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1.
采用溶胶-凝胶法在碱性条件下制备了一系列MoO_3/SiO_2催化剂用于草酸二甲酯和苯酚酯交换反应,并利用XRD、IR、XPS、NH3-TPD等表征催化剂结构.结果表明:弱酸中心是草酸二甲酯和苯酚酯交换反应的活性中心.当MoO_3负载量为12%(重量百分比),p H为9.1时的MoO_3/SiO_2催化剂具有更高的催化性能,这可能与该催化剂表面Mo物种分散更好和更高的酸量有关.在1.20 g MoO_3/SiO_2催化剂,0.20 mol苯酚,n(草酸二甲酯)/n(苯酚)=2,180℃反应3 h的条件下,苯酚转化率达70.0%,甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯选择性分别为88.4%和11.5%. 相似文献
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复合型固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2,通过XRD和IR 对其结构进行了表征.以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素.结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%.与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性. 相似文献
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采用柠檬酸等有机酸对Hβ沸石样品进行改性,研究了改性后Hβ沸石样品在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成 2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应中的催化性能. 采用X射线衍射、 X射线荧光光谱、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征. 结果表明,有机酸改性没有破坏Hβ沸石样品的骨架结构,但其有序度和结晶度均有不同程度的降低,而且酸量明显减少;其中草酸改性后的催化剂脱铝严重. 柠檬酸、酒石酸、苹果酸和丙二酸改性后的Hβ沸石样品在合成2-EAQ的反应中有较好的反应性能,以其为催化剂, BEA的转化率和2-EAQ的选择性均在95.0%以上. 相似文献
4.
采用水热法制备了新型H6P2W9Mo9O62.24H2O催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和TG-DTA等测试技术对催化剂进行了表征。以微波促进30%过氧化氢氧化环己酮制备己二酸合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。通过正交实验探讨了几种因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.25∶0.25,反应温度100℃,微波辐射功率400 W,反应时间3.5 h,己二酸产品的收率达87.33%,纯度可达99.7%。反应结束后,将反应后含催化剂的溶液浓缩至一定浓度,催化产率降低,重复使用5次收率降低为45.89%。 相似文献
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稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3 +催化合成丙酸苄酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征.以制备的固体超强酸SO2-4/TiO23+为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯.考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的影响,结果显示催化剂最佳制备条件:钛前体氧化物的浸渍液为含0.07 mol·L-1 La3+的硫酸溶液,焙烧时间3 h,焙烧温度500℃.最佳反应条件:醇酸摩尔比为1:2、催化剂用量为苯甲醇用量的9.3%、反应时间3 h、反应温度120℃,酯化率达84.0%以上.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了表征. 相似文献
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复合型固体超强酸SO4^2-/SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用溶胶-凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO4^2-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-—2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。 相似文献
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采用直接真空吸附钛酸四丁酯后水解法制备了以活性炭为载体的负载型TiO2光催化剂,以间二氯苯为探针分子研究了催化剂光催化降解反应性能.实验结果表明:随着热处理温度的不同,催化剂的光催化活性有很大的变化.对催化剂多次反复使用,其活性基本不变. 相似文献
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有机酸改性Hβ沸石催化剂上2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合成2-乙基蒽醌 总被引:1,自引:0,他引:1
采用柠檬酸等有机酸对HB沸石样品进行改性,研究了改性后Hβ沸石样品在2-(4′一乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基葸醌(2-EAO)反应中的催化性能.采用X射线衍射、X射线荧光光谱、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征.结果表明,有机酸改性没有破坏Hβ沸石样品的骨架结构,但其有序度和结晶度均有不同程度的降低,而且酸量明显减少;其中草酸改性后的催化剂脱铝严重.柠檬酸、酒石酸、苹果酸和丙二酸改性后的Hβ沸石样品在合成2-EAQ的反应中有较好的反应性能,以其为催化剂,BEA的转化率和2-EAQ的选择性均在95.0%以上. 相似文献
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采用热扩散法(TS)和等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2催化剂用于草酸二甲酯和苯酚酯交换反应.结果表明,热扩散法制备的10%MoO3/SiO2-TS催化剂较等体积浸渍法制备的10%MoO3/SiO2-C催化剂具有更好的催化性能.运用X射线衍射、Raman光谱、X射线光电子能谱分析、吡啶吸附红外光谱、NH3程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征,发现虽然两种方法制备的催化剂都只有弱Lewis酸中心,钼均以氧化钼单体形式存在,未形成解离和聚合,但是10%MoO3/SiO2-TS催化剂较10%MoO3/SiO2-C催化剂表面钼含量更高且MoO3分散得更好.在苯酚用量为0.2mol,10%MoO3/SiO2-TS催化剂用量为1.2g,反应温度为180℃,草酸二甲酯与苯酚的摩尔比为2,反应时间为4h的优化条件下,苯酚转化率可达70.9%,甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的收率分别达63.1%和7.7%. 相似文献
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以无水乙醇为溶剂,草酸为沉淀剂,采用悬浮共沉淀法,一步合成CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5双功能催化剂.并研究了该催化剂在CO2加氢合成二甲醚反应中的催化性能,考察了CO2加氢合成甲醇组分(CuO-ZnO-Al2O3)与甲醇脱水组分(HZSM-5)配比对催化剂性能的影响以及催化剂的稳定性.结果表明,双功能催化剂加氢与脱水组分配比为8∶1时,对CO2加氢直接合成二甲醚有较高的催化性能:在固定床反应器中,温度为270℃,压力为3.0 MPa,空速为4 800 h-1的反应条件下,CO2的单程转化率达到29.8%,二甲醚的选择性和收率分别达到53.8%和16%.XRD、BET、TPR和NH3-TPD对催化剂结构表征结果表明,不同组分配比影响双功能复合催化剂中脱水组分的酸性和加氢组分的结晶度、晶粒尺寸、CuO的还原性. 相似文献
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采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。 相似文献
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C0偶联反应中氧对Pd—Fe/α—Al2O3催化剂活性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在CO常压气相催化偶联合成草酸酯反应体系中,考察了原料气CO中不同氧杂质含量和不同反应温度对铝系催化剂活性的影响.结果表明,随着氧含量的增加和反应温度的升高,CO的转化率和草酸二乙酯(DEO)的空时收率升高,但DEO的选择性下降,且有副产物乙酸乙酯生成;氧杂质的存在同时加快了CO偶联主副反应速率.根据实验现象及XPS表征结果探讨了催化剂活性变化规律的机理,并考察了在反应温度下无CO偶联反应时氧对铝系催化剂中活性组分铝及助剂铁的氧化作用.实验结果表明,氧引起的铝系催化剂活性的改变具有可逆性. 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯 总被引:33,自引:0,他引:33
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂肜量,反应时间诸因素对产品收率的影响,实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苹果酯的收率可达84.1%。 相似文献