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相似文献
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1.
    
Zusammenfassung Es wird ein Überblick über die Vielzahl der Anwendungsmöglichkeiten massenspektrometrischer Analysenverfahren im Bereich der Überwachung von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen gegeben. Nach einer kurzen Darstellung der erforderlichen Geräteausstattung wird auf die Untersuchung der wichtigen Lebensmittelbestandteile Fette, Kohlenhydrate, Aminosäuren und Aromastoffe eingegangen. Anschließend werden die Zusatzstoffe behandelt.In einem weiteren Teil werden massenspektrometrische Bestimmungen der wichtigsten Verunreinigungen und Schadstoffe in Lebensmitteln sowie die Untersuchung von Bedarfsgegenständen dargestellt werden.
Application of mass spectrometry in the control of food and consumer articles. I
Summary A review is given on the numerous possibilities of applying mass spectrometry in the control of food and consumer articles. After a short presentation of the necessary equipment, the investigation of lipids, carbohydrates, amino acids and flavours is discussed. Subsequently, food additives are dealt with.In a further part the mass spectral analysis of the most important contaminants and hazardous pollutants in food will be reviewed and the investigation of consumer articles will be outlined.
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2.
    
Zusammenfassung Es wird ein Überblick über die Vielzahl der Anwendungsmöglichkeiten massenspektrometrischer Analysenverfahren im Bereich der Überwachung von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen gegeben. Nachdem in Teil I auf die Untersuchung wichtiger Lebensmittelbestandteile und Zusatzstoffe eingegangen wurde, wird nun die massenspektrometrische Analytik der wichtigsten Verunreinigungen und Schadstoffe in Lebensmitteln und die Untersuchung von Bedarfsgegenständen dargestellt.
Application of mass spectrometry in the control of food and consumer articles. II
Summary A review is given on the numerous possibilities of applying mass spectrometry in the control of food and consumer articles. In part I the investigation of essential components of food and food additives has been discussed. Now in part II, the mass spectral analysis of the most important contaminants and hazardous pollutants in food and the investigation of some consumer articles is reviewed.
I. Mitteilung: Fresenius Z. Anal. Chem. 297, 341 (1979)  相似文献   

3.
Summary Accurate analysis results are a common problem in trace and micro determinations of elements, as found in particular in a number of interlaboratory studies. The difference between precision and accuracy of an analysis is shown in this review and a possible hierarchy of analytical methods is given. Isotope dilution mass spectrometry is the most accurate method of all mass spectrometric techniques. Possible element analyses by isotope dilution mass spectrometry are discussed using different ionization methods in the mass spectrometer (thermal ionization, spark source mass spectrometry, electron impact ionization, ICP and MIP, field desorption mass spectrometry). If MIP-MS and spark source mass spectrometry are applied, the difference between analysis results where the isotope dilution technique is and is not used is shown. The precision and accuracy of spark source mass spectrometry increases significantly when the isotope dilution method is applied. Accurate results by mass spectrometry are shown in comparison with certified values of standard reference materials using food samples, biological samples, geological samples, nuclear reactor materials, metals, and samples from the environment as examples. Possible sources of error by isotope dilution mass spectrometry are discussed. In contrast to the analysis of metal traces, only a few alternative methods can be applied to the trace analysis of non-metals and their anion forming compounds. In this case the production of negative thermal ions in a mass spectrometer in connection with the isotope dilution technique is a useful tool for accurate anion and non-metal analyses.
Hohe Richtigkeit in der Elementanalyse durch Massenspektrometrie
Zusammenfassung Richtige Analysenergebnisse sind ein allgemeines Problem bei der Spuren- und Mikrobestimmung der Elemente, wie sich vor allem immer wieder im Rahmen von Ringanalysen herausstellt. Der Unterschied zwischen Reproduzierbarkeit und Richtigkeit eines Analysenergebnisses wird in diesem Übersichtsartikel aufgezeigt und eine mögliche Hierarchie von Methoden aufgestellt. Im Bereich der Massenspektrometrie gilt die Isotopenverdünnungsanalyse als diejenige Methode, mit der die richtigsten Ergebnisse erhalten werden können. Für die Anwendung verschiedener Ionisationsmethoden im Massenspektrometer (Thermionisation, Funkenquellen-Massenspektrometrie, Elektronenstoßionisation, ICP und MIP, Felddesorptions-Massenspektrometrie) werden die Möglichkeiten der Elementanalyse durch die Isotopenverdünnungstechnik diskutiert. Bei Verwendung der MIP-MS und der Funkenquellen-Massenspektrometrie wird auch der Unterschied zwischen Ergebnissen, die mit und ohne Isotopenverdünnungsanalyse erhalten werden, aufgezeigt. Dabei ergibt sich für die Funkenquellen-Massenspektrometrie eine wesentliche Verbesserung der Analysenergebnisse, wenn die Isotopenverdünnungsmethode angewendet wird. Anhand von Beispielen (Lebensmittelproben, biologische Proben, geologische und kerntechnische Proben, Metalle, Umweltproben) wird die Richtigkeit der massenspektrometrischen Ergebnisse verdeutlicht, wobei häufig ein Vergleich zu zertifizierten Werten von Standard-Referenzmaterialien gegeben wird. Mögliche Fehlerquellen der Isotopenverdünnungsanalyse werden diskutiert. Da bisher zur Bestimmung von Anionen- und Nichtmetallspuren nur vergleichsweise wenige Verfahren zur Verfügung stehen, hat sich hier die Erzeugung negativer Thermionen in einem Massenspektrometer bei gleichzeitiger Anwendung der Isotopenverdünnungsanalyse bewährt.
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4.
Summary For the first time operational fingerprinting techniques have been applied to pyrolysis field ionization mass spectra of nine commercial tobacco blends. After thermal decomposition in high vacuum and soft ionization of the pyrolysis products, the mass spectral pattern of tobacco between m/z 50 and m/z 500 was reduced to the 29 most characteristic signals by the calculation of the Fisher ratios. Using the autoscaled signals with the highest discriminant power, it is possible to distinguish two major groups of tobacco blends. However, differentiation is clearly improved by principal component score plots. In a novel methodological step, results of other analytical methods have been added as external parameters to the reduced data set resulting in even better differentiation and classification. Actually five groups of tobacco blends which yield very different smoke properties could be classified.Pyrolysis field ionization mass patterns of tobacco are well suited for the distinction of commercial tobacco blends and are assumed to allow a prediction of external parameters such as condensate and nicotine concentrations in smoke. Pyrolysis field ionization mass spectrometry in combination with operational fingerprinting techniques and multivariate statistical methods appears to be a fast and reliable tool for future assessments of tobacco properties.
Unterscheidung von handelsüblichen Tabakmischungen durch Pyrolyse-Feldionisation-Massenspektrometrie und Mustererkennung
Zusammenfassung Zum ersten Mal wurden operationale Techniken der Mustererkennung auf Massenspektren der Pyrolyse-Feldionisation von neun handelsüblichen Tabakmischungen angewendet. Nach dem thermischen Abbau im Hochvakuum und schonender Ionisierung der Pyrolyseprodukte wurde das massenspektrometrische Muster von Tabak im Bereich von m/z 50 bis m/z 500 durch die Berechnung der Fisher-Quotienten auf die 29 charakteristischsten Massensignale reduziert. Unter Verwendung dieser standardisierten Massensignale mit der stärksten trennenden Wirkung ist es möglich, zunächst zwei Hauptgruppen von Tabakmischungen zu unterscheiden. Diese Unterscheidung wird jedoch durch die Hauptkomponentenanlyse deutlich verbessert. Als neuer methodischer Schritt wurden chemische Daten von anderen analytischen Methoden als externe Parameter zu dem reduzierten Datensatz hinzugefügt, um eine noch bessere Differenzierung und Klassifizierung zu erreichen. Tatsächlich konnten fünf Gruppen von Tabakmischungen (Endprodukten) ermittelt werden, die sich durch sehr unterschiedliche Raucheigenschaften auszeichnen.Die Signalmuster von Massenspektren der Pyrolyse-Feldionisation von Tabak sind gut geeignet für eine Unterscheidung von handelsüblichen Tabakmischungen und man kann annehmen, daß sie auch eine Vorhersage von externen Parametern wie Kondensat- und Nikotinkonzentration erlauben. Reproduzierbarer thermischer Abbau mit nachfolgender schonender Ionisierung der Pyrolysate durch Feldionisation ergibt Massenspektren, die in Kombination mit operationalen Mustererkennungstechniken und multivariaten statistischen Methoden ein schnelles und zuverlässiges Verfahren für die zukünftige Beurteilung von Tabakeigenschaften ergeben.


Dedicated to Prof. Dr. H. D. Beckey on occasion of his 65th birthday  相似文献   

5.
Summary In order to avoid the influence of sample heterogeneity, matrix effects and the non-availability of well analyzed standard samples on the precision and the accuracy of spark source mass spectrometric analysis, metal and silicate samples are dissolved chemically. For quantitative analysis, isotope dilution and calibration with standard solutions are used, whereby a precision of better than ±3% and ±8%, respectively, is obtained. This development has improved the precision by about a factor of 3 and increased the reliability of the analysis.
Verbesserung der Genauigkeit und der Richtigkeit der funken-massenspektrometrischen Analyse durch chemisches Auflösen der Probe und Anwendung der Isotopenverdünnungsmethode
Zusammenfassung Um den Einfluß der Probenheterogenität, von Matrixeffekten und des Fehlens von gut analysierten Standardproben auf die Genauigkeit und Richtigkeit der funken-massenspektrometrischen Analyse zu vermeiden, sind metallische und silicatische Proben chemisch gelöst worden. Zur quantitativen Analyse wird die Isotopenverdünnungsmethode und eine Eichung mit Standardlösungen verwendet, wobei eine Genauigkeit von besser als ±3% bzw. ±8% erreicht wird. Diese Entwicklung hat die Genauigkeit gegenüber der direkten Methode um einen Faktor von ungefähr 3 verbessert und die Zuverlässigkeit der Analyse erhöht.
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6.
Summary A method for the identification of antiparkinsonian drugs and their metabolites in urine after acid hydrolysis is described. The acetylated extract is analysed by computerized gas chromatography-mass spectrometry. An on-line computer allows for the rapid detection using mass chromatography with the masses m/z 86, 98, 136, 150, 165, 196, 197 and 208. The identity of positive signals in the reconstructed mass chromatogram is established by a comparison of the stored entire mass spectra with those of standards. The mass chromatogram, the underlying mass spectra and the gas chromatographic retention indices (OV 101) are documented.
Screening-Verfahren zum Nachweis von Parkinson-Mitteln und ihren Metaboliten im Urin mit Hilfe einer Computerunterstützten GC-MS-Technik
Zusammenfassung Eine Methode zum Nachweis von Parkinson-Mitteln und ihren Metaboliten im Urin nach saurer Hydrolyse wird beschrieben. Der acetylierte Extrakt wird mit der Kopplung Gas-Chromatographie-Massenspektrometrie-Datenverarbeitung analysiert. Ein on-line-Computer erlaubt eine rasche Auswertung durch die Verwendung der Massenchromatographie mit den Massen m/z 86, 98, 136, 150, 165, 196, 197 und 208. Die Verbindungen, die im rekonstruierten Massenchromatogramm angezeigt werden, können durch Vergleich der zugrunde liegenden Massenspektren mit Referenzspektren identifiziert werden. Das Massenchromatogramm, die zugrunde liegenden Massenspektren und die gaschromatographischen Retentionsindices (OV-101) werden gezeigt.


Dedicated to Prof. Dr. Dr. h. c. mult. Egon Stahl on the occasion of his 60th birthday  相似文献   

7.
Summary A direct method for the qualitative and quantitative analysis of hindered phenols and phenylenediamines in aviation turbine fuels in the ppm-range by capillary gas chromatography-mass spectrometry using the mass spectrometer as a selective ion detector is described. Quantitative analysis is performed by the Internal Standard Method. The detection limit is about 0.1 mg/l for the phenols and about 1 mg/l for the phenylenediamines.
Direkte Bestimmung von Antioxidantien in Flugkraftstoffen mit Hilfe der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Kombination Capillar-Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie ermöglicht eine zuverlÄssige Identifizierung und mit Hilfe der Internen Standardmethode eine exakte quantitative Bestimmung von gehinderten Phenolen und Phenylendiaminen in Flugkraftstoffen im ppm-Bereich ohne vorherige Anreicherung. Das Massenspektrometer wird dabei als spezifischer Detektor im Einzelionenbetrieb benutzt. Die Nachweisgrenze liegt für die Phenole bei etwa 0,1 mg/l und für die Phenylendiamine bei etwa 1 mg/l.
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8.
    
Zusammenfassung Die kombinierte Anwendung der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie und der Felddesorptions-Massenspektrometrie auf die Bestimmung und Identifizierung von Phenylharnstoff- und Carbamat-Herbiciden im Oberflächenwasser wird beschrieben. Die aus den Gewässerproben, nach einem selektiven Vorreinigungsverfahren abgetrennten Substanzen werden mittels der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie quantitativ bestimmt. Zur erforderlichen Identifizierung der einzelnen Biocide wird erstmals die niedrig- und hochauflösende Felddesorptions-Massenspektrometrie eingesetzt. Die Identifizierung der beschriebenen Pflanzenschutzmittel in vorgereinigten Extrakten von Gewässerproben gelingt zuverlässig mit Substanzmengen im Nanogrammbereich (entsprechend 10–20 ppt bezogen auf die Wasserprobe).
Determination and identification of biocides of the phenylurea, carbamate und thiocarbamate type in surface waters by high pressure liquid chromatography and field desorption mass spectrometry
Summary The combined application of high pressure liquid chromatography and field desorption mass spectrometry for the determination and identification of phenylurea and carbamate herbicides in surface water (Rhine river) is described. Following a selective pretreatment for purification, the substances isolated from the water samples are quantitated by high pressure liquid chromatography. For identification of the biocides the use of low- and high-resolution field desorption mass spectrometry is reported for the first time. Reliable identification of the pesticides from prepurified extracts of water samples is achieved with sample amounts of some nanograms (corresponding to 10–20 ppt concentration in the river water sample).
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9.
Summary A synthesis of two new tetrathia[6.6.2]propellane systems, each containing one cyclobutane ring, is described. On the basis of1HNMR, UV/Vis and mass spectra, the possibility of the formation of an isomeric bispirane is discussed.
Synthese von 3,6,10,13-Tetrathia[6.6.2]propellanen aus 1,1,2,2-Tetrakis(brommethyl)cyclobutan
Zusammenfassung Es werden die Synthesen zweier neuer Tetrathia[6.6.2]propellansysteme beschrieben, die jeweils einen Cyclobutanring enthalten. Auf der Grundlage von NMR-, UV/Vis- und Massenspektroskopie wird die Möglichkeit der Bildung isomerer Bispirane diskutiert.
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10.
Summary The investigation of the dynamics of particle populations in solids is an important field of research in solid state physics. For these studies well characterized samples, especially with respect to their impurity contents, are needed. Spark source mass spectrometry is an ideal tool to perform the required analysis. It is demonstrated with the help of typical examples like aluminium, niobium and a rare earth-aluminium compound that spark source mass spectrometry fulfills the requirements of the purity control for a very wide range of substances.
Reinheitskontrolle von Metallen und ihren Legierungen für die Festkörperphysik durch Funken-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Untersuchung der Dynamik von Teilchen in Festkörpern ist ein wichtiges Arbeitsgebiet der Festkörperphysik. Hierzu sind Proben erforderlich, die hinsichtlich ihrer Restverunreinigungen gut charakterisiert sind. Zur Analyse solcher Proben ist die Funken-Massenspektrometrie besonders geeignet.An den Beispielen Aluminium, Niob und einer Seltene Erd-Aluminiumverbindung wird gezeigt, daß die Funken-Massenspektrometrie die Forderungen der Reinheitskontrolle an so unterschiedlichen Substanzen voll erfüllen kann.
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11.
Zusammenfassung Für die Berechnung von Isotopenpeakintensitäten in niedrig und hoch aufgelösten Massenspektren werden zwei FORTRAN-Programme vorgestellt. Die erforderlichen mathematischen Formeln werden angegeben und die Reproduzierbarkeit der Intensitätsmessung in der organischen Massenspektrometrie wird diskutiert.
Computation of isotope peak intensities in mass spectra
Two FORTRAN-programs are presented for the computation of isotope peak intensities in low and high resolution mass spectra. The necessary mathematical formulas are given and the reproduceability of intensity measurements in organic mass spectrometry is discussed.


Mit 3 Abbildungen  相似文献   

12.
Summary Field desorption and fast atom bombardment mass spectrometry in the positive and negative modes have been applied to characterize poly(ethyleneadipate). Diagnostic ions up to the mass range of 1,400 have been found which allow elucidation of the degradation pathways of the polymer and its identification.
Charakterisierung von Polymeren durch Felddesorption- und Fast Atom Bombardment-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Felddesorption- und Fast Atom Bombardment-Massenspektrometrie mit positiver und negativer Registrierung wurden für die Charakterisierung von Poly(ethylenadipat) eingesetzt. Diagnostische Ionensignale bis zur Masse 1400 wurden gefunden und ermöglichen die Kennzeichnung der Abbauwege des Polymers sowie seine Identifizierung,
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13.
    
Zusammenfassung Am Beispiel der Bestimmung von Spurenelementen in Al wird die Möglichkeit der Trennung und Vorkonzentrierung von Spurenelementen durch Verflüchtigung aufgezeigt. Mehrere Al-Proben mit unterschiedlichen Verunreinigungen wurden aktiviert und danach bis auf 990° C aufgeheizt. Die Abgabe von flüchtigen Chloriden, Bromiden und Fluoriden wurde als Funktion der Temperatur und der Halogenierungsmittel untersucht. Die Grundlagen und Probleme der Verflüchtigungsanalyse werden diskutiert.
Volatilization as separation method for trace elementsVolatilization out of aluminium
Summary The example of the determination of trace elements in Al is taken to demonstrate the possibility of separation or preconcentration of trace elements by volatilization. Several Al-samples with different impurities were activated and heated up to 990° C. The release of volatile chlorides, bromides and fluorides was measured as a function of temperature and halogenating agent. The principles and problems of volatilization analysis are discussed.
Wir möchten uns bedanken für die Bestrahlungen, die im Reaktor in Mainz und im Reaktor in Karlsruhe durchgeführt worden sind und weiterhin der Deutschen Forschungsgemeinschaft unseren Dank sagen für die finanzielle Unterstützung. Herrn Dipl.-Ing. Tanasyadi und Frau Dipl.-Ing. A. Weitz sind wir dankbar für die Durchführung der AAS-Analysen.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Die Aussichten einer Sequenzbestimmung werden in digitalen Rechenanlagen für 5–20 Aminosäurebausteine bei Verwendung von Di- bis Pentapeptiden untersucht und die Anzahl der möglichen Sequenzen als Funktion der Kettenlänge ermittelt.Zur Trennung und Identifizierung empfiehlt sich neben der Flüssigkeits-Chromatographie auch die kombinierte gas-chromatographisch-massenspektrometrische Untersuchung der TFA-Peptidester. Das Vorhandensein von Serin und Cystein erfordert eine Sonderbehandlung. Serin- Peptide sind als O-Acetylderivate und Cystein-Peptide als S-Benzylderivate für die Massenspektrometrie mindestens bis zu Pentapeptiden und für die Gas-Chromatographie bis zu Tripeptiden beständig. Auch einige Asparagin und Glutamin enthaltende Derivate sind zum erstenmal massenspektrometrisch untersucht worden.
Possibilities of mass spectrometry in the sequence analysis of peptides
The possibilities of sequence analyses have been analyzed by computers assuming the presence of 5–20 amino acids using di- to pentapeptides as fragments.For separation and identification of peptide fragments liquid chromatography as well as combined gas chromatography — mass spectrometry of the TFA-peptide esters are recommended. Serine and Cysteine peptides ought to be O-acetylated and S-benzylated. These protected peptide derivatives can be analyzed by mass spectrometry up to pentapeptides and by gas chromatography up to tripeptides. Asparagine and glutamine containing peptide derivates were investigated for the first time by mass spectrometry.
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15.
Summary The isotopic distribution of stable isotopes in six enriched metals (calcium, copper, barium, rubidium, strontium and thallium) has been determined by field desorption mass spectrometry. A first evaluation of the interlaboratory reproducibility of the application of this method for trace determination of metals was made using three different types of mass spectrometers in three different laboratories. The standard deviations for the most abundant isotopes of the metals investigated are between +-0.1 and +-0.5%. Within these standard deviations, the values obtained by the three mass spectrometry groups are the same. To support the accuracy of our quantification, thermal ionization mass spectrometry has been employed and confirms the results of the field desorption method.
Ringversuche zur Bestimmung des Anreicherungsgrades von Stabilisotopen in Metallen mit Felddesorptions-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Isotopenverteilung von stabilen Isotopen in sechs angereicherten Metallen (Calcium, Kupfer, Barium, Rubidium, Strontium und Thallium) wurde mit der Felddesorptions-Massenspektrometrie quantitativ bestimmt. Drei verschiedene Typen von Massenspektrometern in drei verschiedenen Laboratorien wurden für diese Untersuchungen benutzt und es ergab sich eine erste Wertung für die Reproduzierbarkeit dieses Verfahrens bei der Spurenbestimmung von Metallen. Die Standardabweichungen für das jeweils häufigste Isotop der untersuchten Metalle lag zwischen +-0.1 und +-0.5 %. Die quantitativen Resultate der drei massenspektrometrischen Arbeitsgruppen stimmten gut überein und lagen alle innerhalb dieses Bereichs der Standardabweichung. Um die Richtigkeit dieser Quantifizierung abzustützen, wurden die Proben der angereicherten Metalle ebenfalls mit der Thermionisations-Massenspektrometrie gemessen. Dieses zweite, unabhängige Verfahren bestätigt eindeutig die Ergebnisse der Felddesorptions-Massenspektrometrie.


Quantitative Field Desorption Mass Spectrometry, Part XXVII; for part XXVI see ref. [20]  相似文献   

16.
Zusammenfassung Methode und Ausbeute bei der Interpretation von Massenspektren organischer Verbindungen hängen weitgehend von Art und Menge zusätzlicher (chemischer oder spektroskopischer) Informationen ab, die zur Verfügung stehen. An Hand einfacher Beispiele werden die Erfolgsaussichten einer massespektrometrischen Strukturanalyse organischer Verbindungen für eine Reihe typischer Ausgangssituationen diskutiert. Wert und Grenzen der Verwendung von Literaturdaten sowie Vorteile und Probleme der hochauflösenden Massenspektrometrie werden kurz erläutert.
Summary Approach as well as yield in the interpretation of mass spectra of organic molecules depend to a large extent on the amount and type of additional (chemical or spectroscopic) information available. Changes of success of a mass spectrometric structure analysis of organic compounds are discussed for a series of typical situations and demonstrated by simple examples. Value and application limits of literature data and advantages and problems of high-resolution mass spectrometry are briefly commented on.
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17.
Summary Spark source mass spectrometry is a useful method for the chemical analysis of geochemical and cosmochemical samples. The technique is highly sensitive (limit of detection between 0.001 ppm and 0.1 ppm) and allows the simultaneous determination of about 70 major, minor and trace elements. With the help of electrical ion detection and multielement isotope dilution on solid and dissolved samples, a precision of better than ±5 % is obtained for many elements. The measured concentrations are in good agreement with literature data.
Quantitative Multielementanalyse von geo- und kosmochemischen Proben unter Verwendung der Funken-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Funken-Massenspektrometrie ist eine nützliche Methode für die chemische Analyse von geochemischen und kosmochemischen Proben. Diese Technik ist sehr empfindlich (die Nachweisgrenze liegt zwischen 0,001 ppm und 0,1 ppm) und ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von ungefähr 70 Haupt-, Neben- und Spurenelementen. Mit Hilfe des elektrischen Ionennachweises und der Multielement-Isotopenverdünnungsmethode an festen und gelösten Proben wird eine Genauigkeit von besser als ±5% für viele Elemente erreicht. Die ermittelten Konzentrationen stimmen gut mit Literaturdaten überein.
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18.
Summary A procedure is described for the spark source mass spectrometric analysis of a large number of trace constituents in airborne particulate matter and fly-ash. A simple sample preparation procedure and a fully automatic photoplate analysis allows determination of ca. 50 elements with a precision of 20% within 4–5 h.
Analyse von Luftstaub und Flugasche mit der Funken-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einer großen Zahl von Spurenbestandteilen in Luftstaub und Flugasche mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie beschrieben. Eine einfache Probenvorbereitung und eine vollautomatische Photoplattenauswertung erlaubt die Bestimmung von etwa 50 Elementen mit einer Genauigkeit von 20% innerhalb von 4–5h.
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19.
Summary The complete mass spectra of nicotinamide mononucleotide (free acid), -nicotinamide adenine dinucleotide (free acid and lithium salt), dihydronicotinamide adenine dinucleotide (disodium salt), nicotinamide adenine dinucleotide phosphate (disodium salt) and adenosine-5- triphosphate (disodium salt) are introduced. The first comparison of field desorption and fast atom bombardment mass spectrometry of these biologically active phosphates is reported. A critical evaluation of the merits and pitfalls of both soft ionization methods for the investigations of pyridine nucleotides and nucleoside triphosphates is given. In particular, the experimental difficulties for ionic desorption of organic phosphates in FD-MS and the basic problems of chemical noise as well as matrix/substance-interaction in FAB-MS are discussed.
Felddesorptions- und Fast Atom Bombardment-Massenspektrometrie von Pyridin-Nucleotiden und Nucleosid-Triphosphaten
Zusammenfassung Erstmals werden die kompletten Massenspektren von Nicotinamid-Mononucleotid (freie Säure), -Nicotinamid-Adenin-Dinucleotid (freie Säure und Lithiumsalz), Dihydronicotinamid-Adenine-Dinucleotid (Dinatriumsalz), Nicotinamid-Adenin-Dinucleotidphosphat (Dinatriumsalz) und Adenosin-5-triphosphat (Dinatriumsalz) vorgestellt. Über einen ersten Vergleich der Felddesorptions- und Fast Atom Bombardment-Massenspektrometrie von diesen biologisch aktiven Phosphaten wird berichtet. Eine kritische Wertung der Vor- und Nachteile der beiden schonenden Ionisierungsverfahren für die Untersuchungen von Pyridin-Nucleotiden und Nucleosid-Triphosphaten wird gegeben. Insbesondere werden die experimentellen Schwierigkeiten der ionischen Desorption von organischen Phosphaten bei der FD-MS und die grundsätzlichen Probleme des chemischen Untergrundes sowie der Matrix/Substanz-Wechselwirkung bei FAB-MS angesprochen.


Mass Spectrometry of Nucleotides, VIII. — For Part VII see Reference [1]  相似文献   

20.
Summary The paper deals with the application of fractional experimental design, random balance method and full experimental design with two levels of variation of the input parameters for the estimation of the significance of chemical and instrumental factors in different analytical problems. The example chosen refer to the fluorimetric determination of aluminium (estimation of three chemical and two instrumental factors for optimization purposes), the ranging of environmental factors in the determination of the protective ability of polymer coatings (seven parameters are included) and the determination of several anions in aerosol samples by ion chromatography (the significance of three operational parameters for model solutions is considered). It is shown that the experimental design strategies can be used as reliable and quick tools for ranging and parameter estimation.
Bewertung verschiedener instrumenteller und chemischer Parameter bei analytischen Bestimmungen mittels experimenteller Planung
Zusammenfassung Die Anwendung der Fraktions-Experimentalplanung, des Zufallsausgleichs und der Vollplanung auf zwei Ebenen der Eingangsparameter zur Bewertung der Wichtigkeit von instrumentellen und chemischen Parametern bei verschiedenen analytischen Aufgaben wird diskutiert. Die gezeigten Beispiele beziehen sich auf die fluorimetrische Bestimmung von Aluminium (Bewertung von drei chemischen und zwei instrumentellen Faktoren für Optimierungszwecke), die Einordnung von Umweltfaktoren bei der Bestimmung der Schutzwirkung von Polymerschichten (sieben Parameter), und die Bestimmung einiger Anionen in Aerosolproben mit der Ionen-Chromatografie (dabei wird die Wichtigkeit von drei Arbeitsparametern bei Modellösungen betrachtet). Es wird gezeigt, daß diese Planungsstrategie zur zuverlässigen und schnellen Bewertung und Einordnung von Parametern geeignet ist.


Dedicated to Prof. Dr. Dr. h.c. Hanns Malissa on the occasion of his 65th birthday  相似文献   

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