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高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25%,可用于纯度为99.999%氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。 相似文献
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1引言火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一,具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素,通常可以利用火花源质谱法直接测定,但对于99.9999%的超纯Sm3O3,由于Sm有7个同位素,晕轮背景干扰,谱线干扰以及大量基林元素存在,严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素,必须分离富集,以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法,结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素,成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方… 相似文献
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化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了化学光谱法测定5N高纯氧化钆中14个稀土杂质元素,在P507萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素,分别采用定量分离La-Sm及Tb-Lu+Y和部份分离Eu的方法,并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为3.5h,测定下限为1.2μg/g(RE)。 相似文献
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2—乙基己基膦酸单(2—乙基己基)酯萃淋树脂分离—火花源质谱法测定… 总被引:4,自引:2,他引:4
本文采用萃取色谱法以2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P507)萃淋树脂为固定相,以HCl-NH4Cl体系为淋洗液,研究了99.999% ̄99.9999%的高纯Yb2O3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定。测定下限达0.01 ̄0.05μg/g,可用于高纯Yb2O3中杂质的测定。回收率在80%以上。 相似文献
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Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质 总被引:4,自引:0,他引:4
采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03~0.30μg g,加标回收率为91.0%~110.0%,相对标准偏差为2.0%~4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。 相似文献
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微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法,研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱,优化了分离Eu2O3基体的实验条件,在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm,内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g,加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。 相似文献
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微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003~0.10μg g,加标回收率为86.6%~114%,相对标准偏差为1.1%~18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。 相似文献
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化学光谱法测定6N氧化铕中14个稀土杂质元素 总被引:2,自引:2,他引:2
本文利用有铕易被还原的特性,将铕还原为二价进行预分离,继以P507萃淋树脂柱进行二次分离,光谱测定富集物中14个稀土杂质元素,本方法富集倍数高达20,000倍,化学光谱测定了下限为0.65μg/g(∑RE)可满足6氧化铕产品分析的要求。 相似文献
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在PGS-2型二米光栅摄谱仪上、以控制气氛直流电弧粉末法测定了高纯氧化铒中十四种稀土杂质,采用正交设计试验确定了工作条件.测定下限对氧化镨、氧化钆、氧化铽、氧化镥为0.005%,氧化铈、氧化钐为0.003%,氧化铥为0.0017%,氧化钕为0.001%,氧化钬为0.0006%,氧化镧、氧化销、氧化镝、氧化镱为0.0005%,氧化钇为0.0003%。相对标准偏差对高含量为3.9~15.5%,对低含量为5.0~12.6%。 相似文献
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高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定 总被引:2,自引:0,他引:2
高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01%的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05%;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022%;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216%。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状 相似文献
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《分析化学》1972,(1)
本文用乙酸铵为淋冼液,在氢式磺酸型阳离子交换树脂上,经过约40小时淋洗,可以将氧化钇中八个杂质Dy,Tb,Yb,Tu,Er,Ho, Gd,Sm富集到100倍,然后利用氩氧气氛的粉末发射光谱分析法进行测定,使不同杂质测定下限分别达到:Yb 0.005ppm;Tu,Er, Dy 0.03ppm;Gd,Ho 0.05ppm;Tb,Sm 0.1ppm。可适用于五个九和六个九氧化钇样品的分析。本文提高杂质富集倍数的主要途径是:加大了试样取量和分离柱树脂用量,以及减小了最后一根分离柱的直径。此法优点在于试剂价格低廉,容易制取,淋洗富集时间比较短,杂质收集可以方便地用络合指示剂变色来控制。在X-线激发光学萤光法束普遍使用的情况下,本法是解决高纯氧化钇产品分析的一个有效方法。 相似文献
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ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究 总被引:5,自引:1,他引:4
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P507萃淋树脂分离大量基体Eu2O3的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tm相结合的高纯Eu2O3中稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.005~0.021μg/L,加标回收率为84%~112%。RSD为1.4%~8.1%。本法适用于质量分数为99.99%~99.9999%的高纯Eu2O3中稀土杂质的分析。 相似文献