几种新型手性季铵盐—卟啉化合的的合成与表征（Ⅱ）

本文合成了 4种新的 N-甲基麻黄素或奎宁手性季铵盐 -卟啉化合物 ,并用元素分析、红外光谱、紫外 -可见光谱、核磁共振谱、质谱确定了其结构。     

几种新型手性季铵盐-卟啉化合物的合成与表征(Ⅱ)

本文合成了4种新的N-甲基麻黄素或奎宁手性季铵盐-卟啉化合物,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱、质谱确定了其结构.     

两种新型卟啉吡啶季铵盐的合成

合成了两种新型卟啉吡啶季铵盐:溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N吡啶基)卟啉和氯化5-[4-N-(对甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉.这两种化合物尚未见文献报道,它们的结构分别由紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱、元素分析得到确证.     

新型尾式卟啉-三乙胺和吡啶季铵盐的红外光谱研究

本文对新合成的三个尾式卟啉季铵盐的红外光谱吸收带进行了归属和总结。讨论了红外吸收频率随取代基不同而发生变化的原因,以及不同链长时的诱导效应对＝Ｃ－Ｏ－Ｃ键的影响。     

新型卟啉吡啶季铵盐与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了在不使用表面活性剂情况下,新型卟啉试剂溴化５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０,１５,２０－三（４－甲氧基苯基）卟啉与铜（Ⅱ）的显色反应。结果表明,ｐＨ＝５－７时,铜（Ⅱ）与此卟啉形成了稳定配合物,其表观摩尔吸光系数为２．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜浓度在０－１．２μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律。配合物组成的摩尔比为Ｃｕ∶卟啉吡啶季铵盐＝１∶２,本方法应用于环境水样中铜的测定,结果满意     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

新型卟啉吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应的研究

研究了在不使用表面活性剂的情况下,新型卟啉吡啶季铵盐溴化5-[4-N-(甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉对铜(I)的显色反应.结果表明,在pH=1.2时卟啉与Cu2 形成了稳定的配合物,其最大吸收波长为423nm,试剂与Cu2 络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为3.24×105L·mol-1·cm-1,铜含量在0-0.8μg/10mL范围内符合比耳定律,该方法应用于环境水样中铜的测定,结果令人满意.     

尾式卟啉-三乙胺和吡啶季铵盐的NMR研究

为了改善卟啉显色剂对金属离子选择性较差的缺点,新合成了尾式卟啉-三乙胺季铵盐和吡啶季铵盐六种化合物,对新化合物进行元素分析,确定其组成.用NMR和IR研究其化合物的结构,并讨论六种化合物核磁共振谱关系特征及其规律.     

一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐对锌离子显色反应的研究

本文研究了一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐５－「４－（４－吡啶丁氧基）苯基」－１０,１５,２０－三（４－氯苯基）卟啉溴化物与锌的反应条件。ＰＨ＝１０．０,在吡啶存在下于沸水浴中加热１５ｍｉｎ,其与Ｚｎ＾２＋形成１：１配合物,其最大吸收波长位于４２８．６ｎｍ,在此条件下试剂的最大吸收波长在４１８．２ｎｍ,相差１０ｎｍ,配合物摩尔吸光系数４．６４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ·ｃｍ＾－１,锌在０－１．２μｇ／１０ｍＬ     

新水溶性卟啉季铵盐的合成及与锌的显色反应研究

合成了-种新型水溶性卟啶卟啉季铵盐即溴化5-[(4-N-芐基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,研究了该试剂与锌的显色反应.在pH2.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,形成了配位比为1:1的配合物,基最大吸收波长λ=424nm,表现摩尔吸光系数ε=2.03×105L·mol-1·cm-1.在0-1.2μg/10mL范围内吸光度与锌质量浓度关系符合比耳定律,该法灵敏度高、选择性好.本法应用于环境水试样中痕量锌离子的分析,结果令人满意.     

两种新型二氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶衍生物的合成与表征

用5-[4-(5-溴戊氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉或5-[4-(6-溴己氧基)苯基]-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉与5-氟尿嘧啶反应,合成了1-[5-(4-戊氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(A)和1-[5-(4-己氧苯基)-10,15,20-三(3,4-二氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(B),产率分别为29.92%和30.01%。并通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。对目标化合物的合成条件进行了研究,结果表明:以DMF为溶剂,反应温度为115℃,反应时间2h,产率较高;采用硅胶G(200—300目)装柱,以氯仿和氯仿∶乙醚(V∶V=50∶1)为洗脱液,柱层析,再用氯仿:丙酮(V∶V=7∶1)洗脱产品色带,分离效果较好。     

系列甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成与表征

设计合成了6种甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物。通过红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱和质谱对所合成的化合物结构进行了确认。探索出了合成反应的最佳条件和目标化合物的分离纯化方法。实验结果表明,选择DMF为溶剂,反应温度在115℃,反应时间2h,产率较高,A1、A2,B1、B2、C1和C2分别为25.66%、25.02%,24.89%、26.17%、28.43%和24.19%;采用硅胶G(粒径为48—75μm)柱层析,分离效果较好。     

溴化5-[4-(3-吡啶丙氧基苯基)]-10，15，20-三苯基卟啉对铜离子显色反应的研究

本文研究了溴化 5- [4 - (3-吡啶丙氧基苯基 ) ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉 ,在 p H=4 .0时与 Cu2 + 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长为 4 4 4nm,对比度大约30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 5L· mol-1·cm-1,铜含量在 0— 6 0 μg/ L范围内符合比耳定律 ,可用于痕量铜的测定。     

溴化5-［4-(2-吡啶-乙氧基)苯基］-10，15，20-三苯基卟啉对铜离子的显色反应研究

本文研究了溴化 5- [4 - ( 2 -吡啶 -乙氧基 )苯基 ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉与 Cu2 +的显色反应条件 ,在 p H=4 .0时 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm,试剂最大吸收波长为 4 4 3.5nm。对比度大约为 30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,其络合物表观摩尔吸光系数为 3.4× 10 5L·mol-1· cm-1,铜含量在 0— 0 .5μg/ 10 m L范围内符合比耳定律 ,本研究可用于痕量铜的测定     

新型酰胺型手性大环多胺的合成及光谱表征

以L-脯氨酸为原料,通过酯化、桥连和关环三步反应合成了两种新的酰胺型手性大环多胺。它们可作为NMR手性溶解剂用于羧酸类手性化合物的手性识别。通过多因素正交实验,确定了最佳反应条件： (8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-a)反应温度50 ℃,反应时间10 d,氮气保护,无水甲醇,产率为34.9%,熔点278～280 ℃;13-苯基-(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-b)反应温度为回流,反应时间20 d,氮气保护,无水甲醇,产率为2.6%,熔点243～245 ℃。通过红外光谱、质谱、元素分析、一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,为进一步研究主客体分子之间的相互作用机理,开发更多更有效的NMR手性溶解剂提供了光谱依据。     

一种新尾式卟啉吡啶季铵盐对锌离子显色反应的研究

本文研究了一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０,１５,２０－三（４－氯苯基）卟啉溴化物与锌的反应条件。ｐＨ＝１０．０,在吡啶存在下,于沸水浴中加热１５ｍｉｎ,其与Ｚｎ２＋形成１∶１配合物,其最大吸收波长位于４２８．６ｎｍ,在此条件下试剂的最大吸收波长在４１８．２ｎｍ,相差１０ｎｍ,配合物摩尔吸光系数４．６４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,锌在０—１．２μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律,相关系数ｒ＝０．９８８８,本法是目前报道的分光光度法测定锌的最灵敏方法之一。