对苯二酚在K_2CO_3－Al_2O_3负载型碱试剂作用下的单醚化反应

在Ｋ＿２ＣＯ＿３－Ａｌ＿２Ｏ＿３负载型碱试剂作用下，对苯二酚可发生选择性的单醚化反应．单醚产率高，操作简便．文中讨论了影响单醚产率的各种反应条件和可能的反应机理．     

SO^2—4／Fe2O3—Dy2O3催化α—萘乙酸与甲醇酯化反应色谱法研究

ＳＯ＾２－４／Ｆｅ２Ｏ３－Ｄｙ２Ｏ３是一种新的稀土改性固体超强酸，研究结果表明它对α－萘乙酸与甲醇酯化反应有高的催化活性和良好的稳定性。该反应产率高，工艺简便，无腐蚀。     

SO(2-)4-Fe2O3-Hβ-Al2O3催化剂制备方法对其表面性质和催化丙烯醚化反应性能的影响

首次以Ｈβ沸石为基础，采用一步浸渍法、机械研磨法、沉积－沉淀法及分步浸渍法制备了ＳＯ＾２－４－Ｆｅ２Ｏ３－Ｈβ－Ａｌ２Ｏ３催化剂，通过ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＮＨ３－ＴＰＤ，ＦＴ－ＩＲ及化学吸附等手段对其物理化学性能进行了表征，并对其催化丙烯与异丙醇的醚醚的反应性能进行了评价。     

SO_4~（2－）／Fe_2O_3－Dy_2O_3催化α－萘乙酸与甲醇酯化反应的色谱法研究

ＳＯ２－４／Ｆｅ２Ｏ３－Ｄｙ２Ｏ３是一种新的稀土改性固体超强酸，研究结果表明它对α－萘乙酸与甲醇酯化反应有很高的催化活性和良好的稳定性。反应混合物在ＮｏｖａｐａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４μ）色谱柱上以甲醇－水（７０∶３０，Ｖ／Ｖ）作流动相８分钟内可实现良好分离。该反应产率高、工艺简便、无腐蚀。     

SiO2,Al2O3上涂载TiO2,ZrO2,La2O3制备Pd催化剂的研究

采用浸渍法制备了Ｌａ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＺｒＯ２以单层状态分散在ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３上的改性载体。用ＸＰＳ求得它们的最大单层分散阈值为：０．２２ｇＬａ２Ｏ３／１００ｍ＾２ＳｉＯ２，０．２７ｇＬａ２Ｏ３／１００ｍ＾２Ａｌ２Ｏ３，０．０４ｇＴｉＯ２／１００ｍ＾２ＳｉＯ２，０．０３６ｇ ＴｉＯ２／１００ｍ＾２Ａｌ２Ｏ３，０．０７ｇＺｒＯ２／１００ｍ＾２ＳｉＯ２，０．０８ｇＺｒＯ２／１００ｍ＾２Ａｌ２Ｏ３．     

(CH_3)_3SiOSO_2CF_3/SbCl_3阳离子引发体系引发1,3-戊二烯聚合

研究了三氟甲基磺酸三甲基硅酯／三氯化锑（（ＣＨ３）３ＳｉＯＳＯ２ＣＦ３／ＳｂＣｌ３）复合引发体系对１,３ 戊二烯的聚合行为．在（ＣＨ３）３ＳｉＯＳＯ２ＣＦ３引发剂中加入ＳｂＣｌ３后,使聚合反应速率提高了２４倍,产率从（ＣＨ３）３ＳｉＯＳＯ２ＣＦ３引发的５５％提高到８０％以上,分子量提高１７倍．在聚合体系中加入酮类后,产率和分子量相对于（ＣＨ３）３ＳｉＯＳＯ２ＣＦ３／ＳｂＣｌ３配比为０２：１时引发所得聚合物均呈下降趋势;但对不同的酮来说,随着酮的位阻的增大,聚合物的产率和分子量均增大．聚合物的１Ｈ ＮＭＲ图和红外谱图数据均证明该聚合反应是通过（ＣＨ３）３ＳｉＯＳＯ２ＣＦ３与体系中残存的水水解所形成的质子酸ＨＯＳＯ２ＣＦ３与ＳｂＣｌ３反应所形成的复合体系引发进行的．     

制备Na2S2O3的微型实验探讨

本文设计了一套用硫粉和Ｎａ２ＳＯ３制备Ｎａ２Ｓ２Ｏ３的微型实验装置。用该套装置制备Ｎａ２Ｓ２Ｏ３，试剂用量少（硫粉０３ｇ，Ｎａ２ＳＯ３０６ｇ，蒸馏水２ｍＬ），反应时间只需２０ｍｉｎ，产率可达８０％以上，含量为９６％～９７％。     

Al_2（SO_4）_3／γ－Al_2O_3单层分散状态及其对丁烯齐聚反应活性的

用ＸＲＤ、ＴＧ、热重氨吸附法等手段，测定了Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３／γ－Ａｌ_２Ｏ_３中单层分散相与Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３担载量之间的关系，测定了表面单层最大分散量一阈值。其与用密置单层模型计算所得值接近，这为Ａｌ_２（ＳＯ_４）_３在γ－Ａｌ_２Ｏ_３上单层分散行为提供了证据，且将该催化剂的表面行为与其对丁烯齐聚反应活性进行了关联。     

新型高选择性芳环溴化剂

苄基三甲基三溴化铵是新型高选择性的芳环溴化剂。在ＣＨ２Ｃｌ２－ＣＨ３ＯＨ或ＣＨ３ＣＯＯＯＨ－ＺｎＣｌ２中，它与酚，芳胺，酰胺，芳醚，芳烃及芳杂环化合物等反应，选择性得到对应的单，双或三溴化产物。     

Fe2O3被CO还原反应的探讨

Ｆｅ２Ｏ３被ＣＯ还原的反应是很重要的，因为它是用高炉从赤铁矿炼铁的主要反应，新教材　全日制高中化学第一册（试验修订本、必修，２０００年３月第２版）也充分重视它，把这个反应　作为用氧化还原反应制取物质的２个例子之一写出来：Ｆｅ２Ｏ３＋３ＣＯ高温２Ｆｅ＋３ＣＯ２请注意反应方程式明确注明了反应条件是“高温”。难道这个“高温”只是指高炉炼铁的反　应条件？在实验室里用ＣＯ还原粉状的Ｆｅ２Ｏ３条件又如何呢？近年发表的ＣＯ还原Ｆｅ２Ｏ３　的实验文章［１］却认为此反应很容易进行，写到：用酒精灯加热，“片　刻后，…     

Eu3+掺杂Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的制备与荧光性能研究

采用高温熔融法制备了Eu³⁺掺杂Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂荧光玻璃,探讨了成分对该体系玻璃形成能力的影响,并对不同Eu³⁺掺杂浓度下的荧光性能进行了研究.结果表明,熔融温度为1500℃条件下,SiO₂含量对该体系的玻璃形成能力影响明显,Y/Al摩尔比为3/5时,SiO₂含量在52%-68%(摩尔分数)范围内时可以获得玻璃.掺杂Eu³⁺的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃具有荧光性能,在395nm波长激发下,在588 nm和614 nm处出现明显的发射峰.随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,该荧光玻璃的发射波长不变,但发射强度有所变化;当Eu³⁺掺杂浓度为1.5%(摩尔分数)时,特征发射峰强度最大.     

Y2O3和Nd2O3介孔薄膜的制备与表征

以聚乙烯合丁烯-嵌-聚氧乙烯嵌段共聚物(PHB-PEO)作模板, 采用蒸发诱导自组装方法, 分别制备了Y2O3和Nd2O3介孔薄膜. 用小角、广角X射线衍射和透射电子显微镜对薄膜样品在不同的热处理阶段进行了表征. 结果表明, 所制备的Y2O3和Nd2O3薄膜样品呈现一种大孔径(平均孔径分别约为11.5和12.5 nm)、有序的立方扭曲球形孔排列、稳定于450 ℃并具有部分晶态孔壁结构的介孔薄膜材料.     

Michael condensation of 3-arylidene-3H-pyrrol-2-ones and 3-arylidene-3H-furan-2-ones with cyclohexanone

The Michael condensation in the series of 5-aryl-3-arylidene-3H-pyrrol-2-ones and 5-aryl-3-arylidene-3H-furan-2-ones, containing an activated C=C bond, with cyclohexanone was investigated. It was shown that the condensation products were 1,5-dicarbonyl compounds containing a heterocyclic fragment. The enolization of one of the oxo groups, leading to the formation of hydroxypyrrole or hydroxyfuran structures, was demonstrated by the spectral data. __________ Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 6, pp. 823–827, June, 2007.     

热压烧结制备Al2O3/TiCN-0.2%Y2O3复合材料

采用热压烧结的方法制备Al2O3/TiCN-0.2%Y2O3复合陶瓷的结果, 较详细地介绍了试样成分、热压温度对试样抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度等力学性能的影响. 结果表明 在热压温度低于1650 ℃时, 各项力学性能随着热压温度的提高而提高, 当热压温度为1650 ℃、压力为35 Mpa, 保温时间为30 min时, 其抗弯强度、断裂韧性及硬度分别达到它们的最大值1015 Mpa, 6.89 Mpa·m1/2和20.82 Mpa. 当热压温度高于1650 ℃时, 导致 TiCN分解作用加强导致密度下降, 同时温度过高导致晶粒长大使力学性能下降. 显微结构分析表明 由于稀土Y2O3的加入, 生成少量的YAG相, 抑制了Al2O3和TiCN晶粒长大, 有助于提高含Y2O3的Al2O3/TiCN复合材料的断裂韧性. TiCN颗粒弥散在Al2O3晶界处, 其晶粒尺寸在1 μm左右, 分布均匀, 相互交织, 抑制了晶粒生长, 从而起到增韧补强作用, 有利于材料力学性能的提高. 从压痕裂纹尖端扩展情况的扫描电镜照片可以看出 基体与增强相多个晶粒构成裂纹桥联行为, 并可能形成裂纹偏转、分支与桥联的共存区, 主要起作用的是稀土强化TiCN颗粒弥散增韧机制, 将复合材料的断裂韧性从5.94提高到6.89 Mpa·m1/2.     

化学气相传输法分离稀土混合氧化物Sm2O3-Eu2O3-Gd2O3

以ＡｌＣｌ３ 为络合物配体, 研究Ｓｍ２Ｏ３Ｅｕ２Ｏ３Ｇｄ２Ｏ３ 的分离特性。结果表明, 其传输能力为：Ｓｍ ≈Ｇｄ＞ Ｅｕ, 氯化物主要在９８０ ～１１００ Ｋ 沉积。不同温区的最大分离系数分别为： βＥｕ／Ｓｍ;１２００ Ｋ＝ １－７０ ,βＥｕ／Ｇｄ;１３００ Ｋ＝ １－８８ , βＳｍ／Ｇｄ;１３００ Ｋ ＝ １－２４ , β′Ｓｍ／Ｅｕ;８５０ ～８８０ Ｋ＝ ２－７６ , β′Ｇｄ／Ｅｕ;８８０～９００ Ｋ ＝ ２－８３ , β′Ｇｄ／Ｓｍ;８００ Ｋ＝１－１２ , 高于传统的湿法分离系数。     

Y2O3包覆LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的电化学性能

通过在硝酸钇水溶液浸渍并焙烧的简单工艺,在LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2材料表面包覆了一层Y2O3.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),循环伏安(CV)和恒流充放电对包覆和未包覆的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2进行了测试分析.结果表明,Y2O3包覆并没有改变LiCO1/3Ni1/3Mn1/3O2的晶体结构,只存在于LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的表面;与未包覆的材料相比,Y2O3包覆后的材料在高电位下具有更好的容量保持率和放电容量.CV测试表明,包覆层的存在有效抑制了材料层状结构的转变及电极与电解液的负反应.     

Y2O3:Eu荧光粉表面包覆In2O3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3：Eu红色荧光粉，为提高其导电性，采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD，Zeta电位，SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3：Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能，探索了包膜工艺。结果表明：在Y2O3：Eu表面包覆3％的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度，这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3：Eu晶粒表面的导电性。     

NiO/WO3/TiO2-Al2O3催化剂上正庚烷的临氢异构化

采用溶胶凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合载体,用分步浸渍法制备了NiO/WO3/TiO2-Al2O3催化剂。 在常压连续流动固定床反应器上考察了NiO/WO3/TiO2-Al2O3对正庚烷临氢异构化反应的催化性能。 研究了催化剂中WO3含量、Ni含量、焙烧温度和还原温度及催化反应温度对临氢异构化反应的影响。 采用XRD和BET方法对催化剂进行了表征。 结果表明,当w(WO3)=25%、w(Ni)=10%时,所制备的NiO/WO3/TiO2-Al2O3催化剂对正庚烷异构化反应的催化性能最好,活性可达15.50%,选择性可达84.06%。     

Synthesis of 2-aryl-3H-indol-3-ones via trapping reaction in singlet oxygenation of 2-arylindoles

2-Aryl-3H-indol-3-ones (3a-o) have been synthesized via methanol trapping reaction in singlet oxygenation of 2-arylindoles (1a-o), followed by thermal decomposition of the resultant 2-aryl-2-methoxy-3-oxo-2,3-dihydroindoles (2a-o) in good yields.     

基于CaBa_2(BO_3)_2中的Ce~(3+)→Tb~(3+)能量传递及光谱特性

采用高温固相法合成了Ce3+,Tb3+掺杂激活的CaBa2(BO3)2荧光粉,并对其发光特性进行了研究。观察到CaBa2(BO3)2中Ce3+对Tb3+发光的敏化现象。在367 nm紫外光激发下,单掺Tb3+时CaBa2(BO3)2不发光。当Ce3+和Tb3+共掺时,出现Tb3+的发射峰,样品发绿光,表明Ce3+对Tb3+的发光有很强的敏化作用。根据Forster-Dexter理论,分析Ce3+和Tb3+的能量传递过程,还证明在CaBa2(BO3)2:Ce3+,Tb3+中Ce3+对Tb3+的能量传递属于共振能量传递。