在CTMAB存在下铝与苯基荧光酮显色反应的研究

铝的测定,多以络天青S或络青R作显色剂,或是在表面活性剂存在下,以络天青S、络青R为显色剂进行测定.而在阳离子表面活性剂存在下,以苯基荧光酮为显色剂的显色体系还未见报道.本文详细研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下铝与苯基荧光酮的显色反应,试验结果表明,该络合物在570nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数达8.4×10~4,铝浓度在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,该法用于水中铝的测定,结果满意.     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

在 Ni2+和CTMAB 微乳液存在下DAPIM 与锰显色反应的研究

研究了在 Ni2+和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB) 微乳液存在下,二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DAPIM) 与锰的显色反应,在碱性介质中,空气氧化 Mn(Ⅱ) 为Mn(Ⅳ),改变介质为酸性后 Mn(Ⅳ) 可和 DAPIM 生成黄色产物,λmax=450nm,ε=1.74×105L.mol-1.cm-1.锰的质量浓度在 0.0～6.0μg/25mL 内符合比尔定律,方法用于生物样品中锰的测定,结果满意.     

在 Ni2+和CTMAB 微乳液存在下DAPIM 与锰显色反应的研究

研究了在 Ni2+和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB) 微乳液存在下,二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DAPIM) 与锰的显色反应,在碱性介质中,空气氧化 Mn(Ⅱ) 为Mn(Ⅳ),改变介质为酸性后 Mn(Ⅳ) 可和 DAPIM 生成黄色产物,λmax=450nm,ε=1.74×105L.mol-1.cm-1.锰的质量浓度在 0.0～6.0μg/25mL 内符合比尔定律,方法用于生物样品中锰的测定,结果满意.     

半二甲酚橙与钒显色反应的研究及应用

本文研究了■与半二甲酚橙(SXO)的显色反应并应用于水中钒的测定.在pH3.0—6.3时络合物组成比为1∶1,最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数为1.9×10~4,在25毫升体积中钒量在0-15微克范围内符合比尔定律.     

在CTMAB及α，α－联吡啶存在下茜素红与铁显色反应的研究

在ＣＴＭＡＢ及α，α－联吡啶存在下茜素红与铁显色反应的研究周坚勇（浙江省上虞市卫生防疫站，上虞市３１２３００）铁的测定一般用邻菲啉法￣［１］。茜素红作为一种定性鉴定铝￣［２］的试剂已应用于钼￣［３］钨￣［４］的测定，但用于铁的测定还未见报道，本文研究...     

钒的新显色反应及其应用

研究了鞣酸与钒的显色反应,在pH 1.5苯二甲酸氢钾缓冲液中,钒与鞣酸生成蓝色络合物,在620nm处有一吸收峰,摩尔吸光系数ε_(620)=3.28×10~5,钒浓度在1.0～12.0μg/25ml范围内,吸光度与浓度成正比,用以测定钢标样中微量钒,结果令人满意。     

铼、钒、钼、钨的纸上层析

本文以纸上层析研究铼与钒、钼、钨的互相分离,试验以正丁醇为基而含不同络合剂与酸的十四种展开剂,结果证明,铼与上述元素分离均较好,全部展开剂都可达到此目的.其中展开剂1,2,7,13,14a等五种尚可用于四者共存时的互相分离,结果良好. 本文尚注意到展开剂中酸度不同对四者的R_F值的影响.铼、钼、钨的R_F值均随酸度增大而增大,而且铼的R_F值与酸度成直线关系.但是钒与前三者不同,其R_F值随酸度变化而改变甚少.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

铝与络黑T显色反应的研究和应用

研究了络黑T(EBT)与铝发生显色反应的适宜条件。在0.15mol·L-1NaOAc溶液中,发生配位反应生成紫色的二元配合物,配位比为Al∶EBT=1∶3。最大吸收波长为536nm,ε值为1.9×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0～30μg/50ml。方法可用于一些胃药中铝的测定,测定结果与络天青S法十分吻合。     

铼、钒、钼、钨的反相纸上层析

关于钒、钼和钨的纸上层析已有不少报导,但很少涉及铼。胡之德等亦曾研究了钒、钼和钨在TBP-HNO_3体系中的反相纸上层析,也未涉及铼的分离。鉴于硫氰化铵能与上述四种离子形成络合物,并用于萃取分离和比色测定。故我们采用TBP-HNO_3-NH_4CNS体系进行反相纸上层析,得到满意结果。实验部分 (一)试剂和仪器磷酸三丁酯(TBP):E.Merck厂分析试剂。使用时按下述方法提纯: 在一升圆底烧瓶中,加入100毫升TBP及500毫升0.4％氢氧化钠水溶液,然后通入水蒸气蒸馏,直至蒸出200毫升蒸馏液为止。分出烧瓶中的TBP层,用蒸馏水洗至中性。测其折射率为1.42240~(25)。     

对乙酰基偶氮氯膦与钛显色反应的研究及镁砂和铝矾土中钒的测定

本研究了对乙酰基偶氮氯膦与钛的显色反应，结果表明，在ｐＨ３．６到０．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸酸度范围内，钛与试剂形成组成比为１：２的蓝色配合物，最大吸收波长为６８５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．７５×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钛浓度在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。多数金属元素不干扰测定，在掩蔽剂存在下，可测定镁砂和铝矾土中二氧化钛。     

钼存在下钨的硫氰酸盐直接光度法

硫氰酸盐直接光度法测定钨,对于钼的干扰行为及解决办法已有不少研究,但至今还存在着一些问题。而目前国内现有的资料对于钼的干扰也说法不一。为此,我们就钼对钨的干扰行为及消除方法作了一些研究,并对合适的酸度等其他条件也进行了选择,以解决含钼材料、特别是含高钼材料中钨的直接光度法测定。实验部分 (一)试剂及仪器 1.硫磷混酸:于500毫升水中,加入硫酸(比重=1.84)150毫升,冷却后     

在CTMAB存在下钨的催化极谱波及海水中超痕量钨的测定方法

研究了硫酸-二苯羟乙酸-氯酸钾-CTMAB体系中钨的极谱催化性质.证实了该极谱波是吸附催化波.发现了CTMAB能改善波形,增加灵敏度,同时能消除较大量钼的干扰。利用CHCl_3萃取钨与氯化6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃的络合物,以浓缩海水中超痕量的钨,然后用催化极谱法测定.水中钨的测定灵敏度为5×10~(-11)M.方法选择性好,简便、快速.除能测定海水外,还可用于测定江水、湖水、温泉水以及自来水等,均取得了满意的结果.     

在阳离子型表面活性剂CTMAB 存在下1,4-双肼酞嗪与微量钴显色反应的研究

在PH 7～8的磷酸盐缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与1,4-双肼酞嗪(DHPH)在表面活性剂CTMAB存在下生成紫红色配合物,其组成比为o:DHPH= 1:1,最大吸收在510nm,表观摩尔吸光系数为2.2×10~4L.mol-1·cm-1,不稳定常数为2.1×10~-5,5～45μg Co/25ml范围内符合比尔定律,用于某些药物中微量钴的测定,结果较为满意。     

钼钨钒磷杂多酸稀土衍生物的合成、表征及催化性质

报道了通式为K