反相胶束增稳荧光法测定兔血浆中痕量盐酸水檗碱的研究

本文研究了气溶胶（ＡＯＴ）／环已烷／水反相胶束介质中中草药有效成分盐酸小檗碱的荧光性质，并将该法应用于兔血浆中痕量盐酸小壁碱的测定。该法的线性范围为１．０×１０－７～３×１０＾－５（ｇ／ｍｌ），检出限为８．３×１０＾－８（ｇ／ｍｌ），相对标准偏差为１．１％。     

反相胶束增稳室温荧光法测定血浆中的大黄素

利用高灵敏度的气溶胶ＯＴ／环己烷／水反相胶束增稳定温荧光法，研究了中草药有效成分大黄素的荧光性质。并在最佳的实验条件下，将该法应用于血浆中痕量大黄素含量的测定。     

反相胶束增稳室温荧光法测定中药痕量有效成分氯原酸的研究

研究了双－「２－乙基己基」－磺酸基琥珀酸（气溶胶ＯＴ或ＡＯＴ）／环己烷／水反相胶束介质吕草药有效成分氯原酸的荧光性质,发现氯原酸在上述反相胶束体系中,不仅荧光有增强现象,而且分子激发和发射光谱发生红移。首次建立了反相胶束增稳室温荧光法测定氯原酸的新方法。该法测定的线性范围为：６×１０＾－７－－４×１０＾－６（ｇ／ｍＬ）,检出限为：１．２×１０＾－７ｇ／ｍＬ）,相地标准偏差为：１．３（％）。     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

胶束增敏催化荧光法测定血红蛋白

基于血红蛋白（Ｈｂ）的过氧化物酶活性,催化过氧化氢氧化对甲基酚的反应体系,发现表面活性剂ＳＤＳ对该体系反应速率有明显的增强效应;从而建立了新的高灵敏测定Ｈｂ的催化荧光分析法。在１．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ　ＳＤＳ存在下,测定Ｈｂ的线性范围１×１０－９～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,检出限为３．４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ,用于尿中Ｈｂ的测定,结果满意。     

小檗碱的药物代谢动力学

小檗碱是中药三棵针的主要有效成分之一，为了研究小檗碱的药物代谢动力学，本文采用胶束增敏荧光法对小檗碱在兔体内的血药浓度进行２４ｈ监测，求出毓药物代谢动力学参数，结果表明小檗碱在动物体内的Ｋａ为１．６３７ｈ＾－１，ｔ１／２（α） ０．３８６９ｈ，ｔ１／２（β）为６．７６ｈ，Ｋ２１为０．１５５３ｈ＾－１，Ｋ１２ｏ ０．０３８４ｈ＾－１，ＡＵＣ为２１１。９４μｇ．ｈ／ｍｌ。     

胶束增稳荧光法同时测定厚朴酚及和厚朴酚同分异构体

作者首次提出在十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的醋酸－醋酸钠（ｐＨ＝４）缓冲溶液中,利用厚朴主和厚朴的荧光光谱差异性特征,建立了胶束增稳荧光法,可在二者同时存在下,不增加分离手续,达到同时测定的目的。该法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽等特点。本文 此新方法应用于兔血中痕量厚朴酚及和厚朴酚含量的２４ｈ检测,绘制了药时曲线,结果令人满意。     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

胶束增敏荧光法测定甲氰菊酯的研究

在pH=6.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)对甲氰菊酯的荧光有增敏作用,通过对表面活性剂及用量、介质pH值、温度及放置时间的探讨,建立了增敏荧光法测定甲氰菊酯的新方法。该方法线性范围为0.14~2.3ng/mL,检出限为0.042ng/mL。方法可用于蔬菜中甲氰菊酯残留的测定。     

反胶束体系中脂肪酶催化合成异丁酸异戊酯

报道了在CTAB/正己烷和AOT/正己烷反胶束体系中,CCL脂肪酶催化合成异丁酸异戊酯的新方法.考察了水含量w₀、底物与酶的比例、缓冲溶液pH值以及温度等因素对脂肪酶催化酯合成反应的影响.研究结果表明,两种反胶束体系均为合成异丁酸异戊酯提供了较为合适的微环境,所选定的脂肪酶在CTAB和AOT反胶束中的活性分别是有机溶剂中反应活性的6倍和4倍.     

催化荧光法测定痕量钼

本文拟定了一个催化荧光测定痕量钼的新方法，在磷酸介质中，钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾的反应，其反应产物使罗丹明６Ｇ荧光猝灭。方法检出限１．２μｇ／Ｌ；线性范围２－１６μｇ／Ｌ。直接用于豆类、人尿中钼的测定及钼酸铅Ｋｓｐ的测定，获得满意结果。     

AEOT/异辛烷/水反胶束体系中合成导电聚苯胺

利用阴离子表面活性剂丁二酸二[2-(2-乙基己氧基)乙基]酯磺酸钠(AEOT)形成的反胶束为模板,制备出粒径小而均匀的导电聚苯胺.讨论了反应时间、反应温度、氧化剂与单体的摩尔比、酸浓度、表面活性剂用量及表面活性剂循环利用对聚合产物性能的影响.利用紫外-可见光谱、红外光谱、X射线衍射、Olympus显微镜及透射电镜对产物进行了表征.     

动力学荧光法测定痕量对苯二酚

基于在硫酸介质中，对苯二酚能活化钒（V）催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应，使其荧光猝灭，建立了动力学荧光法测定痕量对苯二酚的新方法。研究了体系的动力学条件，采用固定时间法测定荧光猝灭程度。方法线性范围为2-40μg/L，检出限为1.15μg/L。用于水样、显影废液中对苯二酚的测定，结果满意。初步探讨了反应机理。     

伯胺N1923萃取体系反胶束的形成研究

伯胺 N1 92 3是重要的国产萃取剂 ,其经酸化后生成的铵盐在有机相中可聚集形成反向胶束或微乳液[1] ,但在盐酸和硫氰酸等一元酸介质中萃取金属时 ,萃取剂的聚集现象对萃取机理影响不大 ,可用斜率法分析实验结果 ,确定萃合物组成 [2 ] .而在硫酸介质中却表现出特殊的萃取现象 ,发生胶束萃取[3] .对此 ,本文试图从表面与胶体化学的角度对伯胺萃取体系反胶束的形成作深入研究 ,以期对伯胺萃取体系的萃取机理获得更深入的了解 .1　实验部分1 .1　试剂与仪器　伯胺 N1 92 3( RNH2 ) ,平均分子量 2 91 .8(中国科学院上海有机化学研究所实验厂 ) …     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

胶束及反胶束微环境中的槲皮素金属配合物

无机金属元素可与中药活性有机化合物通过配位键结合形成配合物,进而影响药物的生理活性[1]。但配合物的形成往往改变了原有机成分的溶解性能(如水溶性或脂溶性),而表面活性胶束体系可使金属有机配合物的水溶性或脂溶性得到明显改善,从而提高药物的生物利用度和改善药物的吸收。然而,胶束体系中已有的研究多是针对单纯的有机化合物[2]或生物分子如蛋白质[3]等,而涉及金属配合物胶束溶液的则很少,尤其是反胶束微环境中的中药金属配合物。反胶束亦称W/O型微乳液,是双亲物质在非极性有机溶剂中自发形成的具有纳米尺寸的含有水核的微小胶团聚集…     

The Determination of Trace Amounts of Phosphate in Natural Water by Flow Injection Fluorimetry

Abstract

A new method is suggested for the determination of trace amounts of phosphate by flow injection fluorimetry, based on the principle that molybdophosphate could quench the fluorescence of Rhodamine 6G. The fluorescence is excited at 350 nm and measured at 550 nm. The calibration graph is linear up to 100 ng/ml phosphorus concentration and the detection Unit is 1.9 ng/ml. The present method has been applied to the determination of soluble phosphorus in natural water samples, the recoveries were in the range of 92 – 102 %. The sampling rate is 120 samples per hour.