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建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。 相似文献
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以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离.系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响.结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmo1.L-1 Tris,5 mmo1.L-1 H3PO4,PH 2.74)缓冲溶液中,TM-β-CD为15 mmo1.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离.由此建立了可靠、快速的分析方法. 相似文献
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毛细管电泳安培检测法测定儿茶中的儿茶素,表儿茶素 总被引:1,自引:0,他引:1
用毛细管电泳安培检测法同时测定了中药儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量,研究了各种实验条件对分离效果的影响,得到了优化的实验条件.以直径为50 μm的碳纤维微电极为工作电极,电极电位为+1.2V(vs.Ag/AgCl),20mmol/L的Na2B4O7-H3BO3(pH值为8.4)+80 mmol/L SDS为缓冲溶液.在此条件下,儿茶素和表儿茶素在10 min内得到了良好的分离.儿茶素和表儿茶素分别在5.0×10-3~0.5mg/mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好线性关系,检测下限分别为0.1 mg/mL和0.05 mg/mL.将之应用于实际样品的测定. 相似文献
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为了建立一种快速、准确、简便的同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物的毛细管电泳方法以满足茶黄素体外氧化制备过程监测和茶多酚酶促氧化动力学研究的需要,研究了毛细管电泳同时分析4种茶黄素类和6种儿茶素类化合物的最佳分析条件,并将建立的方法进行应用评价。结果表明:以含有200 mmol/L H3BO3(pH 7.7)、10 mmol/L KH2PO4、9 mmol/L β-环糊精和27.5%乙腈为电泳介质,在电压25 kV、柱温30 ℃下分离和200 nm波长处检测,可在8 min内将10种待测组分全部分离,且各组分的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9907~0.9998,检测限为0.39~0.88 μg/mL,各组分的加标回收率为91.5%~113.5%,相对标准偏差小于5%。 相似文献
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毛细管区带电泳法拆分异丙肾上腺素对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
Capillary zone electrophoresis(CZE) has been used for the enantiomeric separatio n of isoprenaline.β-cyclodextrin(β-CD) and HP-β-CD were used as the chira l selectors and several factors influcing the separating resolution were discussed. 相似文献
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高效毛细管电泳浊度法检测牛奶及奶粉中的三聚氰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。色谱条件为:毛细管柱长度50cm、内径75μm,分离电压13kV,进样量12.3kPa×3s,分离温度25℃,检测波长236nm。加标回收率为83%~98%之间,定量限为1mg/kg。测量结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=5)。该法可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。 相似文献
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采用芯片毛细管电泳-激光诱导荧光检测法实现了核黄素和黄素单核苷酸的分离,应用此法检出了黄素单核苷酸(钠盐)合成品中的核黄素杂质,结果符合产品规格。 相似文献
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毛细管电泳用于镉易变形态分析 总被引:3,自引:0,他引:3
在形态分析的较高层次上,讨论了用毛细管电泳方法研究重金属镉的易变形态。通过毛细管电泳力的测定,在建立的一种叫作峰漂移法的实验模型下,可以获得重金属易变形态在水体系中极低的稳定常数,人而救是各种形态的浓度及其分布。将本方法分别应用于镉与柠檬酸和氯离子存在的水体系,获得了与文献值基本一致的结果。 相似文献
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毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析 总被引:5,自引:0,他引:5
从样品前处理、毛细管电泳修饰、进样方式、分离模式和检测条件等方面对毛细管电泳法研究化妆品中砷的形态进行讨论。在不同pH值的缓冲溶液中,用毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析,测定波长为197nm。采用磷酸盐缓冲溶液,化妆品中As(Ⅲ)、二甲基胂(DMA)、对氨苯基胂酸(ANA)、一甲基胂(MMA)和As(V)等5种形态的砷可通过毛细管电泳法得到有效分离。 相似文献
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用毛细管离子分析 (CIA)法 ,采用 10mmol·L- 1咪唑为背景电解质 ,4 0 %甲醇为选择性改性剂 ,在 pH 2 .5、分离电压为 2 5kV、柱温为 2 2℃的电泳条件下 ,采用间接紫外检测 (2 14nm ) ,在5min内测定了人发中铝 ,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低 相似文献
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高效毛细管柱气相色谱法快速测定樟脑丸中萘 总被引:3,自引:0,他引:3
应用并试验了高效毛细管柱气相色谱法分离和测定樟脑丸中萘含量。选择二硫化碳作为试样溶剂,因它具有溶样速度快和提供良好的色谱分离的介质条件。色谱分析中采用了DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和FID检测器,方法的检出限为5×10-4μg,RSD在0.92%~3.37%之间;加标回收率为96.2%~104.8%,回归方程的相关系数为0.999 9(进样量为1μL)。 相似文献
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无机阴离子的CZE多波长同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
黄子良 《理化检验(化学分册)》1998,34(5):200-201
运用现代高效毛细管电泳仪HP~(3D)CE的卓越性能,研究了水中无机阴离子的毛细管区带电泳(CZE)多波长同时测定,并考察了分离电压、温度、pH值对电泳分离的影响. 相似文献
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以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 pH 9.0的 10mmol·L- 1的硼酸 氢氧化钠缓冲溶液和 2 .0× 10 - 3mol·L- 1四丁基溴化胺 (TBA .Br)的甲醇 水 (40∶6 0 )溶液作流动相 ,检测波长为 4 2 3nm ,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物 ,检出限 (S/N =3)分别为 0 .2 3和 0 .30ng·ml- 1,方法用于天然水样分析获得满意结果。 相似文献