高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

孜然香气成分分析的样品制备方法研究

研究了萃取法，Ｌｉｋｅｎｓ－Ｎｉｃｋｅｒｓｏｎ同时蒸馏／萃取法、动态吸附法等样品分离浓缩方法在孜然香气成分的气 相色谱分析中体现的不同特点。     

S_2OF_(10)气体标准样品制备方法和测定方法研究

提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸／色谱分析柱制备Ｓ２ＯＦ１０纯品、指数稀释法配制Ｓ２ＯＦ１０标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量Ｓ２ＯＦ１０的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱／质谱等方法对色谱制备的Ｓ２ＯＦ１０纯品进行了纯度分析和测定。配制Ｓ２ＯＦ１０标准气体的体积分数范围为８．０×１０－７～２．６×１０－４。气相色谱测定Ｓ２ＯＦ１０的定量校正系数为０．１９７,测定方法的相对误差范围为１．８％～２０％。     

基于不同裂解液的蛋白质组样品制备方法的比较研究

蛋白质组学研究所面临的首要问题就是蛋白质组的样品制备,而不同的样品制备方案针对细胞、组织等样品的裂解能力,以及对不同种类蛋白的溶解能力会有很大的差异.本研究以培养的293T细胞为对象,利用质谱分析鉴定蛋白的方法,比较了采用3种常用的蛋白质组样品制备方法(Triton X-100法、尿素法和TRIzol法)所提取蛋白种类的差异,并利用生物信息学工具对所得数据进行了分析.结果表明,Triton X-100法和尿素法所提取蛋白的鉴定数目接近,而TRIzol法所提取蛋白的鉴定数目比二者减少约8％.从所鉴定的蛋白种类来看,3种方法相差较大,仅约有32％的蛋白为3种方法所共有,生物学功能也不尽相同.本研究为评价各种蛋白质组样品制备方法提供了一种快速、有效、全面的研究方法.     

大麦黄苷和皂草黄苷标准样品的制备与标准化研究EI北大核心CSCD

以禾本科植物大麦的幼苗为原料,建立了基于制备型高速逆流色谱技术的大麦黄苷和皂草黄苷标准样品的规模化快速制备工艺,从200 g大麦幼苗中制得1.2 g大麦黄苷和1.6 g皂草黄苷。经HPLC和HPLC/MS分析,纯度均大于99%,无明显杂质峰;经1H-NMR和13C-NMR确定其结构为大麦黄苷和皂草黄苷。该样品在95%置信区间均匀性良好,4℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度分别为99.59%和99.52%,相对扩展不确定度(包含因子k=2)分别为0.52%和0.50%。     

红景天甙和红景天甙元标准品的制备方法研究

用化学和高效液相制备色谱方法分离制备了红景天属植物提取物中甙及甙元的标准物，标准品纯度分别由１％～２％和１％提高到９９％和９７％以上。     

制备核-壳结构聚合物纳米微球和空心球的原位聚合方法的普适性研究

采用原位聚合制备核-壳结构聚合物纳米微球和空心球的新方法, 利用甲基丙烯酸2-羟丙酯(HPMA)和乙酸乙烯酯(VAc)两种单体, 在类似的反应条件下, 成功地制备了以聚(ε-己内酯)(PCL)为核, 分别以交联PHPMA和PVAc为壳的纳米微球; 将微球的核酶解后, 分别得到了对应的交联PMAA空心球和交联PVA空心球. 结果表明, 原位聚合制备核-壳结构聚合物微球的新方法具有一定的普适性, 适用于单体可溶于水而生成的聚合物不溶于水的体系.     

Au-Pd/CeO2催化剂制备方法和甲醇部分氧化性能的研究

采用PVP保护乙醇还原法（ER）和沉积沉淀法（DP）制备了Au-Pd/CeO2催化剂,研究了催化剂的制备方法对甲醇部分氧化性能的影响,并运用XRD,TPD和TPR等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Au-Pd/CeO2（DP）催化剂有较高的催化活性和氢气选择性,623 K时甲醇完全转化,氢气选择性高达38.7%。与Au-Pd/CeO2（ER）催化剂相比,Au-Pd/CeO2（DP）催化剂形成的AuxPdy粒径较小,分散性较好,对甲醇的吸附量较大和吸附温度较低,同时Au-Pd与载体的相互作用较强。     

Structure and anisotropy in polycarbonate III. Study of elastic and optical properties of oriented samples with the method of high resolution Brillouin spectroscopy

High resolution Brillouin spectroscopy (BS) has been used to investigate elastic and optical properties of uniaxially drawn samples of polycarbonate (PC). The results are discussed in the framework of the single phase aggregate model (SPAM) of Ward. According to a recently developed evaluation technique, the SPAM parameters of PC are determined, resulting in the following elastic constants of the structural units:c ₃₃ ⁰ =33 GPa,c ₁₁ ⁰ =7 GPa,c ₁₃ ⁰ =9.7 GPa,c ₄₄ ⁰ =1.4 GPa, andc ₆₆ ⁰ =1 GPa. A nearly quadratic dependence of the orientation parameterP ₄ onP ₃ results, which can be explained by a modified pseudoaffine deformation scheme.     

大黄素键合硅胶固定相的制备及其在核苷碱基药物分离中的研究

通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分大黄素键合到硅胶上,制备了大黄素液相色谱键合固定相(EDSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相的结构进行表征。以嘧啶、嘌呤和核苷为溶质探针,并用ODS柱做参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,该固定相具有类似ODS的反相色谱性能,除疏水作用外,由于大黄素的大π共轭体系,为溶质提供了n-π和π-π作用位点;且两个邻位羟基和两个羰基的存在,能够与溶质之间发生氢键作用和偶极-偶极作用。与ODS柱相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。此外,实验还发现,该固定相能较好地分离二甲苯同分异构体,预示着该固定相有一定的立体选择性分离能力。     

Sample preparation methods for subsequent determination of metals and non-metals in crude oil—A review

In this review sample preparation strategies used for crude oil digestion in last ten years are discussed focusing on further metals and non-metals determination. One of the main challenges of proposed methods has been to overcome the difficulty to bring crude oil samples into solution, which should be compatible with analytical techniques used for element determination. On this aspect, this review summarizes the sample preparation methods for metals and non metals determination in crude oil including those based on wet digestion, combustion, emulsification, extraction, sample dilution with organic solvents, among others. Conventional methods related to wet digestion with concentrated acids or combustion are also covered, with special emphasis to closed systems. Trends in sample digestion, such as microwave-assisted digestion using diluted acids combined with high-efficiency decomposition systems are discussed. On the other hand, strategies based on sample dilution in organic solvents and procedures recommended for speciation analysis are reported as well as the use of direct analysis in view of the recent importance for crude oil field. A compilation concerning sample preparation for crude oil provided by official methods as well as certified reference materials available for accuracy evaluation is also presented and discussed.