TTA-TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕

作者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定稀土矿物中的钐、铕。本文将此法应用于测定岩矿及环境试样中的钐和铕,结果较为满意。 1.主要试剂和仪器: (1)1ppm钐和0.1ppm铕标准溶液(0.1N盐酸)。 (2)1×10~(-4)MTTA-2×10~(-2)MTOPO己烷溶液。 (3)O.2MTTA苯溶液。     

TTA-phen-吐温80胶束增溶体系荧光分析法测定痕量钐和铕

2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和诸如三正辛基氧化膦(TOPO)、邻菲罗啉(phen)等中性附加配位体所组成的协同萃取体系已应用于荧光分析法测定钐和铕,该体系选择性、灵敏度均颇高,适用于岩石、矿物、生物体的分析,但需使用有机溶剂。竹田津等将非离子表面活性剂用于荧光分析,免去了有机溶剂萃取操作,方法简便,如:TTA-TOPO-TritonX-100体系荧光法测定钐、铕,PTA(三氟乙酰特戊酰甲烷)-TOPO-BL-9EX体系荧光法测定钐、铕、铽等。本文使用phen代替TOPO,以非离子表面活性剂吐温80为增溶剂,研究了TTA-phen-吐温80体系荧光法测定钐和铕的最佳条件、干扰离子影响及回收率,均取得较为满意的结果。     

TTA-Phen-吐温20胶束体系荧光分析法测定地质试样中的痕量钐和铕

本文研究了2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲绕啉(Phen)-吐温20胶束体系荧光法测定钐、铕时钙离子的熄灭效应和草酸钙共沉淀法的最佳条件。方法已用于水系沉积岩和塘积物等地质试样中痕量钐、铕的测定并得到满意的结果。     

稀土配合物的时间分辨光谱分析法研究(Ⅰ)TFA-TOPO-农乳-100体系用于测定铕和钐

本文采用自己组装的时间分辨荧光光谱测定装置,研究了铕(钐)-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧(Eu(Sm)-TFA-TOPO)在非离子表面活性剂农乳-100存在下的光谱特性、荧光衰减动力学特性和发光机理。提出了能量传递机制和第二配体TOPO在荧光发射过程中的作用,制定出TFA-TOPO-农乳-100体系测定痕量铕和钐的时间分辨荧光光谱分析方法,用于测定高纯氧化钇中的痕量铕和钐,结果令人满意。     

三辛基氧化膦修饰电极三元络合物体系测定铕(Ⅲ)的研究

本文报道了三辛基氧化膦(TOPO)修饰旋转圆盘玻碳电极对痕量铕 (Ⅱ)的富集与测定的研究。在嚷吩甲酰三氟丙酮(HTTA),存在的HAc-NaAc底液中,由于协同络合作用,在电极表面形成Eu(TTA)3(TOPO)2三元络合物,从而将铕(Ⅱ)富集在电极表面。采用徽分脉冲阴极溶出伏安法,最低检出限可达0.01ng/ml,铕(Ⅱ)在0.04—2.60 ng/ml范围内与峰高成线性关系。     

钐、铕-四环素类抗生素络合物荧光性能的研究及其在荧光分析中的应用

本文探讨了钐、铕-四环素、强力霉素、土霉素、金霉素络合物的荧光性能及利用该体系以荧光分析光度法测定痕量钐和铕的可能性与最佳测定条件.结果表明:在高碱度条件下(pH12～1.0mol/L NaOH),以四环素体系的稳定性、灵敏性最好,钐和铕的检测限分别为38.2和0.09ng/mL.     

三辛基氧化膦修饰电极富集溶出机理的光谱表征

化学修饰电极表面的表征是修饰电极研究的重要方面,我们曾报道用三辛基氧化膦(TOPO)修饰电极进行铕(Ⅲ)的测定,发现在含有Eu~(3+)和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)的HAc-NaAc溶液中,能得到一个十分灵敏的阴极溶出峰,而HTTA不存在时,则无明显的峰因此,HTTA对Eu~(3+)的富集过程一定起着某种重要的协同作用,我们认为,HTTA在溶液中存在酮式与烯醇式的平衡,其烯醇式与溶液中的Eu~(3+)和H_2O形成中性络合物[Eu(TTA)_3·(H_2O)],当其扩散至TOPO修饰电极表面时,电极表面的TOPO就将其水分子取代,生成更稳定的协同三元络合物,从而将Eu~(3+)富集在电极表面:     

钐,铕—四环素类抗生素络合物荧光性能的研究及其在荧光分析中的应用

本文探讨了钐、铕－四环素、强力霉素、土霉素、金霉素络合物的荧光性能及利用该体体系以荧光分析光度法测定痕量钐和铕的可能性与最佳测定条件。结果表明：在高碱度条件下，以四环素体系的稳定性、灵敏性最好，钐和铕的检测限分别为３８．２和０．０９ｎｇ／ｍＬ。     

稀土元素共发光效应的研究——铕、钐、镓-二苯甲酰甲烷-十六烷基三甲基溴化铵-Triton X-100体系的共发光效应及其应用

1 引 言 稀土元素共发光效应的研究已有许多报道,其研究体系主要集中于钐、铕-β-二酮荧光体系,β-二酮中以噻吩甲酰三氟丙酮研究得最为详尽,协同配体大多采用三辛基氧化膦,邻菲咯啉等。本文研究了钐、铕-二苯甲酰甲烷(DBM)荧光体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)及Triton X-100存在下,形成钐或铕-DBM-CTMAB三元离子缔合络合物。当于上述体系中加入Gd~(3+)后,荧光强度大大增加,约比无Gd存在时提高50倍.并用多点增量法同时测定了稀土氧化物中痕量的钐和铕,结果令人满意。     

激光-液体荧光法研究 Ⅱ.测定稀土元素铕和钐

激光-液体荧光法比常规光源的液体荧光法灵敏度高,这已得到很多实验的证实。脉冲激光和门检测系统相结合可有效地排除共存物质的干扰。铕和钐与TTA、邻菲啰啉形成的三元络合物是它们发荧光最强的化合物之一。用普通光源激发荧光时,检测限为Eu 0.4ppb,Sm 10 ppb。UA-3型铀分析仪是以氮分子激光脉冲为激发源的荧光测定铀的仪器,我们曾在此仪器上加上适当滤光片,很灵敏地测定了铽、镝和钐。用此仪器以铕     

噻吩甲酰三氟丙酮—氧化三正辛基磷体系纸上荧光法同时测定钐和铕

将噻吩甲酰三氟丙酮－氧化三正辛基磷萃取体系应用于纸上荧光法同时测定钐和铕,该液用量少、操作简便快速。经处理的滤纸可使钐和铕的检出限分别达到1．0和0．05ng。将方法应用于混合稀土氧化物中xng级的钐、0.0x ng级铕的同时测定,结果满意。     

微量铕的荧光光度测定

利用铕(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、N-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)形成异配位体络合物的荧光光度法测定铕,文献中已有简报,但反应条件不详。我们发现在上述体系中加入乙醇可在很大程度上提高异配位络合物的荧光强度。因此,对Eu(Ⅲ)-TTA-FIEDTA-C_2H_5OH体系的荧光性质进行了研究。用于La_2O_3和Y_2O_3中痕量铕的测定得到了比较满意的结果。     

激光诱导荧光光谱分析法研究 Ⅳ.钐-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧-浓乳-100的荧光特性研究及应用

采用激光诱导荧光光谱测定装置研究了Sm-三氟乙酰丙酮(TFA)-三正辛基膦化氧(TOPO)体系的激光诱导发光特性和发光机理。根据配合物体系中各组份的光谱特性和光谱能级,提出Sm-TFA-TOPO体系的能量传递机制。拟定了在农乳-100存在下,TFA-TOPO体系测定痕量钐的激光诱导荧光光谱分析新方法。不经分离,用于氧化钇和合成水样中痕量钐的测定,操作简便、快速,结果令人满意     

时间分辨—窗口技术及其应用

Yamada等研究了铕、钐与噻吩甲酰三氟丙酮生成配合物的荧光衰变特性.为了消除钐在铕测定波长处的荧光干扰,在激光脉冲产生后延迟一定时间,使钐的荧光衰变完全后再对铕的荧光信号采样,可在大量钐存在下测定痕量铕.但用类似的方法消除长寿命荧光信号对短寿命荧光信号的干扰则不可能,无法提高该信号的选择性.本文从理论上探讨了一种新的时间分辨荧光光谱技术——窗口技术,实验结果证明效果良好.     

关于影响镧、钐与铕测定灵敏度原因的探讨

实验证明，在石墨表面上原子化时，镧、钐或铕与炽热的石墨反应生成难解离的碳化物是导致镧、钐和铕测定灵敏度低与严重记忆效应的原因。用钽探针原子化测定钐样品时，钐物种与钽氧化物之间发生反应，生成复合物SmTaO4、镶嵌于钽探针表面的裂痕内，阻碍了钐原子化，导致测定钐的灵敏度下降。     

XRF/EDTA滴定法测定钐铕钆富集物样品稀土总量

采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钐铕钆富集物的平均摩尔质量;用EDTA滴定法测定钐铕钆富集物中的稀土总量。方法的标准偏差为0．13％,相对标准偏差为0．14％,所得结果与重量法结果基本一致。     

共发光现象的研究——钇存在下Sm-TTA-Phen-TritonX-100体系的荧光光谱

钐-2噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲哕啉(Phen)-苯萃取荧光体系的研究结果表明,钐的测定灵敏度较低,符合比耳定律的浓度范围也较窄。我们在实验中发现,在Sm-TTA-Phen-TritonⅩ-100体系中加入一定浓度的钇,会使体系的荧光强度提高近1～3个数量级。这种由于某种稀土离子的存在而大大提高另一些稀土荧光体系发光强度的效应,暂称为共发光现象。研究结果表明,可将其应用于痕量钐的测定。     

吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定地质和环境试样中的钐、铕、铽、镝

本文研究了吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响。其检测限分别为3.0、0.15、0.09和0.5mg/mL。本文采用荧光法与阳离子交换树脂分离法联用,同时测定了地质和环境试样中的杉、铕、铽、镝含量。     

(Eu)Tb-TFA-TOPO-NSF络合物荧光性能的研究

有机溶剂萃取钐、铕、铽与β-二酮、中性配体三元络合物荧光法测定钐、铕、铽已有报道;而在表面活性剂存在下,直接测定水相荧光的研究仍不多。为此,研究了乳     

磺胺醋酰稀土化合物的研究

在无水乙醇中制备了磺胺醋酰与镧、镨、钕、钐、铕和钆六种固态化合物。元素分析它们的组成为 NaLn(SA)_4·4H_2O(SA 为磺胺醋酰,Ln为镧、镨、钕、钐、铕和钇)。测定了化合物的溶解性和在无水乙醇,无水二甲基甲酰胺中的摩尔电导。从红外和紫外光谱推测,化合物的分子结构中含有O、O′配位螯合的络阴离子。对化合物作了X 光粉末衍射相分析和测定了热稳定性。