解率达到98;以上.     

在脉冲纳米锌晶种上水热合成ZnS薄膜及其光学性能研究

用水热法在脉冲电沉积纳米Zn晶种的衬底上,制备了ZnS薄膜.利用XRD、SEM、EDS对ZnS薄膜结构进行了表征,通过UV、PL研究了ZnS薄膜的光学性质.结果表明,Zn晶种的存在、形貌控制剂(5-磺基水杨酸)的添加对ZnS薄膜显微形貌有重大影响.所制备出的ZnS薄膜为沿(106)晶面生长的六方纤锌矿结构,薄膜组成均匀而致密,光学禁带宽度变宽,发蓝紫光.