南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定

用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间，不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量；采用Kromasil C18柱、甲醇－水－四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量，样品用聚酰胺柱纯化，获得了满意的分离效果；结果表明银杏内酯含量随树龄不同，采收时间不同而不同，南雄银杏叶内酯平均含量为0．23％（w）。     

高效液相色谱法测定桔梗中皂苷类物质

采用高效液相色谱法测定桔梗中10种主要的皂苷类物质,桔梗样品经甲醇(60+40)溶液超声振荡提取后,过Waters Spe-Pak-C18固相萃取柱富集浓缩,以10mL·min-1的流速,用甲醇(60+40)溶液将皂苷类物质从固相萃取柱上洗脱下来.以ZORBAX Stable Bound C18(4.6 mm×100 mm,1.8μm)为快速分离柱,水和乙腈为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测.峰面积与10种皂苷类物质的质量浓度呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.3～0.8 mg·L-1之间.采用标准加入法做回收率试验,回收率在84%～106%之间,相对标准偏差(n=5)小于5%.     

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为：料液pH值12．0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁醅,萃取时间40min,搅拌速度80r／min。方法的线性范围为0．2-5mg／L;检出限为0．1mg／L;相对标准偏差小于6．3％。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。     

高效液相色谱法测定血清中光敏剂亚甲蓝的含量

采用Sep-Pak C18小柱进行萃取富集,再通过高效液相色谱法进行测定,建立了血清中残留亚甲蓝的分析方法。亚甲蓝浓度在0.06~0.8μmol/L范围内,方法的线性关系良好,回收率在97.37%~99.03%之间。     

高效液相色谱法测定食品中有机酸

前言 有机酸是食品重要的组成成分之一,它与食品加工、贮存、质量评价等密切相关,因此越来越受到人们的重视。近年来,高效液相色谱(多采用离子色谱和离子交换色谱)已广泛应用于食品中有机酸的分析。 本文采用反相色谱,以0.6％KH_2PO_4(pH 2.65)为流动相,测定了酱油、黄酒、豆奶中的八种有机酸,取得了很好的分离效能。此法具有灵敏度高、重现性和回收率好、流动相价格便宜等特点。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺

苯胺为重要的芳香伯胺,它广泛地应用于化工、印染和制药等工业生产中,是合成药物、染料、炸药等的重要原料之一。因苯胺有毒,以往监测方法多采用盐酸萘乙二胺比色法,此法最大缺点不是特异性反应,苯胺类化合物均起反应,干扰大,且采用吸收液采样不如固体吸附剂代表性强,传递方便,保存期长。本文参考有关资料,研究建立了国内不曾报道的液相色谱法,应用硅胶采样,甲醇解吸,以Zorbax—ODS柱分离,紫外吸收检测器检测,其解吸效率达96％以上,合并变异系数(CV)为7.3％,最小检测浓度为3μg/m~3,硅胺吸附苯胺保存两周后回收率仍达95％。     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定三白草中黄酮类物质。三白草中的黄酮用甲醇(90 10)加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,磷酸(2 998)和甲醇(以体积比50比50)为流动相,在该色谱条件下,三白草中主要的黄酮成分在1.5 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。用该方法测定了5种三白草样品中的黄酮类物质,回收率在97%~103%之间,相对标准偏差在1.6%~2.2%之间。     

高效液相色谱法测定血浆中茶碱浓度

茶碱是治疗急、慢性阻塞性肺疾病及支气管哮喘的常用药物。为了配合临床用药量的调整和给药方案的建立,使药物浓度稳定地维持在最佳治疗范围内,避免毒副反应的发生,我们建立了一种操作简便、专一性强、取血量少的高效液相色谱法。     

高效液相色谱法测定橙汁中L-抗坏血酸

测定橙汁中L-抗坏血酸的含量对于柑桔类产品的加工具有极为重要的意义。常见的测定方法有滴定法、苯肼法、荧光法、紫外直接测定法,此外尚有电位滴定和库仑滴定法等。但这些方法都存在一定的缺点,不是易受还原物质干扰,就是费工费时,缺乏稳定性。本文方法以高效液相色谱法(HPLC)为参考,克服了原方法中流动相离子强度过大从而出现系统峰并降低固定相使用寿命的缺点,具有准确、快速、方便和流动相价廉之优点,是一种测定L-抗坏血酸(L-AsA)的可行方法。     

间接原子吸收法测定黄姜中的薯蓣皂甙元

提出了间接测定黄姜中薯蓣皂甙元的原子吸收光谱法。该法基于薯蓣皂甙元能与碱式醋酸铅发生络合反应,生成难溶于水的白色沉淀,经离心分离后,用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子,可间接测定薯蓣皂甙元的含量。该法线性范围为0.0~40.0 mg/L;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9%~1.1%;回收率为98.9%~102.9%。     

黄姜中薯蓣皂甙元的提取、纯化及其鉴定

以湖南浏阳的盾叶薯蓣为实验材料,从发酵时间、水解时间、抽提物的pH值、回流时间对盾叶薯蓣皂甙元提取率的影响进行了研究。结果表明,发酵时间24h,水解4h,回流时间为5h,抽提物pH值近中性时可获得最佳提取率。用硅胶层析加重结晶的方法对薯蓣皂甙元粗品进行了提纯,并对纯品的结构进行了初步鉴定。     

高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元

提出了高效液相色谱法测定怀山药中薯蓣皂苷元的含量。样品经无水乙醇提取,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（80+20）溶液为流动相淋洗,在波长210 nm处进行测定。薯蓣皂苷元的质量在10～150 ng范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为2.5 ng。方法用于分析怀山药样品,回收率在94.2%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%。     

薯蓣皂甙元的分光光度法测定

本文以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法，以香荚兰醛－高氯酸为显色剂，冰醋酸为溶剂，使皂甙元显色，用分光光度法在波长为５３０ｎｍ处测定薯蓣皂甙元的含量。从植物中提取的皂甙元不需分离可直接测定。在１．００～２０．００ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。     

黄姜中薯蓣皂苷元的薄层扫描法测定

采用瑞士CAMAG Scanner 3薄层扫描仪对黄姜中的薯蓣皂苷元进行测定,以V(石油醚)∶V(氯仿)∶V(甲醇)=10∶10∶0.5为展开剂,用20 g/L磷钼酸无水乙醇溶液喷雾显色,140℃烘烤约5 min,检测波长650 nm,狭缝尺寸为6.00 mm×0.30 mm。结果表明:薯蓣皂苷元在0.3~1.8μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9983,回收率为96.94%(n=5)。     

山药及其同属植物参薯中多糖含量的测定

采用硫酸 苯酚显色,分光光度法测定了山药及其同属植物参薯中的多糖含量.结果显示,不同产地山药多糖含量差别不大,而山药和参薯的多糖含量差别较大.     

重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法测定了重楼中薯蓣皂甙元的质量分数。样品先经甲醇提取,再经酸水解,将重楼甾体皂甙转变成薯蓣皂甙元,以ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ８柱为色谱柱,以Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝７５∶２５溶液为流动相,检测波长２０３ｎｍ,重复性较好,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中的薯蓣皂甙元

利用超临界CO2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,建立了反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂甙元的方法.采用Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=99:1,流速为1.0mL/min,UV检测波长为206 nm.在0.2～2.0 mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,r=0.9997.进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率测定,相应的回收率分别为101.5%,99.88%,98.45%,平均值99.94%,RSD为1.7%.     

HPLC测定单基火药中的二苯胺

二苯胺 (ＤＰＡ)是单基火药的组成之一。由于二苯胺呈弱碱性 ,在单基火药仓储过程中 ,可以中和单基火药分解而产生的酸性物质 ,减缓单基火药的分解速度 ,延长储存单基火药的寿命周期。准确测定仓储单基火药中的二苯胺含量 ,对单基火药质量监控具有重要意义。已采用的二氯甲烷提取ＨＰＬＣ法 ,处理时间较长 ,且存在堵塞色谱柱的可能性。本试验采用凝析法 (即先溶解单基火药后沉降硝化棉 ) ,抽取澄清液用于ＨＰＬＣ分析 ,解决了上述问题 ,快速准确地得到了测定结果。1　试验部分1.1　仪器与色谱条件高效液相色谱仪 (美国Ｂｅｃｋｍａｎ公司Ｇ…