大尺寸单晶金刚石薄膜的外延生长

用电子回旋共振等离子体增强的化学汽相沉积法, 在单晶硅衬底上外延生长出了近于100μm2的单晶金刚石薄膜.使用的原料气体是高纯的氢气和甲烷,生长前没有对衬底做划痕和研磨等预处理.生长中是把衬底放在ECR共振区,并施加了射频负偏压.研究证实,在单晶金刚石薄膜的外延中,硅衬底表面形成高质量结晶的β-SiC过渡层是外延生长金刚石单晶的关键条件;而射频负偏压对于β-SiC过渡层的形成是致关重要的条件.     

用MPCVD法制备氮化碳薄膜

用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在硅片和铂基片上生长了氮化碳薄膜.扫描电镜(SEM)观察显示,在硅片上形成了多晶的膜;EDX能谱分析表明膜中的碳氮比在1.0～2.0之间;X射线衍射谱表明在硅片和铂片上生长的氮化碳薄膜是由α-C3N4和β-C3N4晶相组成的;XPS峰形分析表明,薄膜中的C、N主要是以共价单键结合的;红外谱中也出现了β-C3N4的特征谱线.因此有足够的证据表明,晶态的氮化碳薄膜已经合成.     

微波等离子体化学气相沉积制备碳氮晶体薄膜

利用微波等离子体化学气相沉积系统 ,以甲烷、氮气和氢气作为气源 ,在Si( 1 0 0 )衬底上成功地制备出了碳氮晶体薄膜 ,并对两种衬底温度下的薄膜性质进行了比较。用高分辨率场发射扫描电子显微镜观察薄膜 ,可以看出晶型完整 ,结构致密 ,结晶质量较好。X射线能谱证明了碳氮是以C─N和CN共价键的形式存在 ,氮碳元素的原子比均为 1 .3。X射线衍射确定出在衬底温度为 90 0± 1 0℃时薄膜样品的主要晶相成份是α C3N4,β C3N4,赝立方C3N4,立方C3N4和一个未知相 (面间距d =0 .4 0 0 2nm) ,而在 95 0± 1 0℃时薄膜样品的主要晶相成份是α C3N4,β C3N4,赝立方C3N4,类石墨C3N4和一个未知相 (面间距d =0 .3 984nm)。喇曼光谱分析也证实了薄膜中主要存在α C3N4,β C3N4相     

Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷的制备及电加工性能研究

以TiC和TiN粉为导电相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷.比较了TiC和TiN对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能及电火花加工性能的影响.结果表明:高温下TiN与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得Si3N4-TiN复相导电陶瓷,然而高温下TiC却与Si3N4反应形成了TiC0.5N0.5和SiC,烧结后获得Si3 N4-TiC0.5N0.5-SiC复相导电陶瓷.虽然TiN和TiC的引入对Si3N4的硬度和断裂韧性的影响没有明显差别,然而TiC的引入可以更好的改善Si3N4的致密化、导电性能及电火花加工性能;与以TiN为导电相所制备的Si3N4基导电陶瓷相比,以TiC为导电相所制备的Si3N4基复相导电陶瓷电火花加工后表面的粗糙度值和材料去除率更低.     

纯化器对VHF-PECVD制备的不同结构硅薄膜特性的影响

本文采用VHF-PECVD技术制备了不同结构的硅薄膜,分析研究了有、无纯化器对制备薄膜特性的影响.电学特性和结构特性测试结果表明:在10W的功率条件下,使用纯化器时制备的薄膜是光敏性满足非晶硅电池要求的材料,而在不使用纯化器时制备的材料是适用于太阳能电池有源层的纳米硅材料;在30W时,不使用纯化器制备薄膜的晶化明显增大,光敏性也相应的降低,50W的条件表现出相类似的结果,初步分析是氧引起的差别;激活能的测试结果也表明,使用纯化器会降低材料中的氧含量,即表现激活能相对大;另外,沉积速率的测试结果也给出:耗尽区所在位置与是否使用纯化器有很大关系.     

热丝辅助射频CVD C3N4薄膜

采用热丝辅助射频等离子体增强化学气相沉积(CVD)方法直接在Si(100)衬底上制备了多晶C3N4薄膜.X射线衍射(XRD)测试表明薄膜同时含有α-C3N4和β-C3N4晶相以及未知结构.傅立叶变换红外吸收谱(FTIR)表明薄膜内的C-N, C＝N和 C≡N 键的吸收峰分别位于1237,1625和2191cm-1.利用扫描电子显微镜(SEM)观测到线度约为2μm、横截面为六边形的β-C3N4晶粒.纳米压痕法测得薄膜的硬度最高可达72.66GPa.     

g-C3N4和CuO复合材料的制备、表征及光催化研究

高温煅烧三聚氰胺制备类石墨结构氮化碳(g-C3N4),然后以硝酸铜Cu(NO3)2和g-C3N4为原料,去离子水和无水乙醇作溶剂,在加入适量氨水的反应条件下通过水热法反应制备g-C3N4/CuO纳米复合材料.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、光电子能谱仪(XPS)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DRS)和荧光光谱(PL)等测试对复合材料进行表征.通过XRD、SEM和XPS测试结果可知微米球形CuO和g-C3N4紧密的结合起来,而由UV和PL谱图表明CuO和g-C3N4的复合扩展了材料对可见光的吸收范围和减慢了材料的光生电子和空穴的复合率.通过在可见光下降解甲基橙(MO)来检测复合材料的光催化活性,结果表明,在没有过氧化氢(H2O2)的体系下,经过4 h的光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了85;;但是在H2O2的体系下,经过1 h光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了96;.通过自由基的捕获实验说明羟基自由基、超氧自由基、空穴在降解MO过程中起到重要的作用.复合材料在经过四次的循环实验后,对MO的降解率基本能达到90;.因此,g-C3N4和CuO的复合抑制了电子-空穴的复合和扩展了吸收光波长范围,这样就使g-C3N4/CuO材料有了好的光催化性和稳定性.     

ZnO/g-C3N4复合光催化剂制备及其光催化性能研究

以硝酸锌、三聚氰胺为原料,采用热解法合成ZnO掺杂g-C3N4复合光催化剂.利用XRD、SEM、UV-Vis等对合成产物的组成、形貌及光吸收性能进行了表征.研究了热解温度及ZnO的掺杂量对合成产物性能的影响,并以亚甲蓝溶液为模拟污染物,对合成ZnO/g-C3N4进行光催化性能评价.结果表明:ZnO掺杂有利于提高ZnO/g-C3N4复合材料的光催化性能,当热解温度为650℃、保温时间为60 min、ZnO的掺杂量为2.5wt;时,合成的ZnO/g-C3N4光催化性能最佳,在高压汞灯照射240 min时,对亚甲蓝溶液的降解率为84.1;,比同条件下单一g-C3N4光催化性能提高26.2;.     

碳氮纳米晶体的制备与表征

采用机械球磨法,以石墨为反应前驱物,在充有300kPa压力的氨气气氛下连续球磨200h,然后在氨气气氛、650℃以上的温度条件下热处理4h,制备出C3N4纳米单晶.X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相为β-C3N4,此外还有少量的α-C3N4.电子衍射、红外光谱测试结果进一步表明产物的结构为C3N4单晶.     

Cu3N薄膜及其研究现状

Cu3N薄膜是近10年来研究的热点材料之一.Cu3N是立方反ReO3结构,理想立方反ReO3结构的一个晶胞中Cu原子占据立方边的中心位置而N原子占据立方晶胞的八个顶点,此结构的体心位置有一较大间隙,Cu原子以及其他原子如Pd、碱金属原子等很有可能进入此位置导致Cu3N的电学性能、光学性能等发生很大的变化,这使得该材料具有很大的潜在应用价值.Cu3N的晶格常数为0.3815nm,密度5.84g/cm3,分子量204.63,颜色呈黑绿色或红褐色,空间点群Pm3m.Cu3N薄膜在室温下相当稳定并且热分解温度较低(300℃左右),热分解前后薄膜的光学反射率有较大差别,这可使Cu3N薄膜用作一次性光记录材料.此外,Cu3N薄膜还可用作在Si片上沉积金属Cu线的缓冲层、低磁阻隧道结的阻挡层、自组装材料的模板等.     

温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

Piranha化学法与化学浴沉积制备Sb2S3薄膜

采用Piranha化学法与化学浴沉积技术相结合,在玻璃基板上成功制备了Sb2S3薄膜.研究了Piranha溶液不同处理时间对基板表面润湿性的影响,同时研究了Sb2S3薄膜相组成及形貌.结果表明,Piranha溶液能够有效地改善玻璃基板表面的润湿性,当处理时间为25 min时,基板表面润湿角达到最低值12.83°.Piranha溶液处理后的基板对于Sb2S3薄膜的沉积具有积极的诱导作用.沉积得到薄膜经200℃煅烧1h,由非晶态转变为正交相,薄膜在基板表面以单层球形颗粒平铺堆积生长.     

Cu-g-C3N4/WO3可见光下降解四环素的性能研究

以尿素、氯化铜和偏钨酸铵为原料制备了Cu-g-C3N4/WO3新型异质结构催化剂,降解水体中盐酸四环素污染物.对制备的催化剂进行了XRD、SEM、UV-Vis、PL表征,从晶型结构、表面形貌、光电性能方面分析改性g-C3N4降解效果提高的原因.此外,以LED灯模拟可见光源,考察了不同WO3复合量、催化剂投加量、污染物初始浓度及溶液pH对盐酸四环素降解效果的影响,并探究了降解反应机理.结果表明WO3与Cu-g-C3N4进行了简单物理复合, Cu-g-C3N4包裹在WO3表面并形成Z型异质结构,影响了g-C3N4的能带结构,增强了可见光的吸收,降低了电子-空穴对的复合.当mWO3:mCu-g-C3N4＝5;,pH＝5时降解效果最佳,此外催化剂投加量越高、盐酸四环素浓度越低,降解效果越好,反应过程中主要活性基团为空穴、· O-2和· OH.     

酸化法制备g-C3N4纳米片及其光催化性能研究

通过热缩聚三聚氰胺前驱体制备得到块状g-C3N4(b-CN),再利用酸化法超声剥离b-CN制得g-C3N4纳米片.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、溶液吸附法等对样品的微观形貌、晶体结构以及比表面积等进行分析,并测试了其光催化性能.结果表明,当HNO3浓度为2 M时,制得g-C3N4纳米片(CN-N-2)的比表面积最大,可达161.2 cm2/mg;且其光催化性能最佳.这是因为酸化法处理后制得的纳米片比表面积增大,表面活性位点增多.     

Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的制备及切削性能研究

以TiC0.5N0.5粉为导电第二相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷.研究了不同含量TiC0.5N0.5对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能、切削性能及磨损机理的影响.结果表明:高温下TiC0.5N0.5与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得致密的Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷;导电第二相的增加可以明显改善氮化硅陶瓷的电学性能,并且有助于提高Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的硬度和断裂韧性,但不利于Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的抗弯强度;当含量超过25vol;时,硬度增幅变缓,断裂韧性下降;在高速切削过程中,随着切削时间增加,后刀面磨损增大,刀具切削温度增加;STCN20切削性能最好,当TiC0.5N0.5含量超过20vol;时会加剧刀具的磨损;Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷刀具的磨损机制主要是机械摩擦导致的磨粒磨损,并伴随少量的粘结磨损.     

溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12薄膜及其电学特性研究

通过溶胶-凝胶法在硅基底上制备不同烧结温度(700℃、800℃、900℃)下的CaCu3 Ti4O12 (CCTO)薄膜.分别采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对薄膜的形貌、组分和结晶状况进行表征,发现在800℃烧结温度下CCTO薄膜的结晶状况最佳.然后,采用半导体特性分析仪测试薄膜的电容-电压(C-V)特性和电流-电压(I-V)特性,得到薄膜的最大比电容和阈值电压分别为3.2.F/cm2和47 V.最后,使用台阶仪对两种浓度的先驱溶液在不同转速下所制备的薄膜厚度进行了研究.     

电沉积法制备Bi2S3薄膜研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了Bi2S3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对制备的薄膜进行了表征.研究了pH值、沉积时间、沉积液浓度等工艺因素对薄膜的影响.结果表明:电沉积制备Bi2S3薄膜的过程中,合适的Bi3+与S2O32-的浓度水平是至关重要的;在电沉积溶液pH=6.5,沉积时间为20 min,沉积电压为1 V,加入柠檬酸三钠作络合剂的情况下,得到沿(240)晶面生长良好的Bi2S3薄膜,薄膜组成均匀致密;增加沉积溶液pH值,薄膜的结晶程度逐渐提高,红外透过比提高.     

以β-Sialon为过渡层的Si3N4-Al2O3梯度材料的微波烧结行为及性能

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料.SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1～3范围内呈现规律性变化.各烧结试样的体积密度在2.9～3.5 g/cm3之间,相对密度在90; ～ 96;之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势.     

类石墨氮化碳薄膜的电化学沉积

用1:1.5的三聚氯氰和三聚氰胺的饱和乙腈溶液为沉积液,在Si(100)衬底上室温常压下电化学沉积了CNx薄膜.用X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、X射线衍射图谱(XRD)对沉积的CNx薄膜进行了测试和分析.XRD的衍射峰的结构数据与文献计算的类石墨相氮化碳的结构数据较为吻合.XPS结果表明沉积的薄膜中主要元素为C、N,且N/C=0.81,C1s和N1s的结合能谱中287.84eV的碳和400.00eV的氮是样品中碳氮的主体,以C3N3杂环的形式存在.FTIR光谱中在800cm-1、1310cm-1和1610cm-1的吸收峰也表明薄膜中存在C3N3环,和XPS能谱的分析结果一致.Teter和Hemley预言的g-C3N4在结构形式上和三聚氰胺的完美脱胺缩聚物是一样的,红外光谱和X射线光电子能谱表明在样品中存在三嗪环(C3N3),支持XRD的实验结果.这说明CNx薄膜中有类石墨相的C3N4晶体存在.     

纳米结构TiN薄膜的制备与性能研究

利用自行研制的磁过滤等离子体设备,在室温条件下的不锈钢基底上成功地制备了性能良好的纳米结构TiN薄膜.运用原子力显微镜和X射线衍射仪对其结构和形貌进行了表征.利用纳米硬度仪测量了TiN薄膜的硬度和弹性模量.结果显示:沉积的TiN薄膜表面非常平整光滑,致密而无缺陷;硬度远高于粗晶TiN的硬度;TiN晶粒尺寸在30～50nm;沉积过程中在基底上施加的负偏压会影响纳米结构TiN薄膜的结构和性能.