Die durch die Anwesenheit von Eisen(III)-ionen bedingten Phasengleichgewichte kristalliner Aluminiumhydroxide des Nordstrandits,Hydrargillits und Bayerits

The investigation of ageing processes of coprecipitated aluminium and iron hydroxides—Al_0,5Fe_0,5(OH)₃, initially amorphous, reveals the major influence of Fe³⁺-ions on the transformation steps among the aluminium hydroxides.By combined X-ray and IR examination it has been found that the ageing of amorphous aluminium hydroxide in the presence of iron ions leads to the surprising coexistence of all known, well defined crystalline trihydroxide species of aluminium, namely nordstrandite, gibbsite and bayerite. Iron ions for their part transform from amorphous stage of hydroxide at the beginning into hydrohematite.The change in temperature orpH conditions of the milieu, or the change of both the parameters results in only one or two modifications from those aluminium hydroxides mentioned above.

     

Einige neue Enteiweißungsmethoden

Zusammenfassung Es wurde festgestellt, daß mit Aluminiumhydroxyd, Aluminiumwolframat, Thoriumhydroxyd, Zirkonhydroxyd, Calciumfluorid, Calciumphosphat und Kieselsäure eine Enteiweißung von Blut oder Serum möglich ist. An Hand von Rest-Stickstoffbestimmungen in den enteiweißten Lösungen, verglichen mit der Testprobe nach P. M. S.-Fällung, ergeben sich wechselnde Werte, die auf die verschiedene Fällbarkeit stickstoffhaltiger Nichteiweißverbindungen zurückzuführen sind.

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Summary It has been established that deproteinization of blood or serum may be effected by aluminium hydroxide, aluminium tungstate, thorium hydroxide, zirconium hydroxide, calcium fluoride, calcium phosphate and silicic acid. Determinations of non protein nitrogen have been performed in the deproteinized solutions, in comparison with a test sample previously subjected to a phosphomolybdic acid precipitation. Thereby varying results are obtained due to the individual precipitability of the different non-proteinic nitrogen compounds.

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Résumé On a constaté qu'une défécation du sang et du sérum peut être réalisée par l'hydroxyde ou le tungstate d'aluminium, l'hydroxyde de thorium, l'hydroxyd de zirconium, le fluoride ou le phosphate de calcium et par l'acide silicique. Dans les solutions déféquées, l'azote résiduel a été dosé en comparaison avec l'étalon reçu par défécation par de l'acide phosphomolybdique. Les résultats obtenus varient selon la précipitabilité différente des divers composés azoteux non-protéïniques.

     

Die Bildung von kristallinem Böhmit in gemeinsam gefällten AlFe(III)-Hydroxiden unter hydrothermalen Bedingungen

Under mild hydrothermal conditions originally amorphous aluminium hydroxide coprecipitated with iron(III)ions as Al_0,5Fe_0,5(OH)₃ transforms into aluminium hydroxide crystalline phases which are not observed in products of ageing of pure aluminium hydroxide.By X-ray diffraction analysis, IR spectroscopic studies and microscopic observations it has been found that due to the presence of iron(III) hydroxide it is possible to stabilize the trihydoxide of aluminium i.e. bayerite until 130–140°C. Moreover, with increasing temperature well crystallized boehmite is obtained instead of the usually formed pseudoboehmite.Experiments revealed that the formation of crystalline boehmite does not take place as a process of pseudoboehmit crystallites growth but only as a result of bayeriteboehmite transformation.

     

Bemerkungen zur Form der Kurven bei der Hochfrequenztitration von Aluminiuml?sungen

Zusammenfassung Bei der Untersuchung von Aluminiumsulfat- und Aluminiumhaloidlösungen ergeben sieh bei der Hochfrequenztitration unterschiedliche Kurven. Durch das Studium des Verhaltens der Lösungen gegenüber verschiedenen Maßlösungen (z.B. Natronlauge und Bariumhydroxid) sowie aus der Feststellung der Leitfähigkeit wird geschlossen, daß in Anwesenheit von Sulfat- und Haloidionen ein sechskerniger Komplex besteht.

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Summary In high-frequency titrations of aluminium sulphate and aluminium halogenide solutions different curves are obtained, caused by the different state of these solutions. A six nuclei complex is formed in both cases as ascertained by an examination of the behaviour of the solutions against different standard solutions (e.g., sodium hydroxide, barium hydroxide) and by conductivity measurements.

     

Crystallization processes in aluminium hydroxide gels

Summary Changes in specific surface area, interpreted in conjunction withX-ray powder diffraction and electron microscopy, have been used to follow the formation of pseudoboehmite and bayerite from amorphous aluminium hydroxide. Precipitates, essentially free from foreign ions, were prepared by the hydrolysis of aluminium s-butoxide and ageing in water, aqueous ethanol and aqueous glycerol was studied. A comparison of rates of crystallization in these media provides evidence for the idea that pseudoboehmite is formed by an inter- and intra-particle condensation involving hydroxyl groups while bayerite is formed by a dissolution and recrystallization process. Possible rate determining factors in these mechanisms are considered and the role of particle aggregation-cementation, the degree of which depends on the nature of the solvent, is discussed.

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Zusammenfassung Änderungen in der spezifischen Oberfläche interpretiert in Verbindung mit Röntgenbeugung und elektronenmikroskopischen Aufnahmen wurden angewendet, um die Bildung von Pseudoböhmit und Bayerit aus amorphem Aluminiumhydroxid zu verfolgen. Die ausgefällten Produkte, im wesentlichen frei von Fremdionen, wurden durch Hydrolyse von Aluminium-s-butoxid und Alterung in Wasser, wäßrigem Äthanol und wäßrigem Glycerin untersucht. Ein Vergleich der Kristallisationsgeschwindigkeiten in diesen Medien legt nahe, daß Pseudoböhmit durch eine inter- und intra-Teilchenkondensation durch Hydroxylgruppen gebildet wird, während Bayerit durch Lösungs-und Rekristallisationsprozesse entsteht. Mögliche geschwindigkeitsbestimmende Faktoren dieser Mechanismen werden betrachtet, und die Rolle der Partikel-verklebung, deren Ausmaß von der Natur des Lösungsmittels abhängt, wird diskutiert.

     

Efficiency of some phenylthiosemicarbazide derivatives in retarding the dissolution of Al in NaOH solution

Five derivatives of phenylthiosemicarbazide have been prepared and treated as inhibitors for the corrosion of aluminium in 2M sodium hydroxide. All the five substances afford 98.5 to 75% protection to aluminium in sodium hydroxide. 1(-Methoxybenzoyl)-4-phenyl-3-thiosemicarbazide being the most efficient inhibitor. Thermometric and weight loss methods indicate that the inhibition is principally governed by the adsorption of these compounds on the surface of the aluminium metal and the adsorbability of inhibitors is dependent on the basicity of the oxygen and sulphur sites involved.

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Die Effizienz einiger Phenylthiosemicarbazid-Derivate in der Verzögerung der Auflösung von Al in NaOH-Lösung

Zusammenfassung Es wurden fünf Derivate von Phenylthiosemicarbazid hergestellt und als Inhibitoren für die Korrosion von Aluminium in 2M NaOH eingesetzt. Die Substanzen ergaben 98.5 bis 75% Schutz für Aluminium in NaOH. Dabei war 1-(Methoxybenzoyl)-4-phenyl-3-thiosemicarbazid der effizienteste Inhibitor. Thermometrische und Gewichtsverlustmethoden zeigten, daß die Inhibition prinzipiell von der Adsorption dieser Verbindungen auf der Metalloberfläche gesteuert wird, wobei die Adsorbierbarkeit der Inhibitoren von der Basizität der teilnehmenden Sauerstoff- und Schwefelfunktionen abhängt.

     

Nitrilbestimmung mit Lithium-aluminium-hydrid

Zusammenfassung Ca. 0,8 mVal Nitril in 50 ml Tetrahydrofuran werden mit 10 ml 0,5 M LiAlH₄-Lösung 15 min gekocht. Der Überschuß an Reagens wird vorsichtig mit 10 ml 10 N wäßriger Natronlauge zersetzt, die wäßrige Phase mit Aerosil 200 verdickt, die organische Phase mit dem entstandenen Amin zu 0,1 N Salzsäure dekantiert und mit 0,1 N Natronlauge potentiometrisch titriert. Von den untersuchten 18 Nitrilen ergaben 13 Resultate zwischen 96 und 100%.

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Determination of nitriles with lithium aluminium hydride

About 0.8 mVal of nitrile in 50 ml of tetrahydrofurane are refluxed with 10 ml of 0.5 M LiAlH₄ solution for 15 min. The excessive reagent is cautiously decomposed by 10 ml of 10 N aqueous sodium hydroxide solution, the aqueous phase thickened with Aerosil 200, the organic phase with the obtained amine decanted into 0.1 N hydrochloric acid and potentiometrically titrated with 0.1 N sodium hydroxide. Out of 18 investigated nitriles 13 gave results between 96 and 100%.

     

Die Bestimmung des Elastizitätsmoduls viskoelastischer Systeme aus rheologischen Messungen

Summary In this paper the best available inorganic insecticides were chosen as emulsifying agents. While preparing the emulsions it was kept in mind to take minimum of the substance as an economical measure. The ratio of water to oil was so kept, as to have the most stable and mobile emulsion, in order that it could be easily-used for practical purposes. It was found that the percentage of 0.5 and 0.25 of the emulsifying agent with a ratio of oil to water as 20∶80, best stable emulsions are produced. The substances taken were copper arsenate and arsenite, lead, calcium and aluminium arsenates. With the addition of natural colloids, the stability is increased to a great extent. The natural colloids easily formed a highly solvated membrane which envelops the oil globules, thereby making the emulsions very stable. The addition of soaps deteriorates or breaks the emulsions in all cases, but with aluminium arsenate. The addition of soaps instead of having an antagonistic effect, re-inforces aluminium arsenates. The aluminium arsenate is hydrolysed producing aluminium hydroxide. It has already been seen by previous workers that aluminium hydroxide and sodium or potassium oleate act as very good emulsifying agents.

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Zusammenfassung Die erreichbaren anorganischen Insektizide werden als emulgierende Agentien untersucht. Es wurde bei der Emulsion angestrebt, als m?gliches ?konomisches Ma? mit einem Minimum an Substanzen auszukommen. Das Verh?ltnis von Wasser zu ?l wurde so gew?hlt, da? m?glichst stabilste und flüssige Emulsionen erreicht wurden, so da? leichte Anwendbarkeit für praktische Zwecke besteht. Ein Gehalt an 0,5 und 0,25% und ein Verh?ltnis ?l zu Wasser wie 20 zu 80 ergab die stabilsten Emulsionen. Es wurden Kupferarsenat und -arsenit Blei-, Calzium- und Aluminiumarsenate verwendet. Zufügung von natürlichen Kolloiden verst?rkte die Stabilit?t au?erordentlich. Die natürlichen Kolloide bilden hochsolvatisierte Membranen, die die ?ltr?pfchen einhüllen und so die Stabilit?tserh?hung bedingen. Die Zufügung von Seifen zerst?rt oder bricht die Emulsionen, au?er im Falle von Aluminiumarsenat. In diesem Falle wird der Effekt statt dessen verst?rkt. Al-Arsenat wird hydrolysiert, es entsteht Al-Hydroxyd. Schon von anderer Seite wurde gezeigt, da? Al-Hydroxyd mit Na- oder K-Oleat sehr gut emulgierend wirkt.

     

Thermogravimetric studies of the tricalcium silicate hydration in the presence of solid additives

The calcium hydroxide content in the tricalcium silicate pastes hydrating with the amorphous silica and solid calcium hydroxide addition were determined using the TG method. The effect of the accelerated Ca(OH)₂ growth at the lower silica contents was proved. The significant hydration rate increase at higher silica contents was also confirmed.

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Zusammenfassung Unter Anwendung von TG wurde der Calciumhydroxidgehalt bei der Hydratation von Tricalciumsilikat mit Zusätzen von amorphem Siliziumdioxid und festem Calciumhydroxid ermittelt. Der Einfluß des beschleunigten Ca(OH)₂ Wachstumes bei niedrigeren Siliziumdioxidgehalten wurde erwiesen. Eine eindeutige Erhöhung der Hydratationsgeschwindigkeit bei höheren Siliziumdioxidgehalten wurde ebenfalls bestätigt.

     

Determination of fluoride in plant material with a ione-selective electrode

Summary A method is described for determination of totalfluoride in plant material using the Orion fluorideselective electrode. Dried and ground samples are fused in nickel crucibles with sodium hydroxide. To the melt is added water, dil. hydrochloric acid and citrate buffer solution. The filtered solution are then measured with the electrode. The investigation also includes a study of the influence of ionic strength, pH, and interfering ions as iron and aluminium. The effect of storage of dissolved samples in glass and polyethylen bottles has also been studied. With more than about 0.4 ppm of F^– standard deviation is about 4–5%. With 0.1 ppm it is 20%.

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Fluoridbestimmung in Pflanzenmaterial mit Hilfe der ionenselektiven Elektrode

Zusammenfassung Zur Bestimmung wird die fluorid-selektive Orion-Elektrode verwendet. Die getrockneten und gemahlenen Proben werden im Nickeltiegel mit NaOH geschmolzen und durch Zugabe von Wasser, verd. HCl und Citratpuffer und anschließende Filtration die Meßlösung erhalten. Der Einfluß von Ionenstärke, pH, Fremdionen (Fe, Al), sowie der Lagerung in Glas und Polyethylenflaschen wurde untersucht. Bei mehr als 0,4 ppm F^– beträgt die Standardabweichung 4–5%, bei 0,1 ppm etwa 20%

     

Combined chromatographic-spectrophotometric method for determination of aluminium

Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of aluminium has been developed. The interference of a large number of foreign ions has been investigated, and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of aluminium in the presence of interfering ions has been described.

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Ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Aluminium

Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Aluminium wurde beschrieben und der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. AusBerdem wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen von Aluminium in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.

     

R?ntgenfluorescenzspektrometrische Untersuchung der Mitf?llung von Kobalt und Nickel bei der Eisenhydroxidf?llung mit Urotropin

Zusammenfassung Es wurde die Adsorption (Mitfällung) von Kobalt und Nickel an mit der Urotropinmethode gefälltem Eisenhydroxid untersucht. Die Mengen an Kobalt und Nickel im Eisenhydroxid wurden durch Röntgenfluorescenzmessungen an Boratschmelzen der Hydroxide bestimmt. Dabei wurde festgestellt, daß bei gleichen Konzentrationsverhältnissen fünfmal soviel Nickel wie Kobalt adsorbiert wird und daß die Fällung von Eisenhydroxid mit der Urotropinmethode für eine Abtrennung des Eisens vor einer Nickelbestimmung nicht und vor einer Kobaltbestimmung nur bedingt geeignet ist, wenn nicht das Eisenhydroxid durch eine Umfällung, z.B. mit Ammoniak, gereinigt wird.

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X-ray fluorimetric study of the coprecipitation of cobalt and nickel with ferric hydroxide in the precipitation with urotropine

Summary The adsorption (coprecipitation) of cobalt and nickel on ferric hydroxide, precipitated by urotropine, was studied. The quantities of cobalt and nickel in the ferric hydroxide were determined by X-ray fluorimetric measurements of borate fusions of the hydroxides. It has been found, that fivefold more nickel than cobalt is adsorbed with equal ratios of concentration. Therefore the separation of ferric hydroxide with urotropine is not suitable for a following determination of nickel and only conditionally suitable for a following determination of cobalt, if the ferric hydroxide is not purified by reprecipitation with ammonia.

     

Investigation of the structure of solution grown crystals of lactide copolymers by means of chemical reactions

Summary Lactide copolymers consisting of L- and DL-lactide were prepared and crystallized from solution and from melt. Crystallization from solution yielded single crystals, which were examined by electron microscopy, X-ray small angle scattering and DSC. The single crystals were treated with dilute sodium hydroxide in order to obtain a selective cleavage of the ester bonds in the disordered regions. Electron microscopy, GPC and X-ray small angle scattering were applied for proving the selectivity of the hydrolysis. The comparison of the rotatory strength of the copolymers before and after hydrolysis shows that the D-units are partially included into the L-lactide lattice. The distribution of the D-units between crystalline and amorphous phase depends strongly on the supercooling. Hydrolysis of spherulitic foils under similar conditions yields no selective reaction. In this case the centers of the spherulites are degraded selectively.

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Zusammenfassung Die Synthese von Copolylactiden aus L- und D,L-Lactid und die Kristallisation der Copolymeren aus Lösung und aus der Schmelze werden beschrieben. Die durch Lösungskristallisation erhaltenen Einkristalle wurden mit Hilfe der Elektronenmikroskopie, der Röntgenkleinwinkelstreuung und differentialthermoanalytisch (DSC) charakterisiert. Durch Behandeln mit verdünnter Natronlauge wurden die Esterbindungen in den ungeordneten Bereichen der Einkristalle selektiv gespalten. Die Selektivität der Hydrolyse wurde mit Hilfe der Gelchromatographie, der Elektronenmikroskopie und mit der Röntgenkleinwinkelstreuung überprüft. Durch Vergleich der optischen Drehwerte der Copolymeren vor und nach der Hydrolyse der fehlgeordneten Bereiche ergibt sich, daß die D-Einheiten teilweise in das Gitter der L-Einheiten eingebaut werden. Die Verteilung der D-Einheiten zwischen kristalliner und amorpher Phase hängt vom Grad der Unterkühlung bei der Kristallisation ab. Hydrolyse von sphärolithisch kristallisierten Folien unter ähnlichen Bedingungen ergibt keinen selektiven Abbau der fehlgeordneten Bereiche. In diesem Fall werden jedoch die Zentren der Sphärolithe bevorzugt angegriffen.

     

Complexometric determination of aluminium, zirconium, and hafnium

Summary Methods for the complexometric titration of aluminium, zirconium and hafnium are described using pyrocatechol violet as indicator. The EDTA titration of zirconium and hafnium is performed in acid medium and that of aluminium in a solution buffered with acetate.

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Zusammenfassung Methoden zur komplexometrischen Titration von Aluminium, Zirkonium und Hafnium unter Verwendung von Brenzcatechinviolett als Indicator werden beschrieben. Die ÄDTA-Titration von Zirkonium und Hafnium erfolgt in relativ stark saurer Lösung, während die des Aluminiums in acetatgepufferter Lösung ausgeführt wird.

     

Sorptionseffekte an Metall(III)-hydroxid-F?llungen

Zusammenfassung Sorption und Mitfällung von Cd²⁺ an festem Aluminiumhydroxidgel werden quantitativ in Abhängigkeit vom pH und der Cadmiumkonzentration der überstehenden Lösung verfolgt. Die experimentell erhaltenen Mitfällungsisothermen können im unteren Konzentrationsbereich mathematisch durch eine Langmuirsche Adsorptionsisotherme ausgedrückt werden. Bei höheren Cd-Gehalten der Lösung bilden sich wahrscheinlich Al-Cd-Mischhydroxide, deren Entstehung ebenfalls durch die Erhöhung des pH-Wertes begünstigt wird. Sorption und Mitfällung nehmen mit steigendem pH-Wert zu. Die Analyse der pH-Abhängigkeit deutet auf eine äquivalente Beteiligung von Cd²⁺ und H⁺ oder Cd²⁺ und OH^– am Sorptionsvorgang hin.

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Sorption effects on metal(III) hydroxide precipitations

Sorption and co-precipitation of Cd²⁺-ions in presence of a solid gel of aluminium hydroxide are investigated quantitatively as a function of pH and of the Cd²⁺ concentration in the supernatant solution. In the lower range of concentrations it is possible to represent the experimental values by the Langmuir adsorption isotherm. At higher concentrations the formation of mixed hydroxides containing Al and Cd is made probable. This is also favoured by the increase of pH. With increasing pH sorption and co-precipitation take place to a greater extent. The mathematical analysis of the pH-dependence points on an equivalent contribution of Cd²⁺ and H⁺, respectively Cd²⁺ and OH^– in the sorption process.

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Die hieraus für den Sorptionsvorgang resultierende wichtige Feststellung liegt darin, daß Cd²⁺ und H⁺ bzw. Cd²⁺ und OH^– in äquivalenten Mengen beteiligt sind.     

Rapid continuous determination of aluminium in copper-base alloys by flow-injection spectrophotometry

Summary A flow-injection spectrophotometric method has been developed for the rapid, continuous determination of aluminium in copper-base alloys. The system consists of the masking of copper, zinc, iron, etc. with a combined use of thiourea, ascorbic acid and EDTA and the measurement of light absorption of aluminium-Xylenol Orange complex at 506 nm. With appropriate standardization satisfactory results are obtained in spite of sluggish reaction of aluminium and Xylenol Orange. The system allows the analysis of solutions of copper-base alloys for aluminium to be conducted at a rate of 50 determinations per hour without any carryover. The results obtained for standard brasses and aluminium bronze (Al 1.43–10.2%) agreed well with the certified values. The precision (rsd) ranges are 0.2–0.3%.

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Kontinuierliches Schnellverfahren zur Bestimmung von Aluminium in Kupferlegierungen mit Hilfe der Flow-Injection-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Bei dem empfohlenen Verfahren werden Cu, Zn, Fe und andere Störelemente mit Hilfe von Thioharnstoff, Ascorbinsäure und EDTA maskiert und der Al-Xylenolorange-Komplex bei 506 nm gemessen. Mit Hilfe eines geeigneten Eichverfahrens werden trotz der trägen Reaktion von Al mit Xylenolorange zufriedenstellende Werte erhalten. 50 Bestimmungen können innerhalb von 1 h ohne jedes Verschleppen durchgeführt werden. Bei der Analyse von Messing und Al-Bronze (1,43–10,2% Al) wurde gute Übereinstimmung mit zertifizierten Werten erzielt. Die Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,2–0,3%.

     

Thermally Stimulated Current spectroscopy for the study of thermoplastics

Relaxation phenomena in polycarbonate have been explored by Thermally Stimulated Current (TSC) spectroscopy. A comparative study of transitions by differential scanning calorimetry has also been undertaken. In the sub-T _g region, the observed relaxations have been associated with the diffusion of local defects along the chains. In the glass transition region, the annealing induces the segregation of two relaxation modes: the lower temperature component associated with the unstressed amorphous phase, the higher temperature component attributed to stressed amorphous phase responsible for the modules observed in electron microscopy and X-ray diffraction.

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Zusammenfassung RelaxationsphÄnomene von abgeschrecktem und getempertem Polycarbonat (Lextan) wurden mit Thermisch Stimulierten Feldpolarisations Spektroskopie [Thermally Stimulated Current (TSC) Spectroscopy] untersucht. Unterhalb der Glasumwandlung wird eine Relaxation beobachtet, die mit einem molekularen Kettenmechanismus in Zusammenhang gebracht wird. Temperung verursacht eine Trennung in eine spannungsfreie und eine unter Belastung durch die Kristalle stehende amorphe Phase. Experimentelle Befunde werden diskutiert und Modellbetrachtungen zur dielektrischen Relaxation vorgestellt.

     

Model for successive determination of aluminium and fluoride by combination of fluorimetric and potentiometric methods

Summary The paper represents a non-conventional approach to the successive determination of aluminium and fluoride in the same sample. It is based on the mathematical correction of a complex analytical signal for aluminium in the presence of fluoride (obtained by the fluorescence method). Additionally, a potentiometric determination of the fluoride content is necessary to complete the analysis. A mathematical model to describe the dependence between the complex analytical signal and the concentrations of aluminium and fluoride for a wide range of concentrations of both species is obtained. The approach seems to be useful for continuous monitoring of samples containing both aluminium and fluoride such as tooth paste, cryolite, industrial waste waters etc.

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Ein Modell für die aufeinanderfolgende Bestimmung von Aluminium und Fluorid durch Kombination von Fluorimetrie und Potentiometrie

Zusammenfassung Die Arbeit beschreibt eine nichtkonventionelle Methode für die Bestimmung von Aluminium und Fluorid in einer Probe. Sie beruht auf der mathematischen Korrektur eines komplexen analytischen Signal für Aluminium in Anwesenheit von Fluorid (durch Fluorescenzverfahren) und nachfolgende Bestimmung von Fluorid durch Potentiometrie. Ein mathematisches Modell, das den Zusammenhang zwischen dem komplexen Signal und den Konzentrationen von Aluminium und Fluorid für einen breiten Konzentrationsbereich beider Ionen beschreibt, wird dargestellt. Die Methode kann für die kontinuierliche Analyse von Proben, die Aluminium und Fluorid gleichzeitig enthalten (z. B. Zahnpasta, Kryolith, Abwasser usw.) eingesetzt werden.

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On leave from Fac. of Chemistry, Chair of Analyt. Chemistry, Univ. of Sofia, 1126 Sofia, A. Ivanov 1, Bulgaria     

Die D-Weinsäure als Reagens für quantitative Bestimmungen auf polarimetrischem Weg

Zusammenfassung Neue, quantitative Bestimmungsmöglichkeiten von Beryllium und Titan werden beschrieben, die auf dem linearen Drehwertanstieg der D-Weinsäure nach Zugabe steigender Ionenmengen beruhen. Treten Störungen durch andere Elemente auf, so werden Beryllium und Titan als Hydroxid gefällt, in Salzsäure gelöst und auf polarimetrischem Weg bestimmt. Es gelingt so die Bestimmung der beiden Elemente neben Magnesium, Aluminium, Eisen, Nickel, Kobalt und Kupfer. Die Methode ist rasch und einfach. Auf eine Möglichkeit, Beryllium neben Titan und Uran zu bestimmen, wird hingewiesen. Ferner wird die Titanbestimmung in einer Aluminiumlegierung beschrieben.

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Summary New quantitative possibilities of determining beryllium and titanium are described; they are based on the linear rotational rise of D-tartaric acid after addition of increasing quantities of these ions. If interferences arise because of other elements, beryllium and titanium are precipitated as hydroxide, dissolved in hydrochloric acid, and determined polarimetrically. The two elements were successfully determined in this way in the presence of magnesium, aluminium, iron, nickel, cobalt and copper. The method is rapid and simple. A possibility of determining beryllium in the presence of titanium and uranium was noted. In addition, the determination of titanium in an aluminium alloy is described.

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Résumé On décrit de nouvelles possibilités de dosage quantitatif du béryllium et du titane, reposant sur l'augmentation linéaire du pouvoir rotatoire de l'acide tartriqued après addition de quantités d'ions croissantes. D'autres éléments gênent, aussi on précipite le béryllium et le titane à l'état d'hydroxydes, on dissout dans l'acide chlorhydrique et l'on dose par voie polarimétrique. De cette manière, le dosage des deux éléments est correct en présence de magnésium, aluminium, fer, nickel, cobalt et cuivre. La méthode est rapide et simple. On indique une possibilité de doser le béryllium en présence de titane et d'uranium. On décrit, de plus, le dosage du titane dans un alliage d'aluminium.