分光光度法同时测定无机多组分体系的研究——Ⅲ.微量钨、钼、钛的测定

前文报道了将CPA矩阵法用于有色配合物体系的运算,并较好地解决了微量铌和钽的光度同时测定问题。本文着重从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法和AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响。在前人有关钨、钼、钛单个元素光度测定研究的基础上,确立了适宜于钨、钼、钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件,拟定了不经分离直接光度测定钨、钼、钦的方法。     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究III: 微量钨, 钼, 钛的测定

本文从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响. 在前人有关钨, 钼, 钛单个元素光度测定研究的基础上, 确定了适宜于钨, 钼, 钛一苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件, 拟定了不经分离直接光度测定钨, 钼, 钛的方法.     

遗传神经网络分光光度法同时测定低合金钢中钛、钼和钨

构造遗传算法的多组分适应度函数,应用遗传算法自适应概率搜索能力优化神经网络结构,使网络结构和参数与输入数据达到最优匹配,建立用于多组分同时测定的遗传神经网络.在钛(钼、钨)-二溴羟基苯基荧光酮-乳化剂OP同时测定显色体系中,钛、钼和钨配合物的表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.31×105,1.21×105L·moL-1·cm-1.应用遗传神经网络(GA-ANN)分光光度法同时测定低合金钢标准样品中钛、钼和钨.     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

光度分析中协同系数补偿方法的研究──三次标准加入法同时测定钼、钨和钛

本文在两次标准加入法[1]的基础上，提出了三组份同时测定的三次标准加入法，并应用于钼、钨和钛的流动注射同时测定。测定条件：［水杨基荧光酮（SAF）］＝1．25　×10-4mol／L，［溴化＋六烷基三甲基铵（CTMAB）」＝2．5×10－3mol／L，pH1．35，25℃，采样、进样时间分别为10s和18s，进样频率128次／h。为消除组份间协同作用引起的吸光度加合性的偏离，定义了三组份协同系数。将其引入三组份同时测定方法，补偿了吸光度对线性的偏离。补偿后钼、钨和钛的测定范围分别为0．05～0．35，0．25～1．00，0．025～0．30mg／L。测定了钢样及模拟样品中钼、钨和钛含量，结果较好。     

间硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钼

目前,在测定钼的分光光度法中,灵敏度、选择性及不用萃取等各种性能均优的首推水杨基萤光酮溴化十六烷基三甲铵胶束增敏分光光度法。该法的表观摩尔吸光系数ε达1.4×10~5。但该法在消除钛、钨的干扰方面还无有效办法。所以,若试样中含钛、钨,则使用该法测钼仍有一定困难。在钢铁合金、矿物岩石中,钼、钨、钛共存的情况极其普遍,尤其是钼、钨,它们的性质相似,在自然界常作为伴生元素存在。这样,寻找既能消除钨的干扰、灵敏度又高的测定钼的方法就显得十分必要。本文所研究的用间硝基苯基萤光酮胶束增敏测定钼的反应在灵敏度上与水杨基萤光酮方法差不多(用751G型分光光度计测出     

TOPO萃取色谱分离钨,钼的研究

研究了用TOPO的二甲苯溶液从盐酸水溶液中单取分离钨、钼的条件,测定了萃取配合物的组成及萃取平衡常数,提出了分离钨、钼的萃取色谱法,并用于合金钢及地球化学样品中钨和钼的测定。     

邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵-乳化剂OP光度法测定钢中微量钨

文献报导,用 PR 和 CTMAB 分光光度法测定钨时,在27.6微克/25毫升钨溶液中分别含钼、钛0.1毫克,测得钨的相对误差分别为+122%、+83%.本文在文献基础上,改进了测定方法,加入乳化剂 OP,从而提高了灵敏度,改善了络合物的稳定性,并在加入盐酸羟胺、环己二胺四乙酸钠和氟化铵后,消除了一定量的钼、钒、钛等离子的干扰.     

加权最小二乘光度法同时测定钨和钼

痕量钨和钼与芦丁在混合表面活生剂（ＣＴＭＡＢ＋Ｂｒｉｊ－３５）存在下，于ｐＨ５．４ＨＡＣ－ＮａＡｃ介质中产生灵敏的显色反应，所形成的胶束配合物的吸收峰严重重叠。用加权最小二乘法成功地同时测定了混合样中的两组分。     

钨-氨三乙酸-邻氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂存在下，邻氯苯基萤光酮(O—CIPF)与钛、钼、钨和钽的显色反应已有报道，光度测定的灵敏度较高，但对钨的测定却受锡和钛等金属离子的严重干扰。     

邻苯二酚紫—CTMAB—Mo三元体系测定钢铁中钼

用邻苯二酚紫(简称PV)-CTMAB测定钼,文献[1]有介绍,但在钢铁中应用很少.为此我们就钼与该试剂的反应条件进一步试验.试验表明,在氟化钾存在下的硫磷酸介质中,可以排除钛、铝、铌、锡等离子的干扰,改善试剂对钢的选择性.对含钨样品,我们在波长638nm处,测定钼的一阶导数,此处钼的导数有一极大值,钨的一阶导数为零,可消除少量钨的影响.方法适用于铬钼钢中钼的测定,若测定一阶导数,可分析含钨<1%的钼钢中钼含量.     

钛-苯甲酰苯胲-连苯三酚三元络合物的分光光度法研究及钛的测定

近年来,关于钛三元络合物的报导很多,以钛-苯甲酰苯胲-硫氰酸铵三元异配位络合物的形式测定钛,可提高分析方法的灵敏度和选择性,但钒、钼、钨等元素的允许量仅为钛的2～3倍。等研究了铌-苯甲酰苯胲-连苯三酚三元络合物。本文研究了钛-苯甲酰苯     

小波变换三波长系数倍率法同时测定钒,钼和钛

ｌ引言芦丁作为显色剂，能与几种金属离子形成灵敏度较高的络合物，但吸收光谱严重重叠而彼此严重干扰各自的测定．本文用小波变换对吸收光进进行处理．滤去适当的高频噪声，再用三波长系数倍率法进行计算处理，使得广了同时测定钒、钼、钛三组分成为可能，结果满意．２实验部分２．１主要仪器与试剂７５３０Ｇ分光光度计，５８６微机．金属离子标准溶液，芦丁乙醇溶液，溴化十六烷基三甲铵水溶液，ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液．２．２实验方法分别移取一定量的钒、钼、钛标准溶液于２５ｍＬ容量瓶中，依次加入２．０ｍＬ１．０×１０－３ｍｏ…     

以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨

钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法,当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法,但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨,因     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钨

在强酸性介质中,水杨基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵能与某些高价金属离子(如钛、钼、钨、锡、锗等)生成稳定的胶束三元络合物。因此,为上述元素提供了分光光度测定的新途径。本文主要研究了以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钨的三元络合体系分光光度测定微量钨的各项条件,并研究了络合物的组成。试验结果表明,本法的灵敏度、选择性以及稳定性均较文献上所记载的其它方法有较大的特点,适合于金属合金材料中钨的快速测定。     

P350萃取色谱法分离微量钼（Ⅵ）的研究

低含量钼常用硫氰酸盐光度法测定,目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定灵敏度最高,但一些高价金属离子有干扰,尤其钨(Ⅵ)和钛(Ⅳ)的干扰难以直接消除。因此,本实验系统地研究了甲基磷酸     

示波极谱连续测定矿石中高含量的钨和钼

矿石中高含量钨和钼的测定通常采用重量法和差示分光光度法分别测定。本法采用碳酸钠-氧化锌烧结分离大部份干扰元素后,选择在酒石酸-磷酸-抗坏血酸底液中测定钼。在测完钼后的试液中加一定量的盐酸和动物胶再测定钨。在同一份试液中完成了钨和钼的测定。方法快速,准确,重现性好。测定矿石中高含量的钨和钼获得了良好的结果。     

极谱法测定化探样品中的钨、钼

化探样品经氢氧化钾熔融,用水提取其中的钨、钼,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用极谱催化波测定钨、钼,方法的灵敏度大大提高,钨、钼的峰电位分别为-0.76、-0.26 V(对饱和甘汞电极),钨、钼含量为1.0～100.0 ng/mL时,极谱峰高与浓度呈线性关系.方法经国家一级标准样品检验,测定结果与推荐值吻合,钨、钼测定结果的RSD分别为3.5%～4.1%、3.4%～3.9%(n=11).     

色层分离-溴邻苯三酚红-溴代十六烷基三甲胺光度法测定纯铁及钢中微量钨

由文献可知钨与BPR-CTMAB形成的有色络合物严重干扰钼的测定,所以本文研究了W(Ⅵ)-BPR-CTMAB三元络合物的光度测定条件。鉴于钼(V)和硫氰酸盐形成的络合物不被活性氧化铝所吸附的性质,使钨和钼分离,消除了钼的干扰。本法用于测定纯铁及钢中微量钨,获得了良好的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.钨标准溶液(1):称光谱纯三氧化钨1.2611克于100毫升5N氢氧化钠溶液中,加热溶解,冷却后移入一升容量瓶     

钨精矿中钼的直接催化极谱测定

钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但是,通常大量钨对钼的测定都有严重影响。目前,钨精矿中少量钼的直接极谱测定仍有困难。本文研究了钼在EDTA-(NH_4)_2SO_4-KClO_3支持电解质中的催化波,大量钨没有影响,解决了钨精矿中少量钼的测定问题。本法已用于钨精矿及其选矿尾矿等中0.00X—4％钼的直接测定。分析