电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铁土壤中Al

采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %～0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26％～0.75％ 。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中钒含量

偏钒酸钠主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等,例如陶瓷工业用作釉料,化工领域用于制取五氧化二钒,钒含量是评判偏钒酸钠产品质量的关键指标。通常采用过硫酸铵或高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定、电位滴定等传统化学分析方法测定钒铁、钒氮合金、金属钒等样品中高含量钒[1],其缺点是操作繁杂、劳动强度大、检验周期长达2~3h,难以满足现代工业快节奏生产对产品质量控制的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。本研究试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1-3min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402nm 、Fe 259.940nm 、Ti 334.941nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES ）,建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。试验优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配置的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明,方法检出限为0.009%～0.019%,定量限为0.027%～0.057%;铁、钛、钒3元素浓度在0.10～30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质（GBW 07876、GBW 07877、GBW 07878）进行验证,相对标准偏差( RSD%,n =12) 为 0.49～0.87,且测定值与标准值吻合。该方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定废钒触媒中钒的含量

建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定废钒触媒中钒含量的分析方法。确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)<1%,加标回收率在98.9%～101%,用来测定废钒触媒中钒的含量,流程短、易操作,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量硅

采用混合酸直接消解样品,不分离析出的残渣硅元素,将残渣直接溶解到原液中,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量的硅,通过基体匹配法配制标准溶液系列,实验结果相对标准偏差小于0.3%,回收率在95%～105%,方法简化样品处理步骤,适用于快速高效地测定铝合金中高含量的硅。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新购及再生铬矿砂中二氧化硅

新及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5克对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对结果影响。硅的检出限为0.0049 mg/L, 二氧化硅测定范围为0.010%～6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=10)小于1%。常规重量方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。本检测方法大大提高了检测效率,满足生产需要。     

Determination of myo-inositol hexakisphosphate (phytate) in urine by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Myo-inositol hexakisphosphate (phytate) is a substance present in urine with an important role in preventing calcium renal calculi development. In spite of this, the use of urinary phytate levels on stone-formers’ evaluation and treatment is still notably restricted as a consequence of the enormous difficulty to analyze this substance in urine. In this paper, a simple procedure for routinary urinary phytate determination based on phosphorus determination through inductively coupled plasma atomic emission spectrometry is described.The method only requires a previous separation of phytate from other components by column anion exchange chromatography. The working linear range used was 0-2 mg l⁻¹ phosphorus (0-7 mg l⁻¹ phytate). The limit of detection was 64 μg l⁻¹ of phytate and the limit of quantification was 213 μg l⁻¹. The relative standard deviation (R.S.D.) for 1.35 mg l⁻¹ phytate was 2.4%. Different urine samples were analyzed using an alternative analytical methodology based on gas chromatography (GC)/mass detection used for inositol determination (phytate was previously hydrolyzed), resulting both methods comparable using as criterion to assess statistical significance P<0.05.     

Determination of inorganic and methylmercury in fish by cold vapor atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Simple and rapid analytical procedures for the determination of Hg²⁺ and methylmercury in fish were proposed after careful optimization of chemical and instrumental parameters for Hg measurement by cold vapor (CV)/hydride generation (HG) atomic absorption spectrometry (AAS) and CV/HG inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Quantitative extraction of Hg species avoiding any inter-species conversion was achieved by fast microwave assisted solubilization of fish tissue with relatively low amount of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) or 6 mol L^− 1 HCl. After careful optimization of chemical parameters selective determination of Hg²⁺ in the presence of excess of methylmercury is attained by using continuous flow CV AAS, 1% m/V SnCl₂ as reductant and 0.1 mol L^− 1 HCl as reaction medium. Simple calibration curve prepared with aqueous standard of Hg²⁺ is recommended for its quantification. Both Hg²⁺ and methylmercury could be determined simultaneously with equal sensitivity by CV/HG ICP-AES directly in the diluted TMAH solution obtained after extraction with 1% m/V NaBH₄ as reductant. Quantification of the sum of Hg²⁺ and methylmercury against calibration curve prepared with aqueous standard of methylmercury is suggested. It should be mentioned that batch hydride generation system with quartz tube heated in air/acetylene flame could also be used for simultaneous determination of both Hg species in fish extracts, with standard additions calibration. The validity of the developed analytical procedures for selective determination of Hg²⁺ and methylmercury (by difference between the total Hg and Hg²⁺) is confirmed by the analyses of certified reference material DOLT-1 and reference material IMEP-20. Very close agreement between certified values and analytical results was found.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,此方法能准确、快速地测定其含量,回收率在98%～103%之间,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

Determination of titanium and vanadium in Ziegler-Natta catalysts by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.

A method for the determination of Ti and V using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP OES) in Ziegler-Natta polymerization catalysts is proposed. The concentrations of both Ti and V are efficiently determined after catalyst acid digestion with a mixture of HNO3 + HCl + HF and heating (160 degrees C for 6 h) or with 10% (v/v) H2SO4 and heating (160 degrees C for 6 h) or with 10% (v/v) H2SO4 and sonication (during 2 min). The V and Ti detection limits are 0.002% and 0.08%, respectively, using 0.20 g of catalyst sample in 50 ml. The method is validated by a comparison with the Rutherford backscattering spectrometry (RBS) technique. In this case, catalyst samples are only pressed as pellets before analyte determination. Despite the fact that both the V and Ti concentrations cannot be determined individually by means of RBS, because the atomic numbers of Ti and V are very close, the sum of the V and Ti contents is in accordance with that attained by means of ICP OES. According to scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX) it is observed that the Ti distribution on the catalyst grain is not homogenous.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的硫和磷

通过对玻璃试样中硫、磷的分解方法、分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究, 建立了ICP-AES 测定玻璃中硫、磷的方法. 选用紫外区谱线S 181.972 nm、 P 177.434 nm, 避免了基体元素对硫、磷的干扰, 该法能够准确、快速地测定玻璃样品中的硫、磷量, 测定结果的相对标准偏差小于2.9%, 方法的检出限分别为 S 0.07 μg/mL, P 0.08 μg/mL, 已用于玻璃样品的分析.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木家具油漆涂层中的可溶性铅

涂料中的重金属Pb会损害人体骨髓造血系统和神经系统,并对儿童的生长发育产生不利影响.目前大部分标准指定采用原子吸收法测定涂料中的重金属;但该方法操作繁琐、检测周期长.为此,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES;具有分析速度快、准确度高、可同时检测多种元素等优点)测定木家具油漆涂层中可溶性Pb的含量,探讨了...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01～250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差（RSDs,n=9）在0.9～3.4%之间,加标回收率在96%～106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定钒钛高炉渣中钪镓铬镍钴

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒钛高炉渣中0005%～0.3%的贵金属元素钪、镓、钴和0.0005%～0.6%铬、镍的检测方法。样品前处理方法采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。方法重点试验考察了钒钛高炉渣中钒钛铁钙镁铝等共存介质下基体效应、光谱干扰等干扰影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。验证表明方法的技术性能指标：校准曲线相关系数>0.999,背景等效浓度0.0001%～0.0002%,元素检出限0.0001%～0.0002%,检测范围内RSD＜15%,回收率90%～114%     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测试。用王水溶解样品,在3%王水酸度下,定容至100mL容量瓶,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。经试验研究,选择242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%-107%之间,线性相关系数为：0.999928,分析结果满足要求。