四种溴代甲苯异构体的质谱区分

本工作用四种较新的质谱技术(碰撞诱导解离(CID),电荷剥离(CS),电荷分离(CSe),电子捕获诱导解离(ECID)谱研究了邻、间、对溴甲苯和溴化苄四种异构体。四种技术在一定程度上都可区分这些异构体。其中比较四种异构体ECID谱中ECID峰的相对强度可得到满意的区分效果。     

溴代季戊四醇的气相色谱法分析

采用ＢＰＸ－７０毛细管色谱柱对季戊四醇的－溴代、二溴代和三溴代产物进行了分离和定量分析,用内标法定量,本糖醇为内标物。该方法快速、简便、准确。     

氯代硝基二苯醚的多溴代反应

研究了氯代硝基二苯醚的多溴代反应，制备了5种新的氯溴混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经元素分析，IR和^1H NMR确证。     

HBr催化α-溴代甲基酮类化合物的全脱溴反应研究

报道了HBr催化下以水为氢源的α-溴代甲基酮类化合物的脱溴化反应.以α-溴代甲基酮类化合物为原料,四氢呋喃为溶剂,α-溴代甲基酮与质量分数5％的氢溴酸的物质的量比为1.0∶0.2时,在180℃下反应5～14h,分离产率高达94％[高效液相(HPLC)产率96％]的脱溴产物.该方法无金属催化剂参与,催化剂价格低廉,所有产...     

固定源废气中二噁英及多氯联苯、溴代阻燃剂和溴代二噁英的分析

建立了同时分离分析固定源废气中二噁英(PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯(dl-PCBs)、溴代阻燃剂(BFRs)和溴代二噁英(PBDD/Fs)的方法。废气样品经甲苯索氏提取,硫酸处理和多层硅胶柱净化后,应用活性炭分散硅胶翻转淋洗技术分离4类目标物。气相色谱使用耐高温薄膜短色谱柱配合高压进样,高分辨质谱使用低能量电离,一次性测定高/低溴代化合物。方法检出限分别为:PCDD/Fs 0.081~1.2 pg、dl-PCBs0.10~0.32 pg、多溴联苯醚(PBDEs)0.14~12 pg、新型BFRs 0.26~16 pg、四~七溴代PBDD/Fs 0.44~3.6 pg、八溴代PBDD/Fs(OBDD/F)8.2~12 pg。废气空白基质加标回收率(RSD)分别为:PCDD/Fs 88%~115%(2.9%~6.1%)、dl-PCBs 84%~118%(3.2%~10%)、PBDEs 71%~135%(2.1%~18%)、新型BFRs 71%~114%(2.9%~7.4%)、四~七溴代PBDD/Fs 83%~127%(5.2%~10%)、OBDD/F 52%~149%(23%~24%)。将本方法用于废气样品分析,所有质量控制指标均符合相关标准规定。     

α-溴代羰基化合物脱溴的一种简便方法

卤代物的脱卤反应是有机合成中重要反应之一,应用有机碲试剂使某些邻二溴代物脱溴反应及α-卤代羰基化合物的脱卤反应已有文献报道。我们在研究碲 Ylide 反应过程中发现二丁基碲能使某些单取代的α-溴代酮发生脱溴反应,这是一种未见文献报道的新的脱溴反应。为了考察二丁基碲作为一种新的脱溴试剂应用的可能性,我们对二丁基碲的脱     

正-溴代烷烃的紫外光解动力学研究

利用共振增强多光子电离飞行时间质谱(REMPI-TOFMS)，研究了长链正-溴代烷烃R-Br(R为正烷烃基)(C2H5Br，n-C3H7Br，n-C4H9Br)在234及267nm附近的光解动力学．溴碎片来源于R-Br的直接解离：R-Br→R Br(^2P3/2)／Br(^2P1/2)，根据测定的离子信号强度，得到了Br^n与Br的分支比N(Br^*)／N(Br)及相应的相对量子产额φ(Br^*)和φ(Br)．φ(Br^*)与激光波长及分子结构显示了一定的依赖关系，将实验结果用CH3Br的解离模型进行拟合，得到了长链R-Br的光解动力学行为的定性解释。     

非对称溴代间-三苯基苯的合成

含官能团的间-三苯基苯是一类构筑树型大分子、大环及多环大分子的功能模块[1].我们在环形聚苯大分子合成研究的工作中,需要多种对称及非对称1,3,5-三取代三苯基苯衍生物为构筑模块,前一类可采用取代苯乙酮在强酸[2]催化下经三分子缩合直接合成得到,后一类主要通过官能团保护、分步偶联及脱保护等多步合成方法制得[3].我们在采用四氯化硅-无水乙醇(TCS/EtOH)[4]催化间-溴苯乙酮缩合合成对称溴代1,3,5-三苯基苯中,分离出少量副产物,结构表征证实它是经双分子缩合生成的产物-溴代查尔酮衍生物(2)(见反应式).     

饮用水消毒溴代副产物及其健康风险

受海水入侵影响严重的沿海地区,其饮用水源中常含有较高浓度的溴离子.研究表明,当原水中含有溴离子时,经氯化消毒、氯胺消毒或臭氧消毒后会增加溴代消毒副产物的形成,并且溴代副产物具有更高的遗传毒性.因此,对于溴代副产物的研究更具实际意义.现阶段国内对于消毒所产生的溴代副产物的研究很少.本文针对溴代副产物更高的健康风险,从其产生的原因、机理、影响因素及遗传毒性等方面进行了综述.     

Sequence Analysis of Polypeptides and Proteins by Combined Gas Chromatography-Mass Spectrometry

A new method for determining the amino acid sequence of polypeptides consists in initial partial hydrolysis to yield a complex mixture of oligopeptides. After derivatization to enhance its volatility, the mixture is analyzed by combined gas chromatography and mass spectrometry. The sequence of the polypeptide is established by a computer from the identified oligopeptides. So far polypeptides having up to 40 amino acids have been analyzed by this method. The advantages and disadvantages of the new method compared with the stepwise procedure of the Edman degradation are considered. Since the two methods are based on fundamentally different principles they may prove to be complementary.     

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱－质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AICI3催化反应体系各组分回收率在98％－101％之间,RSD＜5．0％。对于沸石催化反应体系,各组分回收率在96％－103％之间,RSD＜7．0％。该法定量分析快速、简便、准确。     

气相色谱—质谱法测定水中的二苯羟乙酸

本文报道用气相色谱－质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸。对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了ＧＣ进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸，分析结果与ＨＰＬＣ方法相一致。     

农作物TY杀菌剂化学成分的色谱-质谱分析

TY杀菌剂是利用野生植物的有效成分配制成的无公害植物杀菌剂,它的化学成分复杂。本文用气相色谱-质谱联用法对其主要成分进行了剖析,并对其中萜烯类物质的EI质谱的裂解规律进行了探讨。     

高温煤焦油抽提物的色谱—质谱联用分析

以５０ｍ×０．２５ｍｍ交联石英毛细管ＯＶ－１柱色质联用分析高温煤焦油的环己烷－乙醚抽提和，鉴定出２００余组分，其中稠环芳烃１４４个，含氮，氧，硫的芳烃分别为３９，７和８个。观察到５个未见报道的氮杂芳烃组分，首次同时检测分子量为２４０（Ｍ２４０）的四个含－ＣＨ２－的异构体，并观察到了分子量高达３１６－３３２的芳烃。     

邻硝基氯苯异构体成分的GC/MS分析

本文采用GC／MS分析邻硝基氯苯异构体成分，对样品前处理、溶剂及色谱条件、质谱条件、组分定量作了探讨，分析结果满意。该法无需标样，具有准确、简便、快速的特点。     

固相萃取-GC-MS法测定饲料中的沙丁胺醇

沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘。同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动物生长的作用。但是,这种药物容易在动物内     

尿中有机酸的毛细管气相色谱—质谱轮廓分析—用于苯丙酮尿症的诊断

应用毛细管气相色谱-质谱轮廓分析方法,测定了33例2.5～4.5岁健康儿童尿中有机酸种类及含量和8例拟诊为苯丙酮尿症儿童尿中的有机酸,结果表明患儿尿样中苯丙酮酸、苯乙酸、邻羟基苯乙酸、对羟基苯乙酸高于正常值10～470倍。为苯丙酮尿症的确诊提供了可靠方法。     

超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯

建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak襆 Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm伊3.0 mm,1.7μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32~10.30 mg/L;加标回收率为88.7%~98.2%;相对标准偏差为1.4%~2.8%。与GC-MS方法进行比较,结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法. 采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体, 加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质, 选择DB\|WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料. 结果表明, 本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg, 定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg. 在1, 2, 10, 20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1％～103.7％之间, 相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.