烧结助剂及β-Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷性能的影响

通过添加不同烧结助剂(Lu2O3、Y2O3和Al2O3)及β-Si3N4粉末含量,采用常压烧结工艺制备出性能优异的多孔氮化硅陶瓷.研究了烧结助剂种类及β-Si3N4添加量对多孔氮化硅陶瓷物相、微观组织和力学性能的影响.结果表明:当Lu2O3添加量为5 wt;、β-Si3N4为3 wt;时,制备了由长柱状β-Si3N4晶粒组成、平均长径比为6.87、直径为0.6μm长度为4.4～10.4 μm的多孔氮化硅陶瓷,其抗弯强度可达330.7 MPa.β-Si3N4添加量至5 wt;时,柱状晶粒发育良好,长径比增加至7以上,气孔率高达48;,但抗弯强度下降.     

淀粉固结工艺制备多孔氮化硅基陶瓷复合材料

本文以氮化硅,氮化硼,二氧化硅作为陶瓷基体材料,通过淀粉固结工艺,采用常压部分氧化烧结制备了氮化硅基多孔陶瓷。通过Zeta电位测试确定了制备陶瓷坯体的最佳pH值在9.42~10.76之间。混合浆料的浆料流变性能测试表明陶瓷浆料体系呈现剪切变稀特征。XRD分析结果表明在烧结样品组成成分为α-Si3N4、β-Si3N4、BN、Quartz low,sys以及Moganite。SEM的显示氮化硅基多孔陶瓷呈现片层型微观结构。显气孔率随淀粉含量增加而增加,试验制得多孔陶瓷显气孔率最大值高达73.2%。     

矾土熟料微观结构与其力学性能相关性的研究

以块状矿石烧结矾土熟料和均化矾土熟料为研究对象,利用XRD、SEM对矾土熟料的物相组成及其微观结构进行分析,研究相同品级不同制备工艺对材料微观结构的影响,讨论矾土熟料微观结构与其力学性能的相关性.研究表明:块状烧结矾土熟料的刚玉晶粒较小,晶界不明显,许多小晶粒相互连接形成网状结构的“大晶粒”,杂质相填充在小晶粒构成的网状结构中;均化矾土熟料晶粒较大,晶界明显且宽泛,杂质被均化后均匀分布于晶界中,阻碍了晶粒间的直接接触.这种显微结构特征决定了块状烧结矾土熟料较均化矾土熟料具有更优异的高温性能,而均化矾土熟料常温性能更优.     

包覆氧化锆对氮化硅力学性能的影响

以氮化硅粉体为原料,添加30wt;的ZrO2和8wt;的稀土氧化物Y2O3为烧结助剂.将Y2O3添加到稀的硝酸中形成硝酸钇透明溶液,并加入ZrO2形成硝酸钇包覆ZrO2的悬浮液,研究在硝酸钇包覆ZrO2的情况下对氮化硅力学性能的影响.实验结果表明在1700℃、30 MPa的热压环境下,在包覆ZrO2的作用下氮化硅陶瓷的致密度从74;提升到97;,断裂韧性从4.3 MPa·m1/2提升到6.0 MPa·m1/2.     

高性能氮化硅陶瓷凝胶注模成型的研究

凝胶注模成型工艺的关键在于制备低粘度高固相体积含量的陶瓷浆料.本文以四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液为分散剂制备氮化硅陶瓷浆料,研究了pH值、分散剂含量、助烧剂含量以及固相体积含量对氮化硅浆料流变性的影响;测定了凝胶注模成型素坯以及烧结体的力学性能.研究结果表明:当pH＝10.5,分散剂加入量为6;(相对于氮化硅固相体积比),助烧剂加入量为10;(质量分数)时,浆料具有最好的流变性.根据以上制备的工艺参数,制备得到固相体积含量大于50;,具有良好流变性的浆料.铸模成型干燥后,素坯的抗弯强度达27MPa;常压烧结后氮化硅陶瓷具有优异的力学性能,其抗弯强度为730 MPa,断裂韧性高达8.8 MPa·m1/2.     

莰烯为溶剂制备多孔氮化硅陶瓷的研究

以α-氮化硅粉为原料,坎烯为溶剂,氧化钇和氧化铝为烧结助剂,室温下利用冷冻注模法制备出多孔氮化硅陶瓷.研究了固相含量(坎烯含量)、干燥方式及粘结剂对生坯性能的影响,以及对烧结制备出的氮化硅孔隙率、力学性能和微观结构的影响.研究结果表明:固相含量过低会导致升华后坯体强度过低而坍塌,过高则无法获得多孔结构.坯体置于真空环境下干燥能有效加快其升华速度,避免坯体开裂.选用聚苯乙烯(PS)作为粘结剂制备的生坯效果较好.通过烧结制备试样的主晶相为β-Si3 N4相,以莰烯为溶剂获得的氮化硅陶瓷展现出了内部联通的多孔结构,而且是树枝状的坎烯"手臂".烧成后试样的线收缩率随着固相含量的增加而减小,当固相含量由10vol;升高到25vol;时,试样的开气孔率由82.13;降低到62.09;,而密度却由0.5698 g/cm3升高到1.2603 g/cm3,相应的三点弯曲强度由3.933 MPa增加到14.421 MPa,硬度由393.5 kg·mm-2上升至1288.3 kg·mm-2.     

以β-Si3N4为晶种多孔氮化硅陶瓷的制备

以β-Si3N4为晶种、α-Si3N4为原料、Mgo-Al2O3-SiO2体系为烧结助剂,制备了气孔率约为30;的多孔氮化硅陶瓷,研究了β-Si3N4晶种添加量对其物相、微观形貌和弯曲强度的影响.结果表明,加入β-Si3N4晶种能有效地促进α-Si3N4转化为β-Si3N4,经1580℃烧结的氮化硅陶瓷中出现了明显的长柱状晶粒,随着晶种添加量的增加,柱状晶的长径比逐渐增大,且柱状晶的产生可提高材料的强度.     

球磨对超重力下自蔓延离心熔铸Ti-B-W-C系复相陶瓷微观形貌及力学性能的影响

采用行星式球磨机对超重力离心熔铸Ti-B-W-C复相陶瓷的原始粉料进行球磨,通过对球磨转速的控制得到不同研磨程度的粉料,通过对制得的复相陶瓷进行微观结构和力学性能分析,发现随着球磨机转速的提高,球磨效率大大改善,粉料大幅度细化,Al粉以团絮状均匀附着在片状Ti和WO3晶粒周围.对粉料进行烧制,成功得到宏观致密、微观夹杂和气孔等缺陷明显减少、硬度等力学性能明显提升的复相陶瓷.     

Yb2O3-Al2O3烧结助剂对气压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

以Yb2O3-Al2O3体系为烧结助剂,采用气压烧结法制备了氮化硅陶瓷.研究了烧结温度对气压烧结氮化硅陶瓷的致密度、失重率、物相、力学性能与显微结构的影响及材料的烧结机理.结果表明:随着烧结温度的升高,氮化硅的致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度均呈现先增加后降低的趋势,而失重率呈现一直升高的趋势;当烧结温度为1780℃、烧结气压为6 MPa时,所得氮化硅烧结体的体积密度(3.31 g·cm-3)、抗弯强度(967.2)、断裂韧性(8.9 MPa·m1/2)和硬度(17.1 GPa)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主;烧结温度高于或等于1700℃时,材料中的α相可完全转化为β相,β-Si3 N4晶粒的平均长径比达12.31.     

发泡剂含量对YAG多孔陶瓷的性能影响研究

采用共沉淀法合成YAG粉体,经过配料、干压成型和真空烧结制备YAG多孔陶瓷材料,并研究发泡剂含量对YAG多孔陶瓷的性能影响.结果表明:YAG多孔陶瓷随着发泡剂含量逐渐增多,其气孔率逐渐增高,抗压强度逐渐降低.烧结温度升高,气孔率下降,抗压强度升高.保温时间延长,气孔率降低,抗压强度升高,但是YAG多孔陶瓷的性能对于烧结温度和保温时间而言,烧结温度相对更为敏感.综合整个烧结工艺及性价比,YAG多孔陶瓷发泡剂含量为15wt;并在1550℃烧结保温lh较为适宜.     

AlO3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构与力学性能的影响

研究了二元助剂Al2O3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷的相对密度、显微结构及力学性能的影响.结果表明:经1800℃无压烧结后,Si3N4陶瓷试样的相对密度均达到97;以上;以Al2O3-Lu2O3为烧结助剂的Si3N4陶瓷试样具有最高的维氏硬度和抗弯强度,分别为15.2±0.18 GPa和920±5 MPa.     

MgO-Al2O3-Re2O3(Re=Lu,Y)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构和性能的影响

研究了MgO-Al2O3-Re2O3(Re=Lu,Y)三元烧结助剂体系对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构和力学性能的影响.研究结果表明,添加MgO-Al2O3-Lu2O3三元助剂制备的Si3N4陶瓷显微结构具有明显的双峰分布,晶粒较粗化,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为96.4;、14.59 GPa、964 MPa、7.64 MPa·m1/2;而添加MgO-Al2O3-Y2O3三元助剂制备的Si3N4陶瓷具有细化的显微结构,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为99.9;、15.29 GPa、758 MPa、6.60 MPa·m1/2.     

采用造粒原料燃烧合成Si3N4粉体

通过将Si/Si3N4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si3N4粉体.研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响.实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整Ds/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率.     

ZrB2粒径对Si3N4-ZrB2陶瓷相组成、显微结构及电阻率的影响

以20vol; ZrB2粗粉和细粉为导电相,以3vol; MgO-2vol; YB2O3烧结助剂,通过热压烧结在1500℃制备了Si13N4-ZrB2复相陶瓷,研究了ZrB2粒径对致密度、相组成、显微结构以及电阻率的影响.结果表明,不依赖于Zrl2粒径,通过引入MgO-YB2O3烧结助剂,均可以获得高致密Si3N4-ZrB2陶瓷.以Zrl2粗粉为原料时,Si3N4-ZrB2陶瓷包含主要的αt-Si3N4 、β-Si3N4和ZrB2相以及微弱的Yb4 Si2N2O7相,由于ZrB2晶粒保持孤立状态,样品电阻率较高,为9.5×103 Ω·m;而以ZrB2细粉为原料时,其与Si3N4发生轻微的高温反应,除了包含主要的d-Si3N4、β-Si3N4和ZrB2相及微弱的Yb4Si2N2O7相之外,Si3 N4-ZrB2陶瓷还含有新生成的微弱ZrSi2和ZrN导电相,由于ZrB2晶粒保持连通状态,样品电阻率显著降低,仅有6.8 Ω·m.     

真空退火处理对纳米氮化硅电子自旋共振谱的影响

用微米级SiO2、Si和碳黑混合粉末为原料, 以氮气为反应气,采用碳热还原法合成了氮化硅纳米粉体.测量了300～1273K退火温度下纳米氮化硅的电子自旋共振(ESR)谱,研究了测量温度、纳米氮化硅退火温度对ESR谱线型、g因子、线宽的影响.结果证实退火影响纳米氮化硅的磁性.     

制备工艺对B4C/TiB2/Mo/C陶瓷复合材料力学性能和显微结构的影响

采用热压法制备了80.6?C/11.6%TiB2/4.7%Mo/3%C质量分数陶瓷复合材料,分析了烧结工艺对力学性能和微观结构的影响。烧结温度变化范围是1800~1950℃,保温时间变化范围是15~60m in,烧结压力30~35MPa。当烧结参数为1900℃、45m in、35MPa,B4C/TiB2/Mo/C陶瓷复合材料抗弯强度、硬度、韧性、相对密度分别为705MPa、20.6GPa、3.82MPa.m1/2、98.2%。     

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了不同SiO_2掺量的CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO) 陶瓷材料,并研究了SiO_2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响.结果表明:高温烧结时,SiO_2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响.CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO_2含量的增多而相应减小.阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO_2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO_2的掺入而显著增大.分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因.     

水基流延成型和热压烧结制备碳化硼陶瓷及性能研究

以工业碳化硼粉末为原料、采用Si3N4磨球磨损法引入Si3N4烧结助剂,采用水基流延成型和热压烧结方法制备了碳化硼陶瓷.研究了氧含量、分散剂、pH值等因素对B4C陶瓷浆料分散性能的影响,采用XRD、SEM等对碳化硼陶瓷的物相、显微结构和第二相分布进行了表征,并测试了样品的维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度和弹性模量.结果表明:经醇洗后的碳化硼粉末中氧化硼含量降低,有利于B4C陶瓷浆料的分散稳定.采用球磨磨损引入了Si3N4粉,在B4C基体中通过原位反应形成第二相SiC和BN,SiC和BN第二相颗粒在B4C基体中弥散分布均匀.在2100 ℃热压烧结样品的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别达到30.2 GPa、596.5 MPa、3.36 MPa·m1/2和362.3 GPa.     

Vertical Bridgman Growth and Scintillation Properties of Doped Bi4Si3O12 Crystals

Pure BSO and Ce, Nd, Eu, Cr and Fe doped BSO crystals of high optical quality with 20x20x100mm³ have been grown by the vertical Bridgman method. After measuring their transmission spectra, light outputs, FWHM energy resolutions and excitation-emission spectra, we summarized and explained the laws of doped effects on the scintillation characteristics. we can expect that Eu may be the most promising dopant candidate of the doped elements for improving the scintillation characteristics of BSO crystal.