偶氮溴磺（Ⅲ）与钡配合物的分光光度研究及应用

研究了偶氮溴磺（Ⅲ）与Ｂａ２＋配合物的光度特征和显色反应的最佳条件。在较宽的ｐＨ范围内，试剂与钡形成１∶１的蓝色配合物。稳定常数Ｋ＝２３６×１０４，λｍａｘ＝６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１２４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂａ２＋浓度在６×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内遵守比耳定律。该法可满意地用于河水和自来水中Ｂａ２＋的测定。回收率在９６１％～１０１１％之间。相对标准偏差小于１５％。     

钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0～40 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105 L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

二甲基偶氮磺Ⅲ指示剂用于硫酸根的微量滴定

水中微量硫酸根离子,通常用比浊法进行测定,由于形成硫酸钡颗粒的反应条件要求严格,以及共存离子共沉淀的影响,致使测定结果再现性差,本文介绍的是以二甲基偶氮磺Ⅰ为指示剂,用高氯酸钡滴定硫酸根的微量滴定法,终点自紫红变为蓝绿,色差十分明显,再现性好,可测低限为5PPm,误差小于5％。本文对滴定条件的选择和控制;阳离子的干扰影响及排除,作了探讨。 (一)滴定条件的选择在不同浓度的丙酮介质中;不同的pH值下,指示剂和钡配合物各自显示不同的颜色。试验证明,在     

用流动注射二甲基偶氮磺-Ⅲ分光光度法测定水中硫酸根

基于硫酸根使Ｂａ２＋－二甲基偶氮磺－Ⅲ络合物的褪色反应，将采样环和离子交换柱安 装在多功能进样阀上消除干扰，建立了流动注射光度测定硫酸根的新方法。该法对硫酸根线 性范围为０～２６ｍｇ／Ｌ。所建立方法在进样时对离子交换柱自动再生处理，有望应用于硫酸根 的自动测定。     

偶氮砷Ⅲ与牛血清白蛋白作用的分光光度研究

本文研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对偶氮砷Ⅲ－牛血清白蛋白分子复合物形成的影响，在ｐｈ２．０条件下，标准工作曲线的线性范围为０～６０ｎｇ／Ｌ，桑德尼灵敏度为０．１５μｇ／ｃｍ＾２。采用平衡透析法，双波长法及摩尔比法测定了ｐＨ２．０时牛血清白蛋白对偶氮胂Ⅲ的最大结合数。结果表明有两类结合，第一类结合的最大结合数为３０～４０结合常数约１０＾６ｍｏｌ＾－１Ｌ。     

鈹的分析化学Ⅰ.借对-磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)比色测定鈹

許多偶氮染料能与铍在适宜的pH范围內生成有色化合物。如铍试剂Ⅱ,钍试剂,鈾试剂Ⅰ以及偶氮膦等已用于微量铍的测定。虽然对-磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)在钍和锆的分光光度分析和螯合滴定中已有应用;并且等曾指出在碱性溶液中     

胆红素的间接分光光度分析研究

胆红素在浓Ｈ２ＳＯ４与冰醋酸的混合酸介质中，可被Ｈ２Ｏ２氧化为稳定的绿色产物，该溶液稀释后变成深蓝色，在５９０ｎｍ波长处有最大吸收，其吸收值与胆红素浓度在１×１０－６～２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系。可用于间接测定感冒通片中胆红素的含量。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾显色体系间接测定化学试剂和菠菜中草酸

草酸及其盐类广泛存在于各种生物样品中,以柑桔、草莓、菠菜、番茄和茶叶中含量较高,长期、大量摄入含草酸的食物,会对皮肤、黏膜产生刺激及腐蚀作用.草酸容易经表皮、黏膜吸收,可以从血中去除钙离子引起心脏,循环器官障碍,甚至虚脱或成尿毒症,因此测定食品和尿液等生物样品中草酸含量,是衡量食品和水污染的指标之一.     

三羟基-4′-磺基偶氮苯光度法测定钒

2,3,4—三羟基—4′—磺基偶氮苯(TSAB)在pH4.5的六次甲基四胺溶液中与V(v)生成黄色整合物,且有较高灵敏度。本文使用表面活性剂CTMAB与V(v)生成的络合物可使分析灵敏度提高2.5倍,在掩蔽剂柠檬酸盐存在下可不经分离直接测定饮用水和工业废水中微量钒,操作简便灵敏度高,选择性好,结果满意。V(v)在0～10μg/25ml呈良好的线性关系。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 722分光光度计 钒标准溶液:1mg·ml~(-1),称取钒酸铵2.2963g,溶于加有几粒氢氧化钠的100ml水中,溶解后,以硫酸(1 1)中和至酸性,定容至1L,使用时以硫酸(1 1)中和过的酸性蒸馏水配制成2μg·m1~(-1)的标准溶液。     

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素在乙醇-水溶液中显色反应研究——高灵敏度分光光度法测定稀土元素

在含乙醇≥45％的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ与稀土元素形成灵敏的高次络合物。它们的最大吸收位于655nm,摩尔吸光系数视稀土元素的不同分别为1.14×10~5-1.92×10~5,相当于水溶液灵敏度的2～3倍。用连续变化法和平衡移动法确定络合物的组成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的选择性,在草酸或EDTA等掩蔽剂存在下,可以直接、快速测定钢铁中微量稀土元素。     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

钡与DBC-偶氮氯膦显色反应的研究

分光光度法测定微量钡的报导不多,且方法的灵敏度低,选择性大都不好,偶氮磺Ⅲ在pH2.6—7.7可与锶、钡反应,但选择性不佳,未见用于实际样品分析。DBC-偶氮氯膦(以下简称DBC-CPA)是测定稀土元素的新显色剂,我们发现它在高酸度下能与钡生成灵敏的紫色配合物,反应的灵敏度高,用双波长法测定时可消除大量钙的干扰,且等量的钡和锶的△A相等,可方便地测定钡、锶合量,三十余种其它离子允许存在较大量。本法用于多种化学试剂及孕育剂等样品中钡(锶)的测定获得较好结果,方法简便、快速。     

钡-偶氮氯膦Ⅲ-锌-邻菲罗啉光度法测定孕育剂和球化剂中钡

光度法测定钡的方法 [1～ 4 ] 已有报道 ,但在这些方法中钙和稀土干扰测定钡 ,且钙、镁和稀土的允许量较低 ,从而限制了方法的广泛应用。据文献 [1 ]报道 ,在 p H 5.5～ 7.2 ,钡与偶氮氯膦 、锌、邻菲罗啉缔合成混合多核配合物 ,最大吸收波长在 687nm处。本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了部分反应条件、共存离子干扰情况及消除方法 ,拟订了光度法测定孕育剂和球化剂中钡的方法 ,本法不需分离 ,操作简便快速 ,灵敏度高 ,结果满意 ,可测定 1 %～ 6%的钡。1　试验部分1 .1　试剂锌 -邻菲罗啉溶液 :称取纯锌 0 .1 0 g,用盐酸 (1 1 ) 1 0 ml加…     

锆的高灵敏显色反应的分光光度研究——zr-CAB-CDMAA-OP 体系

在甜菜碱型两性表面活性剂十六烷基二甲基氨基乙酸(CDMAA)和乳化剂OP存在下,锆与铬天青B(CAB)的显色反应具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数可达2.17×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),反应可在较高酸度(PH1.2—2.2)下进行,因而具有良好的选择性。本文研究了该高灵敏显色反应的条件、络合物的组成,并应用拟定的方法直接测定了铝镁合金中的微量锆。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定钡的研究及应用

研究新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度测定微量钡的方法。在 0 .72 mol·L- 1HCl介质中 ,试剂与钡形成 2∶ 1蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 62 8nm,表观摩尔吸光系数为 9.9× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,钡量在 0～ 2 5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于钛酸钡烧结物中微量钡的测定 ,结果满意     

4-(2′-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Cr(Ⅲ)反应的分光光度研究

Cr(Ⅲ)直接显色反应研究报导较少,这与Cr(Ⅲ)的水合物具有惰性、显色反应难于进行有关。近年来报导某些杂环偶氮化合物与Cr(Ⅲ)的显色反应,但反应缓慢,需在沸水浴中长时间加热方能反应完全,噻唑偶氮邻苯二酚与Cr(Ⅲ)的反应尚未见报导。本文研究了我们合成的试剂与Cr(Ⅲ)的形成条件并用于含铬废水中微量铬的光度测定。试剂与仪器 1.铬标准溶液:准确称取金属铬0.5000g溶于1:1 HNO_3中,移转至500ml容量瓶中,用水稀至刻度摇匀.1.0mgCr(Ⅲ)/ml.取适量上述溶液分别配成1.O×10~(-8)M,10μg/ml.     

银-4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯间接分光光度测定微量氰化物

利用间接光度法测定微量氰化物的工作曾有报导,我们也曾发表了Cu-CAS-CPC体系间接光度法测定微量氰化物的方法。本文根据在pH10时银(Ⅰ)与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,可形成水溶性的红色络合物的特性;又当氰离子存在时则与银离子生成稳定的、具有一定组成的银氰络离子,从而阻止了Ag(Ⅰ)-5-Cl-PADAB-SDS红色络合物的生成的原理,提出了间接光度法测定微量氰化物的新方法。其表现摩尔吸光系数为2.5×10~4(在72型分光光度计上测得),颜色可稳定6小时。用该法对电镀排放废水中微量氰离子进行了测定及标准加料回收实验,获得了良好的结果。一、试剂及仪器     

牛血清白蛋白与有机小分子偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ相互作用的研究

本文研究了在不同酸度下．偶氮磺、溴偶氮磺Ⅲ与牛血清白蛋白的作用情况，用光度法求出了不同条件下偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ与牛血清白蛋白的结合个数，并用三种不同的方法相互对照．证明偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ在牛血清白蛋白上有两类不同接合部位。利用Forster非幅射转移理论确定了有机小分子在牛血清白蛋白上的结合位置并对反应机理作了初步讨论。     

牛血清白蛋白与有机小分子偶氮磺Ⅲ,溴偶氮磺Ⅲ相互作用的研究

本文研究了在不同酸度下，偶氮磺、溴偶氮磺Ⅲ与牛血清白蛋白质的作用情况，用光度法求出不同条件下偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ与牛血清白蛋白的结合个数，并用三种不同的方法相互对照，证明偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ在牛血清白蛋白上有两类不同接合部位。