锆钼蓝杂多酸的极谱行为及其应用

研究了锆钼蓝杂多酸在碱性溶液中的极谱行为 ,提出了测定微量锆的极谱法新体系。在0.04mol/L盐酸及抗坏血酸溶液中 ,锆 (Ⅳ)与钼酸铵反应形成锆钼蓝杂多酸 ,在pH8.5～10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中 ,于-1.18V产生灵敏的极谱波,导数波高与锆(Ⅳ)的质量浓度在0.005～0.3mg/L范围内呈线性关系。研究了极谱波性质 ,证明其为吸附波 ,方法已用于岩石样品中微量锆的测定。     

茜素绿的电还原

本文用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安等方法研究了茜素绿的电还原。在Britton-Ro-binson缓冲溶液中,随pH不同,茜素绿先后共可产生4个极谱波。其中第一、第四波为吸附波。第一、二波之和相当于从氧化态到中间态的还原;第三波相当于从中间态到还原态的还原。根据一系列实验结果确定了各波的性质,提出一带有岐化反应的电还原机理,并测定了茜素绿的离解常数。     

线性变位极谱法研究——ⅩⅧ.叶酸的吸附波

本文用线性变位极谱法对B.R.缓冲溶液(pH6.5)中叶酸的吸附波进行了研究,证实它是一个2e-2H~+可逆反应,极谱波符合吸附可逆波方程式。测定了叶酸的扩散系数,并对电极反应机理进行了探讨。     

岩石中微量钍的导数示波极谱测定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离富集)

钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍。Sindhu在0.1M NaClO_4和30％甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20—40μM钍。Sugawara则采用Bi-EDTA取代法。Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定。我们发现在0.025M柠檬酸,2×10~(-4)M铜铁试剂溶液中(PH为1—2),当有少量钍存在时,在铜铁试剂波之后,有一良好的导数示波极谱波,此波随着钍量增加而加大,灵敏度较高,可检测0.1ppm钍,     

主成分回归—极谱分析法测定吡嗪混合物

吡嗪及其甲基衍生物在弱酸性介质中具有良好的极谱波。但它们彼此重叠,无法作单一成分分析。本文在pH=4.8的McIlvane缓冲溶液中对吡嗪、2-甲基吡嚎、2,3-二甲基吡嗪和2,3,5-三甲基吡嗪多组分混合溶液在静汞电极上作微分脉冲极谱测定,所得的极谱重叠波数据用主成分回归法处理,获得了较好的定量分析结果。对于含量在0.15～1μg/ml之间的吡嗪及其甲基衍生物,回收率为95％～105％,相对标准偏差为4％～10％。     

在碘酸钾存在下铝与茜素S的络合吸附波研究

在pH7.6的三乙醇胺缓冲溶液中,铝-茜素S络合物于-0.90V可产生一个灵敏的极谱波,加入碘酸钾后,极谱波负移至-0.94V,波高迅速增大,灵敏度增大约30倍。导数波高与Al^3 浓度在0.06-～10μg/L范围内呈线性关系,检测限达0.02μg/L。研究了极谱波性质及电极反应机理,证明极谱波为络合吸附催化波,在电极上还原的是络合剂茜素S,电还原的中是产物又被氧化回原状态而形成催化循环,使波高增大。利用本法直接测定了天然水中痕量铝。     

荧光黄的示波极谱特性研究及其在催化反应-示波极谱分析中的应用

在pH4.9HOAc-NaOAc缓冲溶液中, 荧光黄于-0.50V(vs.SCE)产生一灵敏的单扫描示波极谱波。在100℃弱碱性介质中, 铱(IV)对KIO~4氧化荧光黄这一反应具有强烈催化作用。本文研究了荧光黄的示波极谱行为及利用该催化反应测定痕量铱的各种影响因素,拟定了铱的催化反应-示波极谱分析新方法, 它们的检出限和测定范围分别为0.04ng/mL和0.08-8.0ng/mL。     

镓-铬蓝黑R络合吸附波的研究及应用

在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc缓冲溶液中pH5.60,铬蓝黑R于-0.34V(vs.SCE)处有一极谱波P_1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波P_2。i_p_2与Ga(Ⅲ)浓度在0.20～15.0μg/25ml范围内呈线性关系。试验表明,该极谱波属络合吸附波。本法用于测定铝箔、铅锌矿中微量镓,结果满意。     

线性变位极谱法研究(ⅩⅤ)——铜(Ⅱ)-L-肾上腺素配位吸附波

本文提出了Cu(Ⅱ)-L-肾上腺素的极谱配位吸附波,在pH为6.9的B.R.缓冲溶液中.该波的峰电位为-0.246V(vs.SCE).对极谱波电流、电位性质和电极反应机理进行了研究,测定了电极反应速率常数(k_s)、转移系数(α)、配合物的组成及其表观稳定常数和化学反应速率常数。     

萘丁美酮的极谱波特征及其分析应用

在NaH2PO4-Na2HPO4(pH=9.0)缓冲溶液中,萘丁美酮在-0.62V处产生一个灵敏的极谱波.导数波高与萘丁美酮的浓度在0.5～25.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.06μg/mL.通过对萘丁美酮的极谱波行为的分析,探讨了电极反应机理,建立了测定微量萘丁美酮的分析方法.     

盐酸吡格列酮的示波极谱测定

提出了测定微量盐酸吡格列酮的示波极谱法。在氨水-NH4Cl缓冲溶液中,盐酸吡格列酮在示波极谱仪上于-1.42 V处产生一灵敏的极谱还原波,导数波高与盐酸吡格列酮溶液质量浓度在0.4~40 mg.L-1范围内呈线性关系。优化了试验条件,对极谱波的行为和电极反应机理进行了研究,并测定了片剂样品中盐酸吡格列酮的含量,结果与标示值及高效液相色谱法测得结果相符,测定结果的RSD(n=10)值为3.04%。     

钌(Ⅲ)的催化波

本文在不同pH的Britton-Robinson缓冲溶液中和羟胺存在时,在-0.6至-0.7伏(对饱和甘汞电极)(其电位随溶液组成而改变)得到钌(Ⅲ)还原为二价的催化波。对此催化波的极谱性能如波高-汞柱高度关系,波高-滴落时间关系,波高-温度关系,波高-浓度关系,波高-溶液组分关系等进行实验。     

镓-有机络合物的示波极谱测定

虽然镓的极谱行为已经引起重视,但利用镓的螯合物性质来进行定量测量比较困难。在中性溶液中,波形由于离子的水解而扭曲,在酸性介质中,波又被H_3O~+的还原而难以辨认,在强碱性溶液中,镓酸盐不能被还原。因此,长期以来,极谱法测定镓很少应用,研究报导也少。 Latlmer和Копаиская曾进行过镓的有机化合物的极谱测定,他们所制定的在pH4.6±     

双氧水存在下钙-萘酚绿B体系的极谱波及分析应用

研究了在双氧水存在下钙-萘酚绿B体系的极谱波行为及其应用。在pH11.8的氢氧化钠溶液中,钙-萘酚绿B络合物于-0.67V可产生灵敏的极谱波,加入双氧水后极谱波移至-0.72V,且波高明显增大。导数波高与钙离子浓度在0.01-3.5mg/L范围内呈线性关系。研究了该波的性质及电极反应机理。证明为配位还原的络合吸附催化波。利用拟定的方法测定了水样、生物样品中的微量钙含量。     

双烯醇酮乙酸酯的极谱催化波及应用研究

采用线性扫描极谱技术,研究了在H2O2存在下双烯醇酮乙酸酯的极谱催化波。结果表明,在pH 4.0±0.5的B-R缓冲溶液、8.0×10-3mol/L H2O2溶液和0.1 mol/L KCl底液中,双烯醇酮乙酸酯于-1.01 V处产生一极谱催化波;其一阶倒数峰电流与双烯醇酮乙酸酯的浓度在1.0×10-8~1.0×10-7mol/L范围内有良好的线性关系,iP′=1.384×1011c 2.374×104(nA/s),相关系数r=0.9991;讨论了极谱催化波的产生机理。     

尼美舒利的极谱波特征及分析应用

在pH9.0的NaH2PO4 Na2HPO4缓冲溶液中,尼美舒利在-0.60V处产生一个灵敏的极谱波。导数波高与尼美舒利的浓度在0.5～25.0μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.06μg·ml-1。研究了尼美舒利的极谱波行为,探讨了电极反应机理,建立了测定微量尼美舒利的分析方法。     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

锑—茜素紫配合物吸附波的研究

在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10~(-8)～7.4×10~(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨。     

普罗帕酮的电还原行为及其应用

采用线性扫描极谱法研究了抗心率失常药物普罗帕酮在汞电极上的电还原行为,建立了测定实际样品中普罗帕酮的新方法. 在pH＜11.6底液中,普罗帕酮产生1个还原波;在底液pH≥11.6条件下,普罗帕酮产生P1和P2 2个还原波. 研究表明,P1波为普罗帕酮产生的催化氢波,P2波为普罗帕酮分子中羰基的电化学还原波. 在pH=12.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,二阶导数极谱图上P2波的峰电流与普罗帕酮的浓度在9.6×10-8 ～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为5×10-8 mol/L. 对1.0×10-6 mol/L普罗帕酮测定6次的RSD=1.2%. 用二阶导数极谱法测定片剂中普罗帕酮的含量结果与药典方法测得结果一致,血清中不同浓度普罗帕酮测定的回收率在98.6%～102%.     

用2-QADN2,7-金属络合物示波极谱法同时测定铜镍钴镉

本文研究了2-QADN2,7-金属络合物的极谱特性。在pH9.60的缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)与2-QADN2,7的络合物在-0.37、-0.69、-0.77和-0.82V产生灵敏的极谱波,利用这些波可测定痕量的铜、镍、钴和镉。铜的检测下限为2.0×10~(-8)mol/L,镍、钴及镉的检测下限为5.0×10~(-8)mol/L。提出的方法用于同时测定头发和茶叶中的痕量铜、镍和钴,结果满意。