腐植酸总量的测定

腐植酸类肥料在改良土壤、刺激作物生长和提高有效磷的成分以及增加植物营养等方面有良好的功能。为了适应勘查腐植酸肥源(草炭、落叶土、风化煤和褐煤等)和生产腐植酸类肥料的需要,我们对腐植酸含量的测定方法进行了一些实验。目前测定腐植酸的方法有重量法,容量法和比色法。其中重量法操作步骤烦琐冗长,不便推广;容量法、比色法在快速、准确等方面也有待进一步研究。因此,我们在现有方法的基础上对容量法和比色法进行了一些条件实验,对原有方法作了部分改进,确定了一个较为简便准确的快速测定法。(一)腐植酸的提取氢氧化钠溶液只能提取样品中游离的腐植酸,而焦磷酸钠碱混合液则能使样品中结合的腐植酸盐(即腐植酸与 Ca~( )、Mg~( )、Fe~( )、Al~( )等形成的难溶盐)转化为可溶性腐植酸钠盐。如对腐植酸钙难溶盐的反应可用下式表示:R(COO)_4Ca_2 Na_4P_2O_7—→R(COONa)_4 Ca_2P_2O_7↓现有的提取方法,可能由于取样量大(一般0.5—1.0克),以致焦磷酸钠碱混合液用量大(100毫升),提     

用碳酸钠或天然碱溶液提取腐植酸

碱溶酸沉法是提取腐植酸的主要方法之一,它是用稀氢氧化钠溶液与含腐植酸的原料共煮,腐植酸及其金属盐类即与氢氧化钠作用,生成可溶于水的腐植酸钠。过滤以除去不溶性杂质,滤液用无机酸酸化,腐植酸以胶状物从溶液中沉淀出来。将此沉淀过滤、水洗、烘干。再水洗、烘干,即得腐植酸。此方法的最大优点是设备和操作比较简单,所用原料易得,适宜土法生产。但这一方法的缺点是耗用大量的氢氧化钠,过     

固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量

建立了固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中无机硒含量的方法.大米粉样品0.5 g用水20 mL提取,离心后上清液中加入5 g·L-1氢氧化钠溶液,调至pH 4～7,过滤即得提取液.将提取液上SAX强阴离子交换柱进行固相萃取,收集洗脱液10 mL以分离无机硒,再采用原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量.结果表明:无机硒的质...     

液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素

建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法。样品经正己烷-水(3:1, v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1, v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇(1:99, v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明: 29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5 μg/kg, 21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80 μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。     

索氏提取-气相色谱法测定高含水率土壤中 21种酚类化合物

高含水率土壤样品与无水硫酸钠混合均匀后,以二氯甲烷-正己烷(2+1)混合液为提取剂进行索氏提取,提取液经氢氧化钠溶液净化,再经酸化后由二氯甲烷-乙酸乙酯(4+1)混合液提取,最后进行浓缩,采用气相色谱法测定浓缩液中21种酚类化合物的含量。用HP-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。21种酚类化合物的质量浓度均在1.0～100.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.01～0.07mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.4%～95.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%～11%。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

碱法提取–流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚

采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量,并研究前处理过程对实验结果的影响.20 g新鲜土壤样品中的挥发酚用200 mL 10 g/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液过滤后采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量.挥发酚的质量浓度在0～1.00 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0....     

尼龙膜富集-可见漫反射光谱法测定人参中乙酰甲胺磷

取人参粉末样品约1g,用7mL丙酮超声提取10min,提取液过滤后蒸缩至1.0mL,加入4mL水,1mL硫酸,40g·L~(-1)过硫酸钾溶液5mL,小火煮沸近30min,并保持溶液体积在25～30mL之间。冷却后,用100g·L~(-1)氢氧化钠溶液调节pH至5～8,将溶液移入50mL容量瓶中,加入26g·L~(-1)钼酸铵溶液2.0mL,100g·L~(-1)抗坏血酸溶液1.0mL,加水至刻度,静置10min。取此溶液5.0mL,在0.07MPa真空度下使溶液抽滤流经尼龙膜,使所生成的钼蓝吸附在尼龙膜上。抽滤结束时,取出滤膜,风干后,用可见漫反射光谱仪采集滤膜上钼蓝的可见漫反射光谱。试验测得乙酰甲胺磷(AMP)的质量浓度在0.5～5.0mg·L~(-1)内与其对应的膜漫反射吸光度呈线性关系,其检出限(3s)为0.18mg·L~(-1)。按所提出方法以空白人参样品为基体加入AMP标准溶液进行回收试验,测得回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%～5.7%。     

三角形法和四面体法优化选择毛细管区带电泳背景电解质

建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法三角形优化法和四面体优化法。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的目标函数,以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液按三角形优化法和四面体优化法构成背景电解质时对样品的分离情况,通过添加有机改性剂和调节pH进行再优化。用三角形法优化出以50 mmol/L硼砂-含3%乙腈的150 mmol/L磷酸二氢钠(体积比为1∶1)作为BGE时分离效果最佳,用四面体法优化出以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-200 mmol/L硼酸(体积比为1∶1∶2,用0.1 mol/L氢氧化钠调pH 8.55)作为BGE时分离效果最佳,分别获得28个和25个电泳峰。所建立的方法操作简捷,适用于中药材水提取液或醇提取液的毛细管区带电泳BGE的选择。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氮基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法.向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2 mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1:1)溶解,正己烷去脂.以Hypersil GOLD为色谱分离柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.2 m...     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中19种农药残留

土壤样品（5.000g）用乙腈-水（80＋20）混合溶液超声波提取2次,每次用20mL,提取时间为20min。提取液滤入已盛有氯化钠3g的100mL具塞量筒中,剧烈振摇1min,并静置10min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0mL,于40℃吹氮蒸至0.5mL,加水4mL。将溶液通过已活化的C18固相萃取小柱...     

酶解-高效液相色谱法检测麦片和啤酒中β-葡聚糖的含量

用纤维素酶将样品提取液中的β-葡聚糖酶解为葡萄糖,高效液相色谱-示差折光检测葡萄糖,从而确定样品中β-葡聚糖的含量.0.1g粉碎后的麦片用1mL80%乙醇洗涤,5mL 水提取,检测提取液中β-葡聚糖的含量.用该方法检测标准物质大麦,回收率大于72.0%,相对标准偏差为2.5%,检出限为2%.10mL 啤酒样品用40mL95%乙醇沉淀,离心,沉淀物于80℃烘干,用1.8mL水溶解,测定溶液中β-葡聚糖的含量.啤酒中β-葡聚糖的检出限为40mg/L.方法可对大麦和啤酒中β-葡聚糖含量进行检测.     

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取,提取液过凝胶渗透色谱,溶液浓缩后,再用C18小柱净化,洗脱液吹干后,经七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱选择离子定量,两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验,添加水平为1~5μg/kg时,回收率为72.7%~113.8%,测定结果的相对标准偏差为3.90%~12.21%(n=10),检测限为1μg/kg。     

高效液相色谱法测定烟草中有机酸

提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法。烟草样品经0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAXStable Bound色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)为固定相,0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测。烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%~103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素K1

建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法.将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定.其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定.对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为...     

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热.所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%～8.0%之间.另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60 min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量.测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%.铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3σ)依次为0.011,0.007,0.003,0.001 mg·L-1.     

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

根据植物样品中的主要干扰物质,建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取,考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果。结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。     

离子色谱法测定虾蟹肉中亚硫酸盐残留量

取均质后的虾肉或蟹肉4g,用每升中含有1mol.L-1氢氧化钠溶液0.1mL及甲醛-水(37+63)溶液0.1mL的提取剂40mL提取并离心。取上清液并经冷冻法和在线渗析系统除去其中蛋白质及脂肪,进入离子色谱仪测定其亚硫酸盐含量前,将提取液用超纯水稀释6倍。以Metrosep A supp 15色谱柱(150mm×4mm)为分离柱,用每升中含有0.386g Na2CO3和0.084gNaHCO3的丙酮-水(20+80)溶液作为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸根的质量浓度在50mg·L-1以内与导电率呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1mg.kg-1。方法用于虾肉和蟹肉样品分析,回收率在89.5%～117%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在2.8%～13%之间。     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。