一类新偶氮试剂的研究——Ⅲ.试剂7-(8-羟基喹啉-5-磺基-7-偶氮)8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定镁(Ⅱ)

用新合成的有机试剂7-(8-羟基喳啉-5-磺基-7-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSAHQS)研究了荧光光度法测定镁的反应条件。Mg(Ⅱ)与试剂在pH9.9的氨水/氯化铵缓冲介质中形成1:1型红色络合物并呈现荧光,其λ_(cx)/λ_(cm)=546/581,线性范围为0～12μg/25ml,检测限为4.9ng/g。考察了共存离子的干扰情况,并直接应用于自来水和矿样中镁的分析,结果满意。     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅳ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸催化荧光法测定铈(Ⅲ)

根据铈(Ⅲ)对试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸(HQSAC)分解反应的催化作用,提出了铈(Ⅲ)的荧光催化动力学分析新方法,本法具有灵敏度高,选择性较好等特点。铈(Ⅲ)含量在0～15.0μ8/25ml呈良好线性关系,检出限为0.9ng/ml。本法已用于合成样的分析,效果良好。对该反应机制进行了初步探讨,确定了反应动力学方程,进行了反应速率和活化能的测定。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸显色双波长吸光光度法测定硫化锌基颜料中微量铟的研究

研究了7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与铟的显色反应及分析应用,在曲拉通X-100存在下,于pH4.5的NaOAc-HOAc缓冲介质中,铟与显色剂形成组成比为1:3的黄色配合物,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数为3.86×10~4,同时在550nm呈现负峰,用双峰双波长法测定铟,ε=7.33×10~4,线性范围为0～0.6mg·L~(-1),方法用于硫化锌基颜料中铟的测定,结果满意.     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴显色反应的研究

报道了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA)的合成方法,研究了该试剂与钴显色反应情况.结果表明,在pH3.94乙酸-乙酸钠、乳化剂OP存在下,Co-BTHQSA-OP配合物最大吸收波长为582nm,表观摩尔吸光系数ε_(582)=-5.7×10~4,钴的含量在0～12μg/25ml内,服从比耳定律.     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸对镍的光度分析

含有肟类官能团的试剂和具有 官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂,但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行。本法以8-羟基喹啉-5-磺酸作母体,在α位上进行偶联,合成了7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA),并研究了试剂与镍在pH 4.9HOAC-NaOAc中的显色反应及光度性能,在不经     

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-曲拉通X-100双波长分光光度法测定微量铟

研究了７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸与铟的显色反应及分析应用,在曲拉通Ｘ－１００存在下,于ｐＨ４．５的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲介质中,铟与题示试剂形成组成比为１∶３的黄色配合物,最大吸收波长为４４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．８６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,同时在５５０ｎｍ呈现负峰,用双峰双波长法测定铟的表观摩尔吸光系数为７．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,灵敏度为单波长法的１．９倍,线性范围为０～０．６ｍｇ／Ｌ,该法用于硫硒化锌基陶瓷颜料及镀膜玻璃中铟的测定,结果满意。     

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。     

5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉的合成及应用——分光光度法测定钯的新试剂

本文报道了新试剂5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉(BTAQ)的合成。研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增溶下,在弱酸性介质中它与钯的显色反应。建立了分光光度法测定微量钯的高选择性新方法,用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

镉(Ⅱ)-7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的吸附伏安法研究

本文报道了一种测定痕量镉离子的灵敏的电分析方法。在pH8.34 NH_3-NH_4Cl介质中,CNAQS-Cd~(2+)络合物在-0.72V有一灵敏的吸附还原峰,峰电流与镉浓度在一定范围内成线性关系,最低检测限为0.20ng/ml。确定Cd~(2+)-CNAQS的络合比为1:1,并对其电化学机理进行了初步的探讨,拟定了测定痕量镉的方法,应用于高炉煤气洗涤污水中镉分析,结果与原子吸收法一致。     

新试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与铝的荧光反应性能的研究

研究了新试剂７－（２,４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＤＨＣＢＡＱＳ）与铝（Ⅲ）形成的络合物的荧光性能。在ｐＨ４．６２的ＮａＡｃ－ＨＡｃ体系中形成１∶１型强荧光配合物,其λｅｘ＝５１０ｎｍ、λｅｍ＝５７２ｎｍ,铝（Ⅲ）含量在０～０．０８ｍｇ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为１．０４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。本方法用于茶叶、淀粉及水样中痕量铝（Ⅲ）的测定。     

化学计量学-分光光度法同时测定成年男子精液中的钙、镁、锌

在pH10．4的硼砂-NaOH缓冲体系中,2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)变色酸(8Q5SAC)能分别与钙、镁、锌形成络合物。它们的光谱均在400～800nm波长范围内,且相互重叠。本文应用主成分回归法、偏最小二乘法和径向基人工神经网络法处理测量数据,建立数学模型,并对一组人工合成试样作浓度预报,发现径向基人工神经网络法能给出最好的结果,钙、镁和锌测定的RSD分别为3．4％、3．0％、3．2％。将此法用于一患不育症成年男子和一正常成年男子精液中的钙、镁、锌同时测定,荻较好结果。     

甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴的显色反应研究

合成了新显色试剂7-[6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸.该试剂在弱酸性(pH5.0)条件下,在有非离子表面活性剂存在时,与钴形成紫红色的络合物.其最大吸收波长λ_(max)=560nm,表观摩尔吸光系数为6.17×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钴含量在0～8μg/10ml范围内服从比耳定律.应用拟定的方法测定了维生素B~(12)等试样中的钴,结果满意.     

新试剂2—（8‘—羟基喹啉—5’—磺酸—7‘—偶氮）—变色酸二阶导数光…

以新试剂２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）－变色酸（简称８Ｑ５ＳＡＣ）作为显色剂，在硼砂－氢氧化钠缓冲体系中，用二阶导数吸光光度法测定微量镁，镁在０～１５μｇ／２５ｍｌ中符合比耳定律，可不经分离直接测定水样中镁，结果满意。     

7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓

7－（对甲酰基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸是一新显色剂。该试剂在微碱性介质中（pH＝7．5）与镓形成黄色络合物。络合物λmax＝392nm，摩尔吸光系数ε392＝2．24×104L·mol-1·cm-1。同时在500nm呈现负峰，用双峰观波长法测定镓ε392～500＝6．89×104L·mol-1·cm－1，灵敏度是单波长法的三倍多．线性范围0～2．0×10－5mol／L。用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓，加入回收率为106％～110％；方法的相对标准偏差小于1．6％。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。     

8-氨基喹啉-5-偶氮苯和8-氨基喹啉-5-偶氮对氯苯荧光光度法测定微量铬(V1)

8-氨基喹啉-5-偶氮苯(AQAP)是钯(Ⅱ),氰的显色剂,也是金(Ⅲ)和铜(Ⅱ)的荧光试剂。我们合成了AQAP及其氯代衍生物8-氨基喹啉-5-偶氮—对氯苯(AQAPC1)。发现它们均是优良的铬(Ⅵ)的荧光试剂,可以在上千倍Cr(Ⅲ)存在下测定微量铬(Ⅵ)。     

钒-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸显色体系测定钢中的钒

研究在pH2.2,加入0.1%溴代十六烷基吡啶1.0 mL,1.0mg/L氟离子溶液0.5 mL,95%乙醇10.0 mL的条件下,利用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与钒(Ⅴ)显色5 min后形成红棕色络合物,络合物最大吸收波长520nm,最大表观摩尔吸光系数ε=6.21×104L.mol-1.cm-1,灵敏度提高了10倍。钒(Ⅴ)在2.0~18μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律。钢铁样品经沉淀铁离子后,可用于钒的测定。RSD均小于1%。