钪-钇-茜素红S异多核络合物极谱吸附波的研究

报道了钪－钇－茜素红Ｓ异多核铬合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪,并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制。在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异多核络合物组成的摩尔比为：ｘＳｅ＾３＋：ｘＹ＾３＋：ｘＡＲＡ＝１：２：５。     

钪 钇茜素红S异多核络合物极谱吸附波的研究

报道了钪钇茜素红Ｓ异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了纯氧化钇中的微量钪, 并探讨了该极谱波的性质和电极反应机制。在单扫描示波极谱上用单纯形法和改良的平衡移动法测得该异多核络合物组成的摩尔比为： ｘＳｃ３＋ ∶ｘＹ３＋ ∶ｘＡＲＳ＝１∶２∶５ 。     

锆—钙—茜素S异多核络合物极谱吸附波的研究

报道了锆－钙－茜素Ｓ异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定锆的最佳实验条件，用此法测定了矿石样品中的微量锆，并探讨了该极谱法的性质的电极反应机理，在单扫描示波极谱上用单纯形法和斜率比法测得该体系异多核络合物的组成比为：ｎｚｒ（Ⅳ）：ｎｃａ＾２＋；ｎＡＢＳ＝１：１：４．用分光光度法测定亦得到相同的结论。     

钪-钙-茜素S异多核络合物的极谱吸附波

报道了钪－钙－茜素Ｓ（ＡＲＳ）异多核络合物极谱吸附波的形成及利用它测定钪的最佳实验条件。用此方法测定了矿石中的微量钪,并初步探讨了该极地的性质和电极反应机理。在单扫描极谱上用等魔鬼洋连续变化法和单纯形法测得络合物组成的摩尔比为ｎｓｃ＾３＋,ｎｃａ＾２＋;ｎＡＲＳ＝２：１：２。     

钪-茜素S络合物吸附波

姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)—     

钍-锌-茜素氨羧络合剂异多核络合物吸附伏安法测定痕量钍

在 0 .2mol LHAc NaAc(pH 4 .5 )缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂 (ALC)、Zn2 + 形成电活性异多核络合物 ,吸附在静汞滴电极上 ,于 -0 .64V(vs.Ag AgCl)处产生一灵敏的阴极溶出峰 ,其峰高与钍浓度在 3 .0× 1 0 - 9～ 1 .5× 1 0 - 6 mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .5× 1 0 - 9mol L。在含 6.0× 1 0 - 8mol LTh 的溶液中连续测定 1 0次RSD为 1 .85 %。对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了初步探讨 ,测定了该异多核络合物的组成。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定 ,结果令人满意     

示波极谱连续测定微量镓、铟

前言溴邻苯三酚红(BPR)为一多元弱酸(H_4BPR),它能逐级解离,与一些阳离子形成带色的络合物或混合多核络合物,在分析化学中常作为比色测定的显色剂。BPR与一些阳离子形成的电活性络合物,在示波极谱汞滴上产生灵敏的吸附催化波,可用于痕迹金属分析。铟、镓与BPR形成的电活性络合物,分别在pH4.5-5.5及6.2-7.5的醋酸钠     

钍-半二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的研究

在弱酸性介质中,钍与半二甲酚橙形成红色的络合物。因为显色反应的灵敏度较低,半二甲酚橙通常不用作光度法测定钍的显色剂,而仅用作络合滴定法测定钍的指示剂。我们在实验中发现,在溴化十六烷基三甲基铵存在下,钍与半二甲酚橙形成深红色的三元络合物,使显色反应的灵敏度大大提高。本文报导了钍-半二甲酚橙-CTMAB三元络合物的形成条件、络合物的性质,并提出了应用该显色体系测定矿石中钍的可能性。     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。     

稀土(Ⅲ)-2,2′-二溴-4-氟-偶氮氯膦络合物极谱行为的研究——Ⅲ.钙离子对稀土-2,2′-二溴-4-氟-偶氮氯膦体系极谱吸附波增敏作用

本文发现毫克量Ca~(2+)离子对稀土(Ⅲ)-2,2°-二溴-4-氟-偶氮氯膦(RE(Ⅲ)-DBF-CPA]二元体系络合物极谱吸附波(PAW)有明显增敏作用,同时发现在示波极谱上出现新还原峰,其吸收光谱曲线也有新吸收峰出现,表明已形成新的络合物。在此基础上建立了测定痕量RE的极谱吸附波新方法。其线性范围为5.7×10~(-9)～8.0×10~(-7)(RE)mol/L,检出下限为1.4×10~(-9)(RE)mol/L。曾用本法测定了蕃茄叶和绿茶等试样中痕量稀土。并与偶氮胂Ⅲ光度法相对照,结果满意。稀土加标回收率为97％～105％。本文还对该络合物的组成和结构、电极反应、电流性质等问题也进行了研究。     

紫脲酸铵-镉络合物的极谱研究

研究了镉与紫脲酸铵形成络合物的极谱性能,计算其络合物稳定常数和扩散系数。镉与紫脲酸铵单独存在于所研究的缓冲液中,分别在-0.45V和-0.1OV各产生良好的极谱还原波,但当它们共存于试液中时,则产生四个极谱还原波,分别在-0.1OV,-0.25v,-0.45v和-0.60V。实验证明,第一波为自由紫脲酸根的还原波,第二波为键合于镉络合物的紫脲酸根的还原波,第三波为自由镉离子还原波,第四波则为键合于紫脲酸络合物的镉的还原波。对络合物形成机理和电极过程进行了研究。     

Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸-NaClO_3体系的极谱催化波

以Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸多元络合物分光光度法测定铌巳有研究,但Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸-NaClO_3体系的极谱催化波却未见报道。受宋俊峰等同志工作的启发,我们发现在稀硫酸介质中,当有NaClO_3存在时,Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸三元络合物于-1.0V左右(Vs.SCE)产生极灵敏的催化波,铌浓度在0.0014—0.14μg.ml~(-1)范围内,峰电流与浓度呈线性关系。本文讨论了该体系中铌催化波的条件及性质,拟定了示波极谱法测定痕量铌的方法。     

稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波研究

本文报道了稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物的极谱吸附波的形成条件,络合物组成的测定及电极过程机理的研究。     

铬的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

前言钍、铀、铟、铅和N-亚硝基苯胲胺及铵盐的络合物极谱波已有报导。我们对铬在N-亚硝基苯胲铵体系中的极谱行为进行了研究。发现N-亚硝基苯胲铵与铬酸根络合物在氯化铵-氢氧化铵的碱性介质中,产生一个灵敏度很高的极谱催化波。通过实验选定了示波极谱测定铬酸根最佳底液条件为0.1M氯化铵-0.5％氢氧化铵-0.01％N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为0.002—0.06微克/毫升。在经典极谱仪上测定铬酸根最佳条件为0.1M氯化铵-0.75%氢氧化铵-0.035％N-亚硝基苯胲铵。波高和浓度线性范围为     

三元络合物在分析化学中的应用

一、引言三元络合物系指由三个组分所形成的单核或多核的混合配位络合物。通常由一个中心离子和两个配位体或两种金属和一个配位体所形成。所以更恰当些,应称为混合型络合物或异配位络合物。三元络合物在络合物化学中是一个新的领域。近年来在分析化学,特别是在分光光度法中的应用,得到迅速的发展,这主要由于: 1.应用三元络合物的方法一般具有较高的灵敏度:例如,在金属的有色络合物中加入鎓碱,灵敏度往往可提高几倍,这是目前提高显色     

铜锌与邻苯二酚紫的络合吸附波研究——血清中微量铜锌的同时测定

汪尔康等人曾报导过邻苯二酚紫(简称PV)及其与某些金属络合物的极谱研究。我们较详细地研究了Cu~(2+)、Zn~(2+)与PV络合物的极谱行为。发现在HAc-NaHCO_3(pH_6.4)缓冲介质中当有8×10~(-4)％PV存在下,Cu~(2+)、Zn~(2+)均会产生灵敏的导数极谱波,峰电位分别为-0.50V和-1.20V(相对于银汞齐电极,下同)。研究了络合物的组成、极谱波的性质及其机理。并提出了同时测定血清中微量铜锌的方法。     

稀土-漂蓝6B的络合吸附波研究Ⅱ

在pH6.0的0.1mol/L NaAc-HAc底液中,稀土离子可与ECAB生成1:2的络合物。取样交流极谱峰高下降格数与稀土浓度在1×10~(-6)—2×10~(-5)mol/L范围内成线性关系。由于与稀土离子配位的ECAB的络合基团恰好就是氧化还原基团,故在极谱上没有新峰出现,只有ECAB峰电流的下降。电极还原反应的最终产物是ECAB的负碳离子,它快速质子化后形成无色的具四面体结构的分子。     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

两性和非离子混合表面活性剂存在下铀-铬天菁S体系分光光度法研究

本文研究了铀-铬天菁S-混合表面活性剂多元络合物的形成条件,初步探讨了两性-非离子混合表面活性剂的协同作用。本文采用CyDTA-酒石酸混合掩蔽剂,直接测定了以高钍、高稀土、高锆为主的矿石中的微量铀,结果令人满意。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法研究

多元络合物是络合物化学中一个新兴领域,由于多元络合物具有不少优异性能,在分析化学上早已引起人们的重视。近些年来,我国分析工作者应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定稀土元素已获得成功。锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法的研究似未见报导。本文系统地研究了该多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用建立的方法于钢铁和铝合金中锰的测定获得较满意的结果。