Bei Präzisionswägungen zu beachtende Vorsichtsmaßregeln

Zusammenfassung Zur Erreichung höchster Präzision in der Bestimmung von Gewichtsänderungen mit einer gegebenen Waage beachte man die folgenden Punkte: 1. Das Gewicht des Objektes wird mit geeigneten Taren und Gewichten beinahe ausgeglichen und der verbleibende Gewichtsunterschied durch Neigungswägung bestimmt. 2. Gaußsche Doppelwägung halbiert die mittlere Schwankung der für die Nullanzeige korrigierten Proportionalwägung. 3. Geeichte Gewichte werden in zweckmäßig beschränkter Anzahl verwendet und ihre Korrekturen zum wahren Gewicht angewendet. Ihre Korrekturen zum wahren Gewicht werden durch ein geeignetes Eichverfahren bestimmt. 4. Taren werden so gewählt, daß ihr Volumen dem des Objektes nahezu gleich ist. 5. Die Waage wird mit einem Reiter versehen, dessen Gewicht das Tausendfache der mittleren. Schwankung der Instrumentanzeige nicht übertrifft. 6. Die Neigungswägung wird am besten so ausgeführt, daß man den Ausschlag des Zeigers aus den Umkehrpunkten des schwingenden Zeigers berechnet. Dabei benutzt man jene Reiterstellung, die eine Instrumentanzeige gibt, die sechs Zehntel des von einem Teilstrich des Reiterlineals angezeigten Gewichtes nicht überschreitet.Befolgung der Ratschläge gibt ohne merklichen Mehraufwand an Arbeit die höchste Präzision, die mit einer gegebenen Waage erreicht werden kann.

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Summary The following rules are recommended for the attainment of the highest precision inherent in a given balance. (1) The weight of the object is nearly completely counterbalanced with suitable tares and weights, and the remaining difference of weight is computed from the equilibrium position of the beam. (2)Gauss' transposition weighing should be used in preference to direct weighing since this practically halves the standard deviation of the observed weight. (3) Calibrated weights should be used in properly limited number, and the corrections to true weight should be applied. The latter must be determined by a suitable calibration procedure. (4) Tares are selected so that their volume is practically equal to that of the object. (5) The balance shall be provided with a rider, the weight of which does not exceed by more than one thousand times the standard deviation of the instrument indication. (6) The weighing itself is best performed by computing the deflection from the points of reversal of the swinging pointer. A rider position should be used which gives an instrument indication (deflection times the value of the division of the pointer scale) which does not exceed six tenths of the weight indicated by one division of the rider scale.The recommended procedure gives in a simple and efficient manner the highest precision of which the balance is capable.

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Résumé Pour atteindre avec une balance donnée la précision la plus élevée qu'elle est susceptible de fournir, il est recommandable de respecter les règles suivantes. (1) Le poids de l'objet doit être presque complètement équilibré par des tares et des poids appropriés, la différence qui subsiste étant calculée d'après la position d'équilibre du fléau. (2) La pesée ne doit pas être effectuée directement mais par la méthode deGauss comportant la transposition des masses, ce qui permet de diviser par deux la déviation standard du poids observé. (3) Les masses marquées doivent être utilisées en nombre convenable et limité et chacune d'entre elles doit être corrigée à son poids réel. (4) Les tares doivent être choisies de façon que leur volume soit pratiquement égal à celui de l'objet à peser. (5) La balance doit être pourvue d'un cavalier dont la masse ne doit pas dépasser celle qui correspond à mille fois la déviation standard des indications de l'instrument. (6) La pesée proprement dite est effectuée au mieux par calcul de l'inclinaison d'après les positions d'amplitude maximum de l'aiguille oscillante. Le cavalier doit être posé de telle façon que l'indication de l'instrument (valeur d'une division de l'échelle de l'aiguille multipliée par l'inclinaison) ne dépasse six dixièmes du poids indiqué par une division de l'échelle du cavalier. La mise en pratique de ces conseils permet d'atteindre de façon simple et efficace la précision maximum que peut fournir la balance.

     

Automation of pesticide residue analysis

Summary The routine analysis of pesticide residue levels in biological tissue by gas-liquid chromatography is greatly facilitated by the use of computers to reduce computation time. Modern systems can be readily adapted to small computers. The nature of gas chromatographic signals permits the insertion of digitizers between the gas chromatograph and the computer. The resulting system permits completely automatic retrieval of data; thus time is saved and operating efficiency of the analytical laboratory is increased.

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Die Automatisierung der Analyse von Pestizid-Rückständen

Zusammenfassung Die Routineanalyse des Gehalts an Pestizid-Rückständen in biologischem Gewebe durch Gas-Flüssig-Chromatographie wird durch den Einsatz von Computern zur Einsparung von Rechenzeit wesentlich erleichtert. Modeme Systeme können leicht an kleine Computer angepaßt werden. Die Art der gas-chromatographischen Signale gestattet die Einfügung von Digitalisierungs-Gliedern zwischen Gas-Chromatographen und Computer. Mit dem entstandenen System läßt sich die Datensuche vollständig automatisieren; auf diese Weise wird Zeit gespart, und die Leistungsfähigkeit des analytischen Labors wird erhöht.

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Automatisation de l'analyse des résidus de pesticides

Sommaire La determination de routine des teneurs en résidus de pesticides dans des tissues biologiques par chromatographie gaz-liquide est notablement facilitée par l'emploi d'ordinateurs; ceci réduit la durée du calcul. Des systèmes modernes sont faciles à adapter à de petits ordinateurs. La nature des signaux émis en chromatographie en phase gazeuse permet l'insertion de membres de digitalisation entre le chromatographe en phase gazeuse et l'ordinateur. Le système ainsi obtenu permet la recherche tout à fait automatique des données; ainsi on gagne du temps, et l'efficacité du laboratoire analytique est augmentée.

     

Über die Bestimmung von Calcium,Magnesium, Zink und Eisen in tierischem Gewebe

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren berichtet, den Calcium-, Magnesium-, Zinkund Eisengehalt tierischen Gewebes (1 bis 5 g) in einer einzigen Veraschungslösung zu bestimmen. Die salzsaure Lösung der Trockenasche wird durch eine Kationenaustauscher-Säule gegeben und hierdurch Phosphat und 90 bis 95% des Eisens von Calcium, Magnesium und Zink getrennt. Die drei letzteren Elemente werden von der Säule unter Austausch zurückgehalten und nach Elution mit 5-n Salzsäure durch zwei komplexometrische Titrationen bestimmt. In dem mit dem Eluat vereinigten Durchlauf wird Eisen mittels der o-Phenanthrolin-Reaktion erfaßt. Auf die Veraschungsbedingungen und die Eisenbestimmung mit Phenanthrolin wird näher eingegangen.

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Summary A report is given of a method of determining the calcium, magnesium, zinc, and iron content of an animal tissue (1 to 5 g) in a single incineration solution. The hydrochloric acid solution of the dry ash is passed through a cation exchange column. In this manner, phosphate and 90 to 95% of the iron is separated from calcium, magnesium, and zinc. The three latter elements are retained by the column by exchange. After elution with 5N hydrochloric acid they are determined by two complexometric titrations. Iron is determined in the eluate combined with the rinsings; the o-phenanthroline reaction is employed. Details are given of the incineration conditions and the determination of the iron by means of phenanthroline.

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Résumé On décrit une méthode qui permet de déterminer sur une solution unique provenant de la calcination de tissus animaux (1 à 5 g) les teneurs en calcium, magnésium, zinc et fer. La solution chlorhydrique des cendres sèches est traitée sur une colonne d'un échangeur de cathions ce qui permet de séparer les phosphates et le fer (ce dernier dans une proportion de 90 à 95%), du calcium, du magnésium et du zinc.Les trois derniers éléments sont retenus par échange sur la colonne et, après élution par l'acide chlorhydrique 5 N, ils sont dosés au moyen de deux titrages complexométriques. Dans le liquide qui s'est écoulé de la colonne, auquel on réunit l'éluat, on dose le fer par la réaction à l'orthophénanthroline. Les conditions de la calcination et le dosage du fer par la phénantroline sont l'objet de précisions détaillées.

     

A computer program for use in quantitative electron probe microanalysis

Summary A computer program for use in the conversion of electron probe X-ray intensity ratios into chemical compositions has been written. The inclusion of several of the more successful correction procedures facilitates the comparison of these procedures and allows an investigator to select the correction procedure which will give the best results for the system being studied. Theoretical calibration calculations of the intensity ratio versus composition can be performed and these results can be plotted by machine. The program has been designed to be as versatile as possible and still retain simple experimental input requirements. Some results obtained using recently published correction procedure are discussed.

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Zusammenfassung Ein Computerprogramm wurde geschrieben, um Intensitätsverhältnisse der Elektronenstrahlmikroanalyse in chemische Zusammensetzungen umzurechnen. Die Einfügung einiger besonders erfolgversprechender Korrekturverfahren erleichtert den Vergleich dieser Verfahren und ermöglicht dem Bearbeiter, jenes Korrekturverfahren auszuwählen, das für das eben untersuchte System die besten Ergebnisse liefert. Die theoretischen Berechnungen des Intensitätsverhältnisses in Abhängigkeit von der Zusammensetzung können als Eichung durchgeführt werden und diese Ergebnisse kann die Maschine ausdrucken. Das Programm wurde so vielseitig wie möglich erstellt, beinhaltet aber dennoch einfache experimentelle Eingabemöglichkeiten. Einige Ergebnisse, die durch den Gebrauch kürzlich veröffentlichter Korrekturverfahren erhalten wurden, werden diskutiert.

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Résumé Un programme d'ordinateur servant à convertir les rapports d'intensité de rayons X de sonde électronique en compositions chimiques a été rédigé. L'inclusion de plusieurs procédures de correction parmi celles qui ont obtenu le plus de succès facilite la comparaison de ces procédures et permet à l'investigateur de choisir la procédure de correction qui, à son avis, donnera les meilleurs résultats pour lè système étudié. Des calculs théoriques de calibrage entre le rapport d'intensité et la composition peuvent être faits et ces résultats peuvent être rapportés sur graphique mécaniquement. De par sa conception, le programme jouit du maximum de souplesse tout en gardant le plus de simplicité possible aux données expérimentales nécessaires à l'entrée. Certains résultats obtenus à l'aide de procédures de correction récemment publiés, font l'objet de discussions.

     

Zur mikroanalytischen Sauerstoffbestimmung in organischen Substanzen mit relativkonduktometrischer Endpunktanzeige

Zusammenfassung Die vonDrekopf und Braukmann⁵ beschriebene Methode zur Sauerstoffbestimmung mit relativkonduktometrischer Endpunktanzeige wurde eingehend untersucht. Die festgestellten Mängel wurden beseitigt. Die Methode ist damit generell für Substanzen anwendbar, die neben Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff noch Halogene, Stickstoff und Schwefel enthalten können. Mit einer Einwaage von maximal 5 mg lassen sich ohne Änderung der Laugenkonzentration Sauerstoffgehalte von 50% und mehr, bis herunter zu 0,02% bestimmen. Durch Einsatz einer schwächeren Lauge kann der Anwendungsbereich auf noch kleinere Gehalte ausgedehnt werden.Bei Gehalten von 5 bis 60% O beträgt der relative mittlere Fehler nur zirka 0,4% und bei 0,2% O nur zirka 5% des Wertes. Ein Blindwert ist nicht zu beobachten. Die vollständige Ausspülung des Kohlenoxyds aus der Kohle erfolgt so schnell, daß eine Bestimmung einschließlich aller Nebenoperationen in längstens 20 Minuten erledigt werden kann. Durch die Änderung des Spiralabsorbers wird eine vollständige Absorption des Kohlendioxyds in der Meßlauge erreicht.Sowohl leicht flüchtige und leicht zu crackende als auch schwer crackbare Substanzen lassen sich nach demselben festgelegten Programm ohne jede individuelle Beeinflussung untersuchen.

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Summary The method for the conductometric determination of oxygen in organic compounds described byDrekopf andBraukmann ⁵ was thoroughly investigated. The stated deficiencies could be eliminated so that the method is now generally applicable to substances containing halogenes nitrogen and sulphur besides carbon, hydrogen and oxygen. For a sample weight not exceeding 5 mg, oxygen contents of 50% or more and down to 0.02% can be determined with the same sodium hydroxide concentration. By reducing this concentration, the range of application can be extended to oxygen percentages which are still lower.For contents ranging from 5–60% O the relative error averages about 0.4%, for 0.2% O the relative deviation will be about 5% of the value only. A blank value is not obtained. The exhausting of carbon monoxide out off the carbon filling is completed so rapidly that never more than 20 minutes are required for one determination including any secondary operations that may be involved. Due to the modification of the spiral absorber design, carbon dioxide is completely absorbed.Both heavily and easily decomposing compounds as well as highly volatile substances can be pyrolyzed by the same programme.

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Résumé La méthode décrite parDrekopf et Braukmann⁵ et servant à la détermination conductométrique de l'oxygène a fait l'objet d'un examen approfondi. Les défauts constatés étaient éliminés. De cette manière la méthode est généralement praticable pour des substances qui contiennent, en plus du C, O et H, des halogènes, de l'azote et du soufre. En utilisant des échantillons d'un poids maximum de 5 mg, on peut déterminer, sans modifier la concentration de la lessive de potasse des teneurs en oxygène dans une étendue allant de 50% et plus jusqu'à 0,02%. Si la liqueur a une concentration plus faible, le domaine d'application s'étend à des teneurs en oxygène encore moins élevées.Pour des teneurs en oxygène de 5–60% la déviation relative est de l'ordre de 0,4%; pour des teneurs de 0,2% elle est de 5% de la valeur trouvée. Une valeur à blanc ne se produit pas. L'évaporation total de l'oxyde de carbone intervient à une si grande vitesse que l'analyse elle-même et toutes les opérations secondaires peuvent s'effectuer en 20 minutes au maximum. Par la modification de l'absorbeur spiral on obtient une absorption totale du bioxyde de carbone.Le même programme permet la pyrolyse de substances difficiles à décomposer ainsi que de substances à haute volatilité et faciles à décomposer.

     

Sedimentvolumina von polydispersem Schiefer

Zusammenfassung Es wird der Einfluß der Wertigkeit und Konzentration verschiedener Elektrolyte auf die Ausflockung und die Sedimentation polydisperser Suspensionen von Schiefer untersucht. Die dreiwertigen Ionen unterscheiden sich in ihrer Wirksamkeit deutlich von den zweiwertigen, die sich untereinander sehr ähnlich verhalten. Einwertige Kationen wurden wegen ihrer Bedeutungslosigkeit für das der vorliegenden Arbeit zugrundeliegende technische Problem nicht in die Untersuchung einbezogen.Der durch die Wertigkeit der Kationen bedingte charakteristische Verlauf der Sedimentationskurven erlaubt unter Umständen Aussagen über Komplexbildungen in Elektrolytlösungen.Außer den von Egolf und McCabe angenommenen Phasen der Sedimentation tritt unter Umständen eine Wachstumsperiode auf, deren Abhängigkeit von den Versuchsbedingungen diskutiert wird.Die kleinsten Sedimentvolumina werden durch zweiwertige Kationen bei Schwellenwertskonzentration erreicht. Die Bedeutung der Versuchsergebnisse für die betriebsmäßige Ton- und Schieferschlammeindickung wird erörtert.

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Résumé L'influence de la valence et de la concentration de divers électrolytes sur la flocculation et la sédimentation des suspensions polydisperses de schiste a été étudiée. Les ions trivalents se distinguent dans leur activité, nettement des ions bivalents qui se comportent entre eux, d'une facon fort semblable. Etant donné que les ions monovalents ne présentent aucun intérêt en ce qui concerne le problème technique qui fut à la base de la présente étude, ils n'ont pas été inclus dans les expériences.L'allure caractéristique des courbes de sédimentation qui dépend de la valence des cations permet, sous certaines circonstances, la mise en évidence de la formation des complexes dans des solutions d'électrolytes.A part des phases de sédimentation décrites par Egolf et McCabe, il apparaît, sous certaines circonstances, une période de croissance dont la dépendance des conditions expérimentales est discutée.Les volumes de sédimentation les plus petits sont atteints en utilisant des cations bivalents à la concentration critique. La portée des résultats expérimentaux sur l'épaississement industriel des boues d'argile et de schiste est discutée.

     

Über das Verhalten von Paraffin beim Erstarren

Zusammenfassung Zur Klärung der Frage einer etwaigen Materialschichtung bzw.-gruppierung chemisch nahe verwandter Stoffe, wie sie z. B. beim Verhalten von Schmiermitteln zu erwarten ist, wurden Versuche angestellt, die diese Gruppierung sichtbar und damit weiteren Beobachtungen zugänglich machen sollten.Durch Beobachtung im Polarisationsmikroskop konnten beim Verhalten langsam oder rasch zur Erstarrung gebrachten Paraffins unter teilweiser Anfärbung Unterlagen für das Verhalten der Einzelteile dieses C-H-Mischstoffes gewonnen werden, die außer als Ausgangspunkt physikalischer Erforschung des Verhaltens ähnlicher Substanzen vorzüglich als Demonstrationsversuch im naturwissenschaftlichen Unterricht geeignet scheinen.

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Résumé (W) Pour éclaircir la question qui se pose de savoir s'il y a éventuellement stratification ou un groupement de la matière de substances à caractères chimiques analogues, (comme cela se fait par exemple lors du comportement des lubréfiants) on a fait des essais permettant de rendre ces phénomènes visibles et par cela même de susciter d'autres observations.On a fait une étude du comportement de la paraffine durant son refroidissement lent ou rapide (paraffine partiellement colorée). Cette étude a été faite au microscope polarisant. Elle permet d'établir une base de recherche pour les constituants de ce mélange d'hydrocarbures (la paraffine). Il semble possible de poursuivre des recherches physiques avec des substances analogues. Cependant la paraffine parait être un excellent matériel de démonstration pour l'enseignement scientifique.

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Mit 9 Abbildungen.     

Über den Einfluß der Mineralstoffe bei der Ermittlung des Sauerstoffgehaltes von Steinkohlen

Zusammenfassung Der Einfluß der mineralischen Begleitstoffe der Steinkohlen auf die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes der organischen Kohlesubstanz wurde unter Verwendung künstlicher Mischungen von reinem Vitrit und Mineralstoffen festgestellt. Durch Reaktion mit der Kohlesubstanz ergibt sich bei einigen Mineralstoffen ein überraschend hoher Störeinfluß. Die Bedingungen zur Ausschaltung des Mineralstoffeinflusses durch vorhergehende Säurebehandlung der Kohlenprobe wurden festgelegt. Das für die Untersuchungen verwendete Leitfähigkeitsgerät⁺ läßt sich vorteilhaft zur direkten Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Steinkohlen heranziehen. Seine große Empfindlichkeit ermöglicht die Anwendung kleiner Probemengen auch bei Steinkohlen mit geringem Sauerstoffgehalt. Außer der Einwaage sind keine weiteren Wägungen und Titrationen notwendig. Die Feuchtigkeit der Kohle wird in gleicher Weise und mit gleicher Genauigkeit wie der Sauerstoffgehalt in einem Arbeitsgang ohne zusätzlichen Zeit- und Arbeitsaufwand bestimmt. Die laufende Registrierung des Untersuchungsergebnisses läßt auftretende Störungen sofort erkennen und gibt Aufschluß über den Ablauf der Analyse. Die Beendigung der Zersetzung der Probe wird unmittelbar sichtbar, so daß die Bestimmung in möglichst kurzer Zeit ausgeführt werden kann.Die Untersuchungen ergaben eine einfache Arbeitsweise, die den Sauerstoffgehalt der organischen Kohlesubstanz schnell und sicher bestimmen läßt. Die Fehlergrenze des Verfahrens beträgt ± 0.1 Gew.-% O absolut.

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Summary The influences of the mineral accompanying substances in coals on the determination of the oxygen content of the organic coal substance was studied by using artificial mixtures of pure vitrain and mineral materials. An astoundingly high interference effect is observed with a number of mineral materials because of reaction with the coal substance.The conditions for elimination of the influence of the mineral material by preliminary treatment of the coal sample with acid were laid down.The conductivity apparatus employed for the investigations may be called on with advantage for the direct determination of the oxygen content of hard coals. Its high sensitivity makes possible the use of smaller samples even in the case of hard coals with low oxygen contens. No weighings other than the weighing of the sample are needed and no titrations are involved. The moisture content of the coal is determined in the same manner and with like precision as the oxygen content in a single procedure without additional consumption of time or work. The continuous recording of the experimental data permits the immediate detection of interferences and also provides information about the course of the analysis. The completion of the decomposition of the sample is directly apparent so that the determination can be carried out in the shortest possible time.The studies yielded a simple procedure by which the oxygen content of the organic coal substance may be determined rapidly and reliably. The limit of error of the method is ±0,1 g weight % 0 absolute.

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Résumé On a déterminé l'influence des substances minérales qui se trouvent dans la houille en évaluant la teneur en oxygène de la substance organique charbonnée au moyen de mélanges artificiels de vitrite pure et de substances minérales. On obtient, par réaction avec la substance charbonnée, une influence gênante extraordinairement élevée pour quelques substances minérales.On a déterminé les conditions d'elimination de l'influence des substances minérales en traitant au préalable l'échantillon charbonné par un acide.L'appareil à conductibilité employé pour les expériences peut être utilisé avantageusement pour le dosage direct de la teneur en oxygène des substances charbonnées. Sa grande sensibilité permet l'utilisation de petites quantités d'échantillons pour les houilles à faible teneur en oxygène. Mises à part les prises d'essai, la méthode ne nécessite ni pesée ni titrage ultérieur. On détermine de la même manière l'humidité du charbon, avec la même exactitude que la teneur en oxygène, au cours d'un dosage, sans dépense de temps ni de travail supplémentaire. L'enregistrement du résultat de l'expérience en cours permet de reconnaître aussitôt les interférences qui se produisent et renseigne sur le déroulement de l'analyse. La fin de la décomposition de l'échantillon est immédiatement visible, de sorte que le dosage peut être effectué dans le minimum de temps.Les expériences ont mis à l'épreuve un mode opératoire simple, permettant de doser rapidement et avec sûreté la teneur en oxygène de la substance charbonnée organique. La limite de l'erreur du procédé s'élève à ± 0.1% en poids d'oxygène, d'une manière absolue.

     

Recherches optiques sur les processus d'écoulement dans les solutions colloïdales

Conclusion En résumé, l'étude simultanée de la biréfringence et de la turbidité d'un système en écoulement permet d'obtenir des informations sur les processus d'écoulement à l'échelle des unités cinétiques. Elle fournit des indications sur le degré d'indépendance des particules et aide à suivre les perturbations de la structure (orientation, agrégation, dissociation ou changement d'état) en fonction du gradient de vitesse. On peut, par ces méthodes, repérer les irrégularités de régime d'écoulement et trouver les causes de nombreuses anomalies de comportement rhéologique. En apportant des renseignements assez directs sur les changements de l'état de dispersion des constituants d'un système en écoulement, l'étude optique fournit une base expérimentale précise aux recherches sur la corrélation entre l'état de mouvement et la structure des systèmes colloïdaux et, en particulier, contribue à élucider la question de la correspondance entre écoulement et changement de phase.

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Zusammenfassung Untersuchungen der Variation von Doppelbrechung und optischer Trübung in strömenden Systemen erweisen sich als fruchtbare Methode zur Aufklärung der Fließvorgänge im einzelnen. Für kolloide Lösungen steht die Strömungsdoppelbrechung häufig in Zusammenhang mit einem nicht-Newtonschen Verhalten, das eine Folge von Orientierung und Verformung der Teilchen oder der Zerstörung der gesamten Struktur der Lösung ist. Änderungen der optischen Trübung weisen im allgemeinen auf Veränderung des Bindungszustandes zwischen den Teilchen, auf Vergrößerung oder Verkleinerung der kinetischen Einheiten hin. Die Form der Kurven, die den Auslöschwinkel und die Doppelbrechung als Funktion der Geschwindigkeitsgradienten darstellen, hängt von dem Grad der freien Beweglichkeit der Teilchen ab und gibt darüber Auskunft. Die Kurven ermöglichen somit, die in Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsgefälle aufeinander folgenden Störungen der Flüssigkeitsstruktur zu verfolgen. Die Beobachtung der optischen Turbulenz in konzentrierten Systemen weisen auf Abweichungen von der laminaren Strömung hin, die schon bei viel kleineren Werten des Geschwindigkeitsgradienten auftreten als bei den für das Einsetzen der Turbulenz kritischen. Weiterhin ermöglicht die Untersuchung der Trübungen auch das in kleinsten Bereichen durch Strömung bedingte Auftreten von Zustandsänderungen (Phasen-) festzustellen. Hierdurch kann eine genauere Erklärung von Thixotropie und Rheopexie für gewisse Fälle gegeben werden. Die behandelten Beispiele betreffen hauptsächlich homogene Seife-Salz-Wasser-Mischungen mit mannigfacher Zusammensetzung und Suspensionen von denaturierten Proteinen.

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Vortrag, gehalten auf der 5. Tagung der Deutschen Rheologischen Gesellschaft in Frankfurt a. M. vom 17.–18. 5. 1955.     

Spezielle organische Mikrotechnik: Eine neue Temperaturmessung bei der Vakuumdestillation im Kugelrohr

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur beschrieben, die zur Temperaturmessung bei der Destillation kleiner Substanzmengen im Kugelrohr dient. Das Prinzip hierbei ist die Messung der Thermospannung eines Platin-Konstantan-Elements, das mittels einer Doppelkapillare mit Schliff und Gummiverbindung in das Destillierrohr eingeführt wird. Durch den seitlichen Ansatz wird die Verbindung mit der Vakuumpumpe hergestellt und durch Verwendung von verschieden langen Schliffhülsen kann jede Kugelrohrgröße, der Substanzmenge angepaßt, angewendet werden. Als Galvanometer ist jedes Mikrovoltmeter verwendbar, das der Temperaturdifferenz 3,38 MV je 100° noch genügt, also noch Hundertstel Millivolt schätzen läßt. Als Beziehungstemperatur wird die mit einem Thermometer gemessene Temperatur der kalten Lötstelle in einer Thermosfalsche gewählt. Wie die angeführten Beispiele zeigen, eignet sich der Apparat besonders zur Messung von Siedepunkten geringer Ölmengen im Vakuum und zur Fraktionierung von Gemischen, deren Komponenten nahe beisammenliegende Siedepunkte haben.

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Résumé (W) L'auteur décrit un appareil de mesure de la température pour la distillation de petites quantités de substance dans un tube à boules. En principe, on mesure la tension d'un thermo-élément platine-constantan qui est introduit dans le tube à distillation par un double capillaire; celui-ci est fixé à la fois par un rôdage et par un caoutchouc. On établit la liaison avec une pompe à vide par une ouverture latérale; en utilisant des douilles rôdées de différentes longueurs, on peut adapter des tubes à boules de grosseurs variant suivant la quantité de substance dont on dispose. On peut employer n'importe quel microvoltmètre comme galvanomètre à condition qu'il donne une différence de 3,38 MV pour chaque 100° de température ce qui permet d'estimer encore un centième de millivolt. Comme étalon de température, on mesure avec un thermomètre la température de la soudure froide plongeant dans un thermos. Comme les exemples l'indiquent, l'appareil se prête particulièrement bien à la mesure du point d'ébullition de petites quantités d'huiles dans le vide et au fractionnement de' mélanges dont les composants possèdent des points d'ébullition très voisins.

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Mit 4 Abbildungen.     

Cinétique de l'adsorption de certains stéroïdes à l'interface eau-huile neutre

Résumé Dans ce travail est entrepris l'étude de la cinétique d'adsorption de stéroïdes à l'interface eau-huile, en utilisant des mesures de tension interfaciale, par la médiation d'une de l'«équation d'état» dont les fondements théoriques sont précisés.Le processus d'adsorption de 8 stéroides qui possèdent des groupements polaires (fonctions cétone ou hydroxyle) est entièrement déterminé par la diffusion. Cela nous permet de déterminer les coefficients de diffusion des 8 stéroïdes dans l'huile de vaseline à partir des courbes de vieillissement des interfaces (première communication).Dans la seconde communication, il est montré qu'il est possible de se placer dans des conditions expérimentales telles que l'influence de la diffusion soit négligeable et donc que la vitesse d'adsorption soit identifiable au flux de molécules qui franchissent la barrière d'énergie située aux abords de l'interface.

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Zusammenfassung Die Adsorptionskinetik an Phasengrenzflächen wird im allgemeinen durch die Diffusion der grenzflächenaktiven Stoffe an die Grenzfläche und durch Adsorptions-Desorptionsvorgänge der an die Grenzfläche herandiffundierten Moleküle bestimmt. Unter ausgewählten experimentellen Bedingungen wird einer der beiden Prozesse dominant.In Teil I der Arbeit wird die diffusionsbestimmte Adsorptionskinetik von Steroiden an Öl/Wasser-Grenzflächen durch Messung von Grenzflächenspannungen in Abhängigkeit von der Zeit untersucht.Im Teil II der Arbeit wird am Beispiel des unpolaren 5 -Androstans gezeigt, daß hier die Adsorptionsgeschwindigkeit durch eine Aktiverungsschwelle beim Übertritt des Androstans aus der Lösung an die Öl/Wasser-Grenzfläche bestimmt wird. Zur Auswertung wird die Zustandsgleichung für Grenzflächenfilme herangezogen.

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Avec 12 figures et 2 tableaux     

Micro analytical determination of carbon and hydrogen

Summary Lead dioxide used for the absorption of oxides of nitrogen in a carbon and hydrogen combustion train can be very variable in quality: a practical service test for measuring the efficiency and relative capacity of batches of lead dioxide for nitrogen dioxide (under conditions similar to those present in a combustion on aPregl- type apparatus) has shown that some batches have a short life because of a correspondingly low relative capacity, whereas other batches may have a high relative capacity and give erratic values for carbon in tests on a standard substance. Investigation has shown that the relative capacity is dependent on primary particle size of the lead dioxide powder, and that material of suitable quality (with medium capacity) can be made by recommended methods.

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Zusammenfassung Das zur Absorption von Stickstoffoxyden bei der C-H-Bestimmung verwendete Bleidioxyd ist oft von sehr verschiedener Qualität. Ein geeignetes Verfahren zur Prüfung der Wirksamkeit und der relativen Aufnahmsfähigkeit von Bleidioxydproben gegenüber Stickstoffdioxyd (unter Bedingungen, wie sie in der Preglschen Verbrennungsapparatur vorherrschen) zeigte, daß manche dieser Proben infolge geringer Aufnahmsfähigkeit eine kurze Lebensdauer besitzen, während andere wiederum trotz großer relativer Aufnahmsfähigkeit falsche Kohlenstoffwerte bei der Analyse einer Standard-substanz geben. Die beschriebenen Untersuchungen zeigen, daß die relative Aufnahmsfähigkeit von der Größe der Primärteilchen des Bleidioxydpulvers abhängig ist und daß Bleidioxyd geeigneter Qualität (mit mittlerer Aufnahmsfähigkeit) mit Hilfe der vorgeschlagenen Methoden hergestellt werden kann.

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Résumé Le bioxyde de plomb utilisé pour l'absorption des oxydes de l'azote dans une grille à combustion pour carbone et hydrogène peut être de qualité très variable. Un essai en service pratique pour évaluer l'efficacité et la teneur relative de lots de bioxyde de plomb (dans des conditions similaires à celles qui se présentent dans une combustion en appareil du typePregl) a montré que quelques lots ont une durée brève à cause d'une teneur relativement basse, tandis que d'autres lots peuvent présenter une teneur relativement élevée et donner des valeurs inconstantes pour le carbone dans les essais faits sur une substance étalon. Les recherches ont montré que la teneur relative dépend d'abord de la grosseur des particules de la poudre de bioxyde et que cette matière de qualité convenable (avec une teneur moyenne) peut être fabriquée par des méthodes recommandées.

     

Investigation of factors affecting the accuracy and sensitivity of the fluorometric determination of uranium

Summary The factors affecting the accuracy and sensitivity of the fluorimetric uranium determination have been investigated. Investigations have been made on the influence of melt-bead composition and quantity, period and temperature of heating, and conditions of cooling on the intensity of fluorescence produced and on the stability of fluorescence intensity with time. The optimum parameters have been found to be as follows. Basic bead material: 50 mg of a mixture of 30% of NaF and 70% of NaKCO₃; heating temperature 650° C in an electric oven, period 10 minutes, followed by slow cooling in the switched-off oven; after 2.5 hours the sample is removed from the oven (at about 280° C) and analysed in the next 2 hours. The preparation will exhibit roughly the same fluorescence within the next 24 hours, followed by a slow decrease in fluorescence. The measuring accuracy of the photo-multiplier fluorimeter has been improved by means of a filter of 1% tartrazine solution.

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Zusammenfassung Die Genauigkeit und Empfindlichkeit der die fluorometrische Uranbestimmung beeinflussenden Faktoren wurden untersucht. Die Zusammensetzung und Größe der Schmelzperle, Dauer und Temperatur des Erhitzens und die Art des Abkühlens der Perle bestimmen die Fluoreszenzintensität und deren Beständigkeit. Folgende optimale Parameter wurden festgestellt: 50 mg einer Mischung aus 30% NaF und 70% NaKCO₃ als Ausgangsmaterial für die Schmelzperle; Erhitzen auf 650°C in einem Elektroofen für 10 Minuten; langsames Abkühlen im ausgeschalteten Ofen; nach 2 1/2 Stunden entnimmt man (bei etwa 280°C) die Probe dem Ofen und analysiert nach weiteren 2 Stunden. Das Präparat zeigt für etwa 24 Stunden praktisch gleichbleibende Fluoreszenz, die dann langsam geringer wird. Die Meßgenauigkeit des Photomultiplier-Fluorimeters wurde durch Anwendung 1%iger Tartrazinlösung als Filter verbessert.

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Résumé On a suivi l'étude des facteurs affectant la précision et la sensibilité du dosage fluorimétrique de l'uranium. Les recherches ont porté sur l'influence de la composition des pastilles fondues, de la quantité, de la durée et de la température du chauffage, ainsi que sur l'influence des conditions de refroidissement, sur l'intensité de la fluorescence produite et sur sa stabilité en fonction du temps. On a déterminé ainsi les paramètres optimals comme suit: matériau constituant la pastille de base: 50 mg d'un mélange de 30% de NaF et de 70% de NaKCO₃; température de chauffe 650° C en fou électrique, pendant 10 minutes, en refroidissant ensuite lentement, le four étant coupé; au bout de 2,5 heures on enlève l'échantillon du four (à 280° environ) et on le soumet grossièrement à la même fluorescence pendant les 24 heures qui suivent, avec ensuite diminution lente de la fluorescence. On a amélioré la précision de la mesure au fluorimètre photomultiplicateur à l'aide d'un filtre constitué par une solution de tartrazine à 1%.

     

Über die unterschiedliche Wirksamkeit oxydischer und metallischer Katalysatoren bei der C-H- und N-Analyse

Zusammenfassung Es wurde die Wirksamkeit verschiedener Oxyd- und Metallpräparate unter vergleichbaren Bedingungen sowohl in Sauerstoff als auch in Kohlendioxyd bestimmt und Wirksamkeitsskalen für die C-H- und N-Bestimmung aufgestellt. Die untersuchten Präparate lassen sich in drei Gruppen einteilen: 1. Oxyde, die in Sauerstoff und in Kohlendioxyd dieselbe Oxydationswirkung zeigen; 2. Oxyde, die in Sauerstoff wesentlich wirksamer sind als in Kohlendioxyd und 3. Präparate, die in Sauerstoff oxydierend, in Kohlendioxyd hingegen dehydrierend wirken.Die katalytische Wirkung dieser Präparate erklärt sich daraus, daß sie alle die organische Probe chemisorbieren. Die Präparate der Gruppe 2 und 3 chemisorbieren zusätzlich auch den Sauerstoff des Spülgases. An der Oberfläche des Präparats reagiert dann der Sauerstoff (bei Gruppe 1 der Gittersauerstoff) mit dem organischen Chemisorbat.In analytischer Hinsicht zeigen diese Versuche, daß für die C-H- und N-Bestimmung eine Reihe sehr wirksamer Präparate zur Verfügung steht, mit denen man die Temperatur des Langbrenners ganz erheblich unter 700° C senken könnte. Es scheint jedoch zweckmäßiger, bei etwa 600 bis 700° C zu arbeiten, dafür aber die Strömungsgeschwindigkeit des Spülgases zu erhöhen, was zu einer Verkürzung der Analysenzeit führt.

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Summary The activity was determined of various oxide- and metal preparations under comparable conditions both in oxygen and in carbon dioxide, and an activity scale was constructed for the determination of carbon-hydrogen and of nitrogen in ultimate analyses. The materials that were studied can be placed in three groups: 1. oxides, which show the same oxidation action in oxygen and in carbon dioxide; 2. oxides, which are distinctly more active in oxygen than in carbon dioxide; 3. preparations, which have an oxidizing action in oxygen, and a dehydrogenating action in carbon dioxide.The catalytic action of these materials can be accounted for in that all of them chemisorb the organic sample. The preparations in Groups 2 and 3 in addition chemically adsorb the oxygen used as rinsing gas. The oxygen (in Group 1 the lattice oxygen) then reacts on the surface of the preparation with the chemical adsorbate.From the analytical standpoint these experiments show that there are available for the determination of carbon-hydrogen and for nitrogen, a number of very active materials which permit the temperature of the burners to fall considerable below 700° C. However, it seems better to work at around 600 to 700° C and instead to increase the flow rate of the purging gases, which will shorten the time required for the analysis.

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Résumé On a déterminé l'activité de plusieurs préparations d'oxydes et de métaux, dans des conditions comparables, dans l'oxygéne et dans le gaz carbonique, et l'on a établi les échelles d'activité pour le dosage de C-H et de N. On peut séparer en trois groupes les préparations étudiées: 1. les oxydes qui manifestent la même action oxydante dans l'oxygène et dans le gaz carbonique, 2. les oxydes qui sont beaucoup plus actifs dans l'oxygène que dans le gaz carbonique, et 3. les préparations qui se comportent comme oxydantes dans l'oxygène et par contre, déshydrogénantes dans le gaz carbonique.L'action catalytique de ces préparations s'explique par le fait que toutes adsorbent les échantillons organiques. Les préparations des groupes 2 et 3 adsorbent de plus, l'oxygène du gaz de lavage. A la surface de la préparation, l'oxygène réagit alors avec le produit d'adsorption organique.Du point de vue analytique, ces expériences montrent que l'on dispose pour le dosage de C-H et de N, d'une série de préparations de très grande activité, pour lesquelles on peut abaisser au-dessous de 700° C la température du brûleur. Il semble toutefois convenable de travailler entre 600 et 700° C environ, mais d'élever la vitesse du courant de gaz de lavage, ce qui conduit à un raccourcissement de la durée des analyses.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag in Verehrung und Dankbarkeit gewidmet.     

Kritische überprüfung der Kaliumbestimmung mit Dipikrylaminmagnesium Die Mikro-Kaliumbestimmung und eine Kalium-Natrium-Trennung

Zusammenfassung In dem Bestreben, eine nicht nur genügend exakte, sondern auch weitgehend selektive Mikro-Kaliumbestimmung zu finden, die es beispielsweise bei der Mikroanalyse von Mineralwässern gestatten sollte, das Kalium neben allen in Betracht kommenden Ionen unmittelbar zu bestimmen, überprüften wir die Kaliumfällung mit Dipikrylaminmagnesium.Es gelang, die beträchtlichen experimentellen Schwierigkeiten vollständig zu überwinden, die sich bei der Anwendung dieser Methode überhaupt — insbesondere aber bei der Anwendung auf kleine Substanzmengen — ergaben, und die Vorschrift für eine exakte Mikro-Kaliumbestimmung auszuarbeiten.Als erster und wichtigster weiterer Schritt im Hinblick auf das eingangs erwähnte Ziel wurde ferner die Fällung des Kaliums mit diesem Reagens neben weit vorherrschenden Natriummengen untersucht. Auch hier konnte der Weg gezeigt werden, der eine genügend sichere und exakte Mikrobestimmung des Kaliums noch neben der hundertfachen Natriummenge in verhältnismäßig einfacher Weise gestattet.

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Summary In the endeavour to discover a micro method for the determination of potassium which should not only be sufficiently accurate, but also selective enough to permit of the determination of this element in mineral waters in the presence of all the usual accompanying substances, an examination was made of the method of precipitating potassium with magnesium dipicrylaminate.It was found possible to surmount the considerable experimental difficulties inherent in this method—especially when only small amounts of substance are in question—and to devise a procedure for the accurate micro-determination of potassium.As an important further step towards the attainment of the above-mentioned object, the precipitation of potassium by the reagent in the presence of a large excess of sodium was investigated; in this instance also a procedure can be given whereby a sufficiently reliable and exact micro-determination of potassium may be carried out relatively simply in the presence of a hundred-fold excess of sodium.

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Résumé Nous avons examiné la précipitation du potassium avec dipicrylaminomagnésium dans l'effort de trouver un micro-dosage du potassium non seulement suffisamment exact mais aussi assez sélectif, qui permettra de doser directement le potassium, par exemple dans les eaux minérales auprès d'autres ions présents.On réussit a surmonter les difficultés expérimentelles considérables, qui s'opposent a l'application de cette méthode en général — en particulier à l'application à des petites quantités de substance — et à élaborer ainsi des instructions pour un micro-dosage exact du potassium.On a examiné d'abord la précipitation du potassium avec ce réactif, la quantité du sodium étant bien dominante, comme premier essais en égard du but proposé au commencement. Il était possible de trouver une modification de la méthode, qui permet d'effectuer assez sûrement et exactement une micro-détermination du potassium d'une manière relativement simple, même quand le contenu en sodium excède celui du potassium de cent fois.

     

Contribution à l'étude du dosage du fluor dans les substances organiques

Résumé La minéralisation en fiole d'oxygène en polyéthylène de produits organiques fluorés, permet d'obtenir par dosage spectrophotométrique direct de l'ion fluorure (complexe cérium(III)-alizarine complexon-fluorure développé en presence de 25% v/v de diméthylsulfoxyde) d'excellents résultats tant du point de vue précision que du point de vue reproductibilité.Après avoir montré linfluence du matériau de la fiole sur ces derniers, l'auteur a entrepris l'étude de la destruction de substances organotrifluorométhyleés qui, dans certains cas, conduit à des résultats par défaut; il a démontré que l'addition à la prise d'essai de lactose afin de détruire quantitativement de telles substances supprime cet inconvenient et n'est nécessaire que si le rapport H/F est égal ou inférieur à 0,1.

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Contribution to the study of the determination of fluorine in organic materials

Summary The mineralization of fluorinated organic products in a polyethylene oxygen flask makes it possible to obtain by direct spectrophotometric means a determination of the fluorinated ion [cerium(III)-alizarine fluorinated complexone developed in the presence of 25% v/v of dimethylsulfoxide gives excellent results both from the precision standpoint and reproducibility. After showing the influence of the material of the flask in these latter cases, the writer began a study of the destruction of organotrifluoromethylated substances, which in certain instances gave erroneous results; he showed that the addition to the sample of lactose (in order to quantitatively destroy such materials) removed this defect and that it is only necessary if the ratio of H/F is equal to or less than 0.1.

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Zusammenfassung Die Veraschung fluorhältiger organischer Produkte in einer mit Sauerstoff gefüllten Polyäthylenflasche und die darauf folgende spektrophotometrische Fluoridbestimmung über den Cer(III)-Komplex mit Alizarin-Komplexon und Fluorid in 25%iger Dimethylsulfoxidlösung führt zu sehr genauen und gut reproduzierbaren Ergebnissen. Nach Erörterung des Einflusses des Gefäßmaterials auf die Bestimmung wurde die Zerstörung trifluormethylierter Substanzen untersucht, die fallweise zu Fehlern Anlaß gibt. Wie gezeigt werden konnte, führt der Zusatz von Laktose zur Probe zu einer vollständigen Veraschung solcher Substanzen. Diese Maßnahme ist aber nur nötig, wenn das Verhältnis H: F 0,1 oder kleiner ist.

     

Die automatische,mikroanalytische Schnellbestimmung des Stickstoffes in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die bisher übliche mikroanalytische Stickstoffbestimmung in der Apparatur nachPregl-Dumas mußte unter Einhaltung einer genau vorgeschriebenen Blasengeschwindigkeit durchgeführt werden, damit richtige Ergebnisse erhalten werden. Zur Erfüllung dieser Forderung wurde vom Analytiker während des Verbrennungsvorganges gespannteste Aufmerksamkeit verlangt.Durch Anwendung der automatischen Verbrennung und einer neuartigen Führung der Verbrennungsgase (Verbrennung im geschlossenen Rohr) wird die Durchführung einer Mikrostickstoffbestimmung so einfach gestaltet, daß sie von Hilfskräften fast ohne Anlernzeit fehlerfrei vorgenommen werden kann. Die Verbrennungsgase treten jetzt erstnach dem Verbrennungsvorgang in das Azotometer ein; die Blasengeschwindigkeit ist beliebig, sie wird nach oben hin nur begrenzt, weil sonst Stickstoffblasen einander in der Azotometerkapillare einholen und feststecken.Es wird ein mit fester Kohlensäure beschickter, nachE. B. Hershberg undG. W. Wellwood modifizierter Kohlendioxydentwickler beschrieben, der besser und einfacher als die bisher gebräuchlichen Kippschen Apparate bis zu seiner Erschöpfung ein stets einwandfreies Kohlendioxydspülgas liefert.Die neue Methode ist allgemein anwendbar, insbesondere auch für die Verbrennung von Flüssigkeiten mit sehr hohem Dampfdruck.Der Zeitaufwand liegt bei etwa 25 Minuten für eine Analyse. Die Verbrennung kann mit Hand erfolgen oder automatisch vorgenommen werden. In letzterem Falle kann ein Analytiker mehr als eine Apparatur gleichzeitig bedienen; bis zu 25 Analysen sind dann die tägliche Norm.

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Résumé (W) Dans la méthode microanalytique de dosage de l'azote jusqu'ici utilisée avec l'appareilPregl-Dumas, il était indispensable d'avoir une vitesse de débit de bulles gazeuses constante afin d'obtenir des résultats exacts. Pour parvenir à cela, l'analyste devait exercer une surveillance continuelle durant la combustion.En procédant à une combustion automatique et en la conduisant d'une façon nouvelle et appropriée, combustion en tube scellé, on peut arriver à une opération à ce point simple, bien que microanalytique, qu'on peut la faire exécuter par des aides qui n'ont pour ainsi dire aucune pratique, et cela sans erreur. Les gaz de combustion ne sont conduits qu'après la combustion dans l'azotomètre; la vitesse des bulles est déterminée à volonté, et n'est limitée, supérieurement, que de façon à ce que seules des bulles d'azote pénètrent dans la partie capillaire de l'azotomètre.On décrit un appareil à production d'anhydride carbonique utilisant ce corps à l'état solide qui fonctionne mieux que tous les appareils de Kipp utilisés jusqu'à présent, tout en étant plus simple. Il permet une utilisation du gaz jusqu'à épuisement complet et sans à-coup.Cette méthode est d'un emploi général, même pour la combustion de liquides à très haute tension de vapeurs.La durée d'une analyse est d'environ 25 minutes. La combustion peut être faite à la main ou automatiquement. Dans ce dernier cas, l'analyste peut utiliser simultanément plusieurs appareils; normalement, on peut compter faire 25 analyses par jour.

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Aus einem am 28. März 1941 im Reichsamt für Wirtschaftsausbau, Berlin, gehaltenen Vortrag.

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Mit 6 Abbildungen.     

Mikroskopische Methoden in der Mikrochemie

Zusammenfassung Bei den mikroskopischen Methoden kann man unterscheiden zwischen solchen, die Spezialkenntnisse voraussetzen und solchen, die sich ohne weiteres anwenden oder leicht erlernen lassen.Eine vollständige mikroskopische Charakterisierung ist nur mit Beherrschung der kristallographischen Methoden möglich. Der Mikrochemiker kann aber nach Aneignung einiger allgemeiner Kenntnisse in der Kristallkunde einzelne Konstanten bestimmen, die für die Charakterisierung und Identifizierung ausgezeichnete Dienste leisten. Er muß sich aber vor der mißbräuchlichen Verwendung kristalloptischer Fachausdrücke hüten. Der äußeren Form der Kristalle darf als Diagnostikum kein allzu großer Wert beigelegt werden.Die Leistungsfähigkeit der mikroskopischen Methoden für die Mikrochemie kann in vielen Fällen durch das Heiztischmikroskop wesentlich gesteigert werden. Dadurch wird nicht nur die Bestimmung des Schmelzpunktes kleinster Substanzmengen ermöglicht, sondern darüber hinaus eine weitgehende Charakterisierung organischer Substanzen und ihrer Gemische (z. B. durch Bestimmung der eutektischen Temperaturen mit geeigneten Mischsubstanzen, durch die Bestimmung der Lichtbrechung mit Hilfe der Glaspulverskala).Besonders erfolgreich ist die Anwendung des Heiztischmikroskops in Verbindung mit kristalloptischen Methoden z. B. bei der Polymorphieuntersuchungen und bei der Thermo-Analyse.

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Summary Among the microscopic methods, a distinction can be made between those, which presuppose special knowledge, and those, which can be applied directly or which can be learned readily.A complete microscopic characterization is possible only with mastery of the crystallographic methods. However, the microchemist, after acquiring several general skills in crystallology, can determine single constants, which give excellent service for characterizing and identifying purposes. However, he must guard against the improper use of crystal-optical technical terms. Not too much weight can be put on the external form of crystals for diagnostic purposes.The serviceability of the microscopic methods for microchemistry can be greatly enhanced in many cases by the hot-stage microscope. This makes possible not only the determination of the melting point with minute amounts of the sample, but in addition permits an extensive characterization of organic substances and their mixtures (e. g., by determination of the eutectic temperatures with suitable mixing materials, or through the determination of the light refraction with the aid of the glass powder scale).Particularly successful is the use of the hot-stage microscope in combination with crystal-optical methods, e. g., in studies of polymorphism and in thermal analyses.

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Résumé Parmi les méthodes microscopiques, on peut distinguer entre celles qui supposent des connaissances spéciales et celles qui s'utilisent sans rien savoir d'autre ou qui s'apprennent facilement.Une caractérisation microscopique complète est possible seulement si l'on domine la question des méthodes cristallographiques. Le microchimiste peut, cependant, après assimilation de quelques connaissances générales en cristallographie, déterminer des constantes isolées qui rendent de précieux services pour la caractérisation et l'identification. On doit se garder cependant de l'emploi abusif des expressions techniques. Il ne faut pas attribuer à la forme extérieure des cristaux, une trop grande valeur pour le diagnostic.La faculté de réalisation des méthodes microscopiques pour la microchimie peut, dans beaucoup de cas, être essentiellement élevée par le microscope à platine chauffante. Grâce à lui, non seulement la mesure du point de fusion de très petites quantités de substance est rendue possible, mais encore la caractérisation des substances organiques et de leur mélange (p. ex. la détermination des températures eutectiques avec des substances convenablement mélangées, grâce à la mesure de l'indice de réfraction en se servant de l'échelle à poudre de verre).Particulièrement intéressant est l'emploi du microscope à platine chauffante en liaison avec les méthodes cristallo-optiques, p. ex., les recherches de polymorphie ou de thermo-analyse.

     

Microchemical balance design

Summary Current design of microchemical balances is reviewed with particular reference to developments during the last five years. Problems of beam design are considered and the necessity of obtaining a satisfactory compromise between strength and lightness is emphasised. Improvements in bearings, particularly knife edges, are also discussed. Reference is made to the design of arrestment mechanisms and cases and to the growing popularity of aperiodic microbalances. The limitations inherent in the use of riders are considered and the recent introduction of the riderless microgram balance is described. The paper concludes with a brief mention of current trends in design, referring particularly to the growing interest in both fifth place weighings and in higher precision weighing calling for accuracies of a tenth or a hundreth of a microgram.

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Zusammenfassung Eine Übersicht über den derzeitigen Stand der Konstruktion mikrochemischer Waagen unter besonderer Berücksichtigung der Entwicklung in den vergangenen fünf Jahren wird gegeben. Probleme der Balkenkonstruktion werden erörtert und die Notwendigkeit eines zufriedenstellenden Kompromisses zwischen Stärke und geringem Gewicht des Balkens hervorgehoben. Verbesserungen der tragenden Elemente, besonders der Schneiden werden ebenfalls besprochen. Über die Konstruktion der Arretierungsmechanismen, der Waagengehäuse und über die steigende Bevorzugung aperiodischer Mikrowaagen wird berichtet. Die Nachteile bei der Verwendung von Reitern und die daher neuerdings eingeführten reiterlosen Mikrogramm-Waagen werden beschrieben. Schließlich werden die modernen Richtungen beim Waagenbau kurz erwähnt, wobei besonders auf das steigende Interesse an Wägungen bis zur fünften Stelle und an Wägungen höherer Präzision Bezug genommen wird, bei denen auf die Genauigkeit von einem Zehntel oder einem Hundertstel Mikrogramm Wert gelegt wird.

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Résumé On examine les modèles courants de microbalances en insistant particulièrement sur les mises au point effectuées pendant les cinq dernières années. On considère les problèmes concernant la conception du fléau et l'on met l'accent sur la nécessité d'obtenir un compromis satisfaisant entre les qualités de robustesse et de légèreté. On discute également des améliorations concernant la suspension des plateaux et en particulier des arêtes des couteaux. On cite les dispositifs employés pour les mécanismes de blocage ainsi que pour les cages, et fait allusion à la popularité croissante des microbalances apériodiques. On considère les inconvénients résultant de l'emploi de cavaliers et l'on décrit à cette occasion la balance sans cavalier, sensible au microgramme qui vient d'être récemment réalisée. Dans la conclusion, on indique brièvement les tendances actuelles concernant les modèles de balances en insistant particulièrement sur l'intérêt croissant porté aux pesées au centième de milligramme d'une part et aux pesées de précision dans lesquelles on requiert l'exactitude du dixième ou du centième de microgramme d'autre part.

     

The compatibility of profile angles in the identification of substances. Application to the identification of asparagin

Summary The illustrations and data collected over half a century for asparagin, when critically compared, tend to confirm the idea that the angles on all such crystals of a flat tabular habit are simply related to each other in accordance with the law of constancy of interfacial angles and the principle of symmetry. One profile angle in connection with the associated geometrical form of the crystal can serve for the calculation of all other compatible angles on related crystal forms and assumes the status of a physical constant for the purpose of identification.

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Zusammenfassung Die im Verlaufe eines halben Jahrhunderts veröffentlichten Abbildungen und Winkelangaben für Kristalle von Asparagin bestätigen augenscheinlich die Annahme, daß die an dünnen Kristallplättchen beobachteten Winke in einem einfachen Verhältnis zueinander stehen, das durch das Gesetz von der Konstanz der Kantenwinkel und den Symmetriegrad der jeweiligen Kristallklasse bestimmt ist. Ein einziger Profilwinkel erlaubt die Berechnung aller Winkel, die an verschieden ausgebildeten Kristallplättchen einer gegebenen Substanz vorkommen können, und wird dadurch eine physikalische Konstante, die zur Erkennung dienen kann.

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Résumé Les images et les données numériques angulaires qui ont été publiées depuis un demi siècle relativement aux cristaux d'asparagine établissent de toute évidence l'hypothèse que les angles observés sur des lamelles cristallines minces sont entre eux dans un rapport simple déterminé par la loi de la constance des angles des facettes et par le degré de symétrie de la classe des cristaux onsidérés. Un unique angle de profil permet le calcul de tous les autres qui sont susceptibles de se présenter sur les lamelles cristallines qui se forment à partir d'une substance donnée; il en résulte qu'il peut être considéré comme une constante physique utilisable pour l'identification de la substance.