固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

高效液相色谱法测定全血中加替沙星

提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0～240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%～102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1.     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

液相微萃取-气相色谱法测定水样中微量酚类污染物

提出了一种静态液相微萃取与气相色谱联用技术测定水样中微量酚类污染物的方法.以苯酚为代表,考察了萃取溶剂种类和用量、搅拌速度、萃取时间、pH值及离子强度对酚类化合物的静态液相微萃取效率的影响.优化的萃取条件为:3.0μL甲苯为萃取剂(对硝基甲苯为内标),搅拌速度150 r·min-1,萃取时间20 min,pH为2.2,离子强度为200 g·L-1氯化钠溶液.在优化的萃取和色谱条件下,苯酚和氯酚的线性范围分别为0.02～20.00 mg·L-1和0.02～10.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.用此方法分析了一种湖水样品中的酚类污染物,并以此样品为基体进行回收及精密度试验,测得平均回收率为93.7%,相对标准偏差(n=7)为6.3%.     

气相色谱法测定工业废水中挥发酚

提出了工业废水样品中的挥发性酚经预先用溴衍生化后用环己烷萃取分离,分取部分萃取液作气相色谱分析的方法.用此方法测定了苯酚、邻甲酚、间甲酚及对甲酚4种挥发酚,所测得的线性范围分别为0.008～80μg·L-1,0.010～100 μg·L-1,0.018～100 μg·L-1,0.012～100 μg·L-1,检出限(S/N=3)分别为8.4 ng·L-1,10.6 ng·L-1,19 ng·L-1,12.8 ng·L-1,测得其回收率在87%～91%之间,相对标准偏差(n=6)在4.0%～7.0%之间.     

动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术测定了水样中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷).考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.该方法甲基对硫磷、对硫磷的线性范围在30～70μg·L-1之间,敌敌畏的线性范围在40～70μg·L-1之间,回收率在84.9%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在5.1%～9.4%之间,检出限(3S/N)为26.5～35.7μg·L-1.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中痕量毒鼠强

血样中的毒鼠强用固相微萃取法分离.取2 mL血样加水稀释至15 mL,插入聚丙烯酸酯萃取纤维头30 min,取出萃取头用水洗提2～3次后,在仪器的前进样口加热除去残留的水分,然后将萃取头插入仪器的进样口进行热解吸,并测定其含量.此方法的检出限(3S/N)为1.1 μg·L-1.在毒鼠强质量浓度为100μg·L-1的水平上测定了方法的相对标准偏差(n=6)为4.03%.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

氮掺杂石墨烯分散固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

以氮掺杂石墨烯(NG)为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,建立了NG富集分离--火焰原子吸收光谱(FAAS)测定水样中痕量Cu2+的方法。当萃取溶液的p H值为6. 0,NG用量为30. 0 mg,萃取时间为20 min,洗脱剂为1. 50 mol·L-1的硝酸溶液时,Cu2+的富集因子达80。Cu2+的线性范围为0. 5～80μg·L-1,相关系数(R2)为0. 9988,检出限为0. 45μg·L-1,相对标准偏差小于3. 1%。此方法成功地应用于自来水、公园湖水、地下水中铜离子含量的测定,其加标回收率为96%～103%。     

高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚

采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%～92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1.