Direct determination of thorium in uranium oxide by X-ray fluorescence

Summary Thorium in uranium is determined directly at trace levels by an XRF method. Uranium oxide samples are put in the form of double layer pellets and analysed by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. The typical value of the precision of the method at 200 ppm level is ±10% and estimation range is 50–1000 ppm of thorium in uranium.

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Direkte Bestimmung von Thorium in Uranoxid durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe der beschriebenen Methode kann Th in Spurenkonzentrationen direkt bestimmt werden. Die Uranoxidproben werden als Doppelschicht-Tabletten eingesetzt und mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers analysiert. Die Genauigkeit im Bereich von 200 ppm beträgt ±10%. Der Anwendungsbereich liegt bei 50–1000 ppm.

     

Determination of calcium in uranium by X-ray fluorescence

Summary An X-ray fluorescence method for the analysis of calcium in uranium in the range of 20 to 500 ppm is described. U₃O₈ samples are mixed with boric acid binder and double-layer pellets are prepared. The pellets are analysed using Philips PW 1220 semi-automatic X-ray spectrometer. Calculated lower limits of detection are better than 5 ppm for calcium in uranium.

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Bestimmung von Calcium in Uran durch Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Ein Verfahren für den Bereich von 20–500 ppm wird beschrieben. Die U₃O₈-Proben werden mit BorsÄure als Bindemittel vermischt zu Doppelschicht-Tabletten gepre\t, die mit Hilfe eines halbautomatischen Philips PW 1220 Röntgenspektrometers analysiert werden. Die untere Nachweisgrenze liegt bei 5 ppm Ca.

     

X-ray fluorescence method for the determination of rare earths, uranium and thorium in allanites

Summary An X-ray fluorescence (XRF) method for the determination of La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Th and U in allanites is described. The estimation limits for different impurity elements are La 0.5–10%, Ce 2–20%, Pr 0.1–2.0%, Nd 0.5–10%, Sm 0.1–2%, Gd 0.1–2.0%, Th 0.2–4% and U 0.2–4%. The sample is diluted in the ratio of 19 by boric acid and double layer pellets are prepared. The precision of the method which varies from 0.2–15% has been determined for every element in each standard. Accuracy of the method is assessed by comparison of the values for rare earth, thorium and uranium content with those obtained by optical emission spectroscopic method and the values for uranium and thorium with those obtained by neutron activation analysis.

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Röntgenfluorescenzmethode zur Bestimmung von Seltenen Erden, Uran und Thorium in Allaniten

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich zur Bestimmung von La, Ce, Pr, Nd, Sm Gd, Th und U in Allaniten. Die Bestimmungsgrenzen für die einzelnen Elemente betragen: La 0,5–10%; Ce 2–20%; Pr 0,1–2%; Nd 0,5–10%; Sm 0,1–2%; Gd 0,1–2%; Th 0,2–4%; U 0,2–4%. Die Probe wird mit Borsäure im Verhältnis 19 vermischt und zu Doppelschicht-Tabletten gepreßt. Die Reproduzierbarkeit beträgt 0,2–15% und wurde für jedes Element im jeweiligen Standard bestimmt. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde durch Vergleich mit Ergebnissen der Emissionsspektralanalyse (SE, U) sowie der Neutronenaktivierungsanalyse (U, Th) beurteilt.

     

Determination of arsenic and zinc in tin oxide by X-ray fluorescence

Summary An XRF method to determine arsenic and zinc in high-purity tin oxide in the range of 10–1,000 ppm is described. The sample is pressed as a double-layer pellet and the analysis is carried out by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. Limits of detection are 13 ppm (As) and 8 ppm (Zn). Accuracy is better than 10% at a level of 50ppm; standard deviations are 8 and 9 % at this level.

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Bestimmung von Arsen und Zink in Zinnoxid mit Hilfe der Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich zur As- und Zn-Bestimmung im Bereich von 10 ppm–1000 ppm in Zinnoxid. Die Probe wird zu einer Doppelschichttablette gepreßt und die Analyse mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers durchgeführt. Die Erfassungsgrenzen sind 13 ppm (As) bzw. 8 ppm (Zn). Die Genauigkeit ist besser als 10 % (50 ppm-Bereich); die Standardabweichung in diesem Bereich beträgt 8 bzw. 9 %.

     

X-ray fluorescence analysis of Y, Ce, Pr, Nd, Eu and Gd in high purity samarium oxide

Summary An XRF method for the determination of Y, Ce, Pr, Nd, Eu and Gd in high purity samarium oxide is described. Samples in oxalate form are mixed with boric acid in the ratio 31. About 800 mg of the mixture is pressed as a double layer pellet. Experimental parameters are selected to give maximum peak to noise ratio. The analysis lines are chosen after studying line interferences. The estimation limit ranges from 0.005% to 1% for most elements.

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Röntgenfluorescenzanalyse von Y, Ce, Pr, Nd, Eu und Gd in Samariumoxid hoher Reinheit

Zusammenfassung Zur röntgenanalytischen Bestimmung von Spuren Seltener Erden in hochreinem Samariumoxid wird die Probe in die Oxalatform übergeführt, mit Borsäure im Verhältnis 31 gemischt und zu je 800 mg in Doppelschichttabletten (über Borsäure) gepreßt. Für ein maximales Peak/Untergrund-Verhältnis wurden die experimentellen Parameter entsprechend ausgewählt. Die benutzten Analysenlinien ergaben sich aus einer Untersuchung der Störungen. Die Erfassungsgrenze liegt zwischen 0,005% und 1%.

     

Trace metal analysis of sediments and particulate matter in sea water by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary The capability of energy-dispersive X-ray fluorescence was investigated for fast and simple chemical analysis of trace elements in sediments and particulate matter in sea water. Nuclepore 0.4 m pore-size membranes are recommended as optimal filters for a straightforward collection of suspended material. The collection of suspended trace metals by filtration seemed to give a sufficiently homogeneous filter load (s% <2.5). Data are presented on the concentrations of K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb and Sr with a fair precision (s% < 5.6) and accuracy.

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Bestimmung von Metallspuren in Ablagerungen und Schwebstoffen von Meerwasser mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen und einfachen Analyse der Metallspuren wird vorgeschlagen. Zur Sammlung der Schwebstoffe werden als optimal Nuclepore-Membranen (Porengröße 0,4 m) empfohlen. Dabei wird eine ausreichend homogene Filterbeladung erhalten (s% < 2,5). Mit befriedigender Reproduzierbarkeit (s% < 5,6) und Richtigkeit wurden folgende Elemente bestimmt: K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb und Sr.

     

An XRF method for the determination of common rare earth impurities in high purity yttrium oxide

Summary An XRF method for the determination of Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er and Yb in yttrium oxide has been developed. The samples are converted to yttrium oxalate and presented to the spectrometer in the form of pressed pellets. Philips PW-1220, semiautomatic X-ray spectrometer is used for analysis. Analysis lines have been chosen after careful study of line interferences. The lower estimation limit for Yb is 0.01% and for other elements it is 0.005%. The method has been tested for its accuracy by analysing synthetic samples with known composition.

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Bestimmung von häufig vorkommenden Verunreinigungen an Seltenen Erden in Yttriumoxid hoher Reinheit mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung von Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er und Yb in Yttriumoxid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird zu Yttriumoxalat umgesetzt und in Form von Preßtabletten der RFA unterworfen. Das halbautomatische Röntgenfluorescenz-Spektrometer Philips PW-1220 wurde verwendet. Eine sorgfältige Untersuchung der Interferenzen führte zur Wahl der Analysenlinien. Die untere Bestimmungsgrenze liegt für Yb bei 0,01%, für die anderen Elemente bei 0,005%. Die Zuverlässigkeit des Verfahrens wurde anhand von synthetischen Proben bekannter Zusammensetzung geprüft.

     

Automated wet ashing and multi-metal determination in biological materials by atomic-absorption spectrometry

Ohne Zusammenfassung

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Automated wet ashing and multi-metal determination in biological materials by atomic-absorption spectrometry

     

Bestimmung von Spuren Titan und Zirkonium in Molybd?n und Wolfram bzw. deren Sauerstoffverbindungen durch R?ntgenfluorescenz-Spektralanalyse (RFA)

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen Titan und Zirkonium in metallischem Molybdän und Wolfram bzw. in den Ausgangsstoffen MoO₃ bzw. WO₃ und H₂WO₄ wird vorgestellt. Die Methode beruht auf der Trennung der Titan- und Zirkoniumspuren von der Molybdänbzw. Wolframmatrix, wobei die Trennung durch Mitfällung der Spurenverunreinigungen erfolgt; als Kollektor findet Kobalthydroxid Verwendung. Die so erhaltenen Hydroxidniederschläge werden auf Filterpapier gesammelt und nach Trocknen derselben durch RFA vermessen. Mit dieser Arbeitstechnik erhält man bis zu 1 · 10^–4 g Titan bzw. Zirkonium Eichgeraden; die Erfassungsgrenze für Titan kann mit 3,4 · 10^–8 g, die für Zirkonium mit 5,0 · 10^–7 g angegeben werden. Die Gesamtdauer für eine Einzelanalyse beträgt etwa 45 min, wobei aber mehrere Proben gleichzeitig analysiert werden können.

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Determination of trace impurities of titanium and zirconium in molybdenum and tungsten and their oxygen compounds by X-ray fluorescence spectrometry

A method for the determination of trace impurities of titanium and zirconium in metallic molybdenum and tungsten or in their basic products MoO₃, WO₃ and H₂WO₄ is presented. The method is based on coprecipitation of the trace impurities titanium and zirconium with cobalt hydroxide as carrier from molybdenum and tungsten matrices. The hydroxide precipitates are collected on filter paper and measured by XRF after drying. In that way it is possible to get linear calibration curves up to 1 · 10^–4 g; the limits of detection are determined to be 3.4 · 10^–3 g for titanium and 5.0 · 10^–7 g for zirconium. About 45 min are necessary for one analysis, but several samples can be analysed simultaneously.

     

Thalliumbestimmung in Pflanzenmaterial mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzanalyse

Ohne Zusammenfassung

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Determination of thallium in plant materials by X-ray fluorescence spectrometry

     

Automated energy-dispersive X-ray fluorescence analysis of environmental samples

Summary A procedure is described for the routine automatic analysis of 20 elements in small environmental samples. Up to 50 samples a day can be processed. The instrument uses an energy dispersive X-ray spectrometer for the simultaneous detection of all elements during a 5–20 min measurement. Computer techniques are used for the subsequent data reduction of the X-ray spectra. The technique is applicable to air particulate matter filtered from the air, to suspended material in water which is filtered on a filter paper and to dissolved trace elements which are evaporated on filter paper or are collected on a thin ion-exchange loaded paper.

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Automatisierte energie-dispersive Röntgenfluorescenzanalyse von Umweltmaterial

Zusammenfassung Ein Verfahren zur automatischen Routinebestimmung von 20 Elementen in Umweltmaterial wird beschrieben. Bis zu 50 Proben je Tag können verarbeitet werden. Ein energie-dispersives Röntgenspektrometer wird zur simultanen Erfassung aller Elemente bei einer Messung von 5–20 min benutzt. Die nachfolgende Auswertung der Spektren wird mittels Computer durchgeführt. Das Verfahren findet Anwendung auf Schwebestaub oder in Wasser suspendierte Substanzen, die auf Filterpapier gesammelt wurden sowie auf gelöste Elementspuren, die auf Filterpapier getrocknet oder durch Ionenaustauschpapier angereichert wurden.

     

Schnellbestimmung niedriger Wassergehalte in Kieselgelen mit einem R?ntgenfluorescenzspektrometer

Ohne Zusammenfassung

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Rapid determination of low water contents in silica gels by means of an X-ray fluorescence spectrometer

     

Use of blotting-paper collectors for the separation and X-ray fluorescent determination of traces of heavy metals (Cu, Hg, Ag) in water and waste water

Summary Traces of Hg, Ag and Cu were separated in the range of 0.5–500 g with blotting-paper collectors and were subsequently determined directly with energy dispersive X-ray fluorescence. For comparison, spectrophotometric determinations were carried out as well. The results were in good agreement. The collectors contained 0.2 mM ZnS, in case of Ag a thioureide collector was also employed. Limits of detection were 0.2 g Hg, 0.4 g Cu and 0.15 g Ag for the ZnS collector and 0.13 g Ag for the thioureide collector.

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Verwendung von Flie\papier-Kollektoren zur Abtrennung und röntgenfluorescenzspektrometrischen Bestimmung von Schwermetallspuren (Cu, Hg, Ag) in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Hg, Ag und Cu im Bereich von 0,5–500 g wurden auf Flie\papier-Kollektoren abgetrennt und direkt durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Die Ergebnisse wurden durch Spektralphotometrie überprüft. Die Kollektoren enthielten 0,2 mM ZnS, für Ag statt dessen auch Thioureid. Alle Ergebnisse waren in guter übereinstimmung. Die Nachweisgrenzen für den ZnS-Kollektor betrugen 0,2 g Hg, 0,4 g Cu, 0,15 g Ag; für den Thioureid-Kollektor 0,13 g Ag.

     

Determination of the stoichiometry of semiconductor systems of the type CdvHg1?vSe and CdxHg1?xTe by X-ray fluorescence spectrometry

Summary Semiconductors of the composition Cd _v Hg_1–v Se and Cd _x Hg_1–x Te are gaining growing industrial interest. The energy gap between the bands of such systems depends significantly on the magnitude of the mole fractions v and x. X-ray fluorescence analysis of acid solutions of these crystals is a simple and precise procedure to determine the stoichiometry. Sample preparation, calibration series and results are discussed.

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Bestimmung der Stöchiometrie von Halbleitersystemen des Typs Cd_vHg_1–vSe und Cd_xHg_1–xTe, durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie

Zusammenfassung Halbleiter der Typen Cd _v Hg_1–v Se und Cd _x Hg_1–x Te gewinnen zunehmend industrielles Interesse. Der Energieabstand der Bänder in solchen Systemen hängt entscheidend von der Größe der Molenbrüche v und x ab. Ein einfaches und sicheres Analysenverfahren zur Ermittlung der Stöchiometrie ist die Röntgenfluorescenzanalyse von sauren Lösungen dieser Kristalle. Die Probenvorbereitung, Eichreihen und Resultate werden diskutiert.

Delegated to Central Institute of Analytical Chemistry, Nuclear Research Establishment (KFA), Jülich, FRG.     

Atomic-absorption spectrophotometric determination of ultramicro amounts of selenium(IV) and total selenium in sulphuric acid

Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.

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Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure

Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.

     

Determination of the sulphur content of geological samples by X-ray fluorescent analysis

Summary The sulphur content of ultramafic and basic rocks is determined by X-ray fluorescent analysis with pressed powder pellets. A commonly marked cellulose powder and wax are taken as diluent. Two analysing crystals, PET and graphite, are compared. The linear calibration curve reaches from 50 ppm to 1.0 weight-%, with a detection limit of 90 and 45 ppm, respectively. If the standard rock is of nearly the same matrix as the examined samples, no calculated matrix correction is necessary.

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Schwefelbestimmung in geologischen Proben durch Röntgenfluorescenz-Analyse

Zusammenfassung Eine Methode zur röntgenfluorescenzanalytischen Schwefelbestimmung an ultrabasischen und basischen Gesteinen wird beschrieben. Die Messung erfolgt an Preßtabletten mit handelsüblichem Cellulosepulver oder Wachs als Verdünnungsmittel. Zwei Analysatorkristalle, PET und Graphit, werden verglichen. Die lineare Eichkurve umfaßt den Konzentrationsbereich zwischen 50 ppm und 1 Gew.-% S. Die Nachweisgrenze liegt bei 90 bzw. 45 ppm, je nach verwendetem Kristall. Bei annähernd übereinstimmender Matrix von Standard- und Analysenprobe ist eine rechnerische Matrixkorrektur nicht erforderlich.