同步荧光法同时测定四环素和脱水四环素

本文提出了同步荧光法同时测定四环素（ＴＣ）和脱水四环素（ＡＴＣ）新方法。ＴＣ和ＡＴＣ与铝离子形成络合物后分别在３８７／４６２ｎｍ和４８０／５３８ｎｍ处发射增强的荧光；加入十二烷基硫酸钠（ＳＬＳ）后，ＴＣ和ＡＴＣ络合物的荧光强度分别增强４．５倍和８倍。其同步荧光峰在△λ＝６０ｎｍ时完全分离，在ＴＣ和ＡＴＣ浓度比为２０：１～１：２０范围内可同时测定ＴＣ和ＡＴＣ。本法测定尿液中ＴＣ和ＡＴＣ的回收率为９４     

水体四环素类抗生素分析方法研究进展

四环素类(Tetracyclines TCs)抗生素在水体中具有较高的半衰期,常以微量形式在水中积累,通过饮用水和食物链进入哺乳动物体内,引发肝脏损伤,增加耐药性,威胁环境安全。因此一种灵敏、快速和准确的检测方法具有重要意义。本文综述了水体TCs常用预处理方法和检测技术,包括色谱技术和非色谱技术,分析了各自优缺点,以期为后续检测技术的发展方向提供参考。     

反相高效液相法测定四环素类抗生素

 利用高效液相法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高、定量准确。     

四环素类药物残留检测技术取得突破

前不久，由深圳检验检疫局承担的国家“十五”食品安全重大专项“兽药残留检测技术研究”子课题“四环素类兽药多残留检测技术研究”项目通过了国家质检总局有关专家的鉴定。     

生物炭去除水中四环素的研究进展

随着抗生素药物(如四环素)的大量使用,近几年抗生素的环境行为和毒性已经成为人们的研究焦点和热点.我国的地表水、地下水、市政污水、养殖废水等不同水体中都检测到了四环素等抗生素药物,引发的水生态问题受到了众多学者的广泛关注.生物炭因具有制备来源广泛且易得廉价、比表面积大、孔隙发达、官能团种类较多等优点被学者们重点关注,已有众多文献报道发现不同种生物炭对四环素的吸附具有优越的性能.本文综述了近年来不同生物质制备的生物炭对四环素的吸附影响以及不同水化条件对四环素对生物炭吸附特征的影响,并阐述了生物炭吸附四环素过程中所涉及的机理.对进一步探究生物炭对四环素吸附的影响具有一定的指导意义.     

高效液相色谱法测定四环素类抗生药物中土霉素、强力霉素、四环素和金霉素

利用高效液相色谱,发展了一种快速、灵敏、同时测定土霉素、强力霉素、四环素和金霉素的方法。在反相C18柱上进行梯度洗脱分离,流动相由甲醇和乙酸钠缓冲溶液组成(内含EDTA和氯化钙,pH 8.10),紫外检测波长为386 nm。四环素类药物的质量浓度在8~4 000μg.L-1范围内呈线性关系,回收率为95%~102%,相对标准偏差为1.2%~3.6%,检出限分别为6,13,6和7μg.L-1,方法应用于四环素类抗生药物的分析。     

钨酸铋对四环素光催化降解性能

采用水热法制备了钨酸铋催化剂,以空气为氧化剂,四环素为底物,考察了制备催化剂时溶液的酸度、降解反应时不同光源、光强度和催化剂量对钨酸铋的光催化降解四环素性能的影响.结果表明,当制备钨酸铋催化剂溶液的pH为1时,催化降解效果较好;当催化剂与四环素的物质的量之比为0.3∶1时,光照时间100 min,光催化降解率达66%;以钨酸铋为催化剂,太阳光光催化降解性能优于红外光和紫外光,太阳光强度越强,催化降解效果越好.     

四环素在海洋沉积物上的吸附

研究了四环素在不同pH、盐度、温度下在海洋沉积物上的吸附特征. 结果表明, 在实验浓度范围内吸附行为都可以用线性等温式进行描述. 通过一种包含四环素3种形态与沉积物界面相互作用的模型对不同pH下的吸附常数进行拟合, 发现四环素正价态的吸附常数K_d⁺远大于中性态的K_d⁰与负价态的K_d^-. 随着盐度的减小四环素在海洋沉积物上的吸附增强, 而温度的升高则不利于吸附的进行. 热力学计算结果得出, ΔG^0-=-9.746~-9.713 kJ/mol; ΔH^0-=-10.056 kJ/mol; ΔS^0-<0, 表明该吸附过程是一个自发的、放热的熵减过程.     

毛细管电泳法分离四环素及其杂质

用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质４－差向四环素，脱水四环素，４－差向脱水四环素和２－乙酰基－２－脱酰胺四环素，相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分 离。     

毛细管电泳法分离四环素及其杂质

用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质４－差向四环素，脱水四环素，４－差向脱水四环素和２－乙酰基－２－脱酰胺四环素，相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分离。并系统研究了缓冲液ｐＨ，缓冲液浓度以及毛细管温度和电压对分离的影响。紫外检测波长是２７０ｎｍ，测定的相对标准偏差为１．９％。所得结果与ＨＰＬＣ方法进行了比较     

钐,铕—四环素类抗生素络合物荧光性能的研究及其在荧光分析中的应用

本文探讨了钐、铕－四环素、强力霉素、土霉素、金霉素络合物的荧光性能及利用该体体系以荧光分析光度法测定痕量钐和铕的可能性与最佳测定条件。结果表明：在高碱度条件下，以四环素体系的稳定性、灵敏性最好，钐和铕的检测限分别为３８．２和０．０９ｎｇ／ｍＬ。     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅧ铕(Ⅲ)—四环素络合物的极谱研究

铕(Ⅲ)能与四环素(TC)形成络合物,降低单扫示波极谱和微分脉冲极谱上的P_3峰高,但对P_3的降低只有很小的影响。本文报道在0.1MNH_4SCN,pH=7的电解质中Eu的测定条件及Eu(Ⅱ)—TC络合物的某些性质。     

电化学还原氧化石墨烯用于四环素电催化检测

四环素(TTC)因其广泛的抗菌性和低生产成本等特点而成为应用最广泛的兽医药物. TTC的大量使用不可避免地导致其进入地表水、地下水和污水处理厂.迄今,已有许多方法用于TTC检测,包括免疫测定法、微生物检测法和化学-物理法等.然而,这些方法费用高,耗时长或需要复杂的样品预处理过程,不适合现场测量或常规分析.电化学分析法具有操作简单、成本低廉、选择性和灵敏度较高、易实现在线检测等特点,在检测领域具有重要优势.石墨烯在电化学传感器领域表现出优越的应用性能,但有关石墨烯材料应用于电分析和电催化方面的报道仍然有限.石墨烯的前驱体氧化石墨烯(GO)片层底面上具有各种类型的含氧官能团和层状边缘,导致其绝缘并具有很多缺陷,使GO包含了sp2和sp3杂化碳原子,为GO提供了独特的具有化学功能的异构电子结构.通过对GO进行还原,可以生成新的sp2域或者改变含氧官能团的数量和类型,从而为GO提供更多的特殊性质.研究表明,电化学还原是一种绿色快速的还原方法,可以控制GO的还原程度和还原过程.本文利用电化学还原法来调整GO表面的官能团和缺陷度,利用在–0.8 V还原电位下得到的电化学还原氧化石墨烯(ERGO-0.8V)修饰玻碳电极(GC)为工作电极(GC/ERGO-0.8V),采用循环伏安法对溶解在pH=3的缓冲溶液中的TTC进行电化学检测,发现ERGO-0.8V对TTC具有电催化性能.利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对ERGO-0.8V, ERGO-1.2V, GO及化学还原得到的石墨烯(CRGO)表面官能团和缺陷程度进行了表征,考察了TTC在ERGO-0.8V/GC上的电化学行为,对其电催化还原机理进行了推测.结果表明,与GO, ERGO-1.2V及CRGO修饰电极相比, GC/ERGO-0.8V修饰电极的催化还原峰在0–0.5 V,对TTC表现出独特的电催化性能, GC/ERGO-0.8V电极对浓度为0.1–120 mg/L的TTC溶液具有良好的检测性能,在不同浓度范围内其氧化峰峰电流与峰电位的线性关系不同. FT-IR和XPS结果显示,在–0.8 V还原电位下得到的ERGO-0.8V,其官能团类型和数量发生变化,但仍存在大量官能团,主要是羧基、羟基和环氧基.同时,拉曼表征显示ERGO-0.8V的缺陷密度增大,同时新生成的sp2域减小而使得ERGO的sp2域减小.对比GO等其他材料的表征结果推测,官能团变化是影响ERGO独特电催化性质的主要因素,除此之外还有材料的缺陷度和sp2域.推测GC/ERGO-0.8V修饰电极对TTC可能的催化机理为： TTC在GC/ERGO电极上的还原与氢醌和醌之间的转换有关;而对于ERGO,则可能对应于羧基和羟基之间的转化.然而,同样具有羧基和羟基的ERGO-1.2V则对TTC没有产生电催化作用.其原因可能是在–0.8到–1.2 V还原电位下,形成的羧基位于石墨烯片层内部,而片层内的电子传递较慢.     

差示分光光度法测定药物制剂中的四环素

提出了四环素与钴离子络合反应测定四环素的新方法,线性范围为０．８－２５μｇ／ｍＬ,ε＝１．３３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,回收率为９７．８％－１０１．５％。方法已用于制剂中四环素的测定。     

极谱法测定环境水中四环素的含量

以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对四环素(TC)极谱峰的增敏作用为基础,提出了测定TC含量的极谱法。优化的试验条件如下:CTMAB-Na2HPO4-Na H2PO4缓冲溶液(p H 7.7)为底液,扫描速率0.7 V·s-1,起始电位-0.85 V,静止时间6 s,温度25~30℃。在上述试验条件下,TC的线性范围为0.02~1.0 mg·L~(-1),1.0~80mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.001 5 mg·L~(-1)。测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在92.0%~120%之间。     

基于四环素荧光熄灭测定碘的研究

基于碘对荧光试剂四环素的荧光熄灭,建立了测定微量碘的荧光分析方法。在pH10的碱性介质中,最大激发/发射波长分别为400.0nm/509.0nm,四环素的荧光强度与碘浓度的对数呈良好的线性关系,测定碘浓度的线性范围为3.20×10^-7～1.00×10^-4mol/L,检出限为1.30×10^-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。该方法适用于食盐中微量碘含量的测定。     

四环素类药物在体内存在状态的研究

研究了四环类药物与金属离子、生物大分子、有机小分子的相互作用，模拟体内环境研究了这些物质对药物的竞争作用，初步证明这些药物分子在体内存在的状态．     

CMSM吸脱附四环素性能的研究

采用沙柳木粉(SPP)为原料,以1-丙烯基-3-甲基咪唑氯盐、二甲基亚砜、聚乙烯醇溶剂体系,制备羧甲基沙柳木粉膜(CMSM),通过FTIR、XRD、SEM、BET和XPS探究CMSM的微观结构,研究不同条件下CMSM吸附和脱附四环素(TC)的性能,表征结果表明：CMSM中-COOH、-OH的官能团强度增加,有助于提升CMSM对TC的吸附能力;纤维素结晶由I型向II型转变,结晶度下降;CMSM表面粗糙多孔,平均孔径7.88 nm; CMSM吸附TC主要是含碳、氧氮的官能团参加。吸附结果显示：TC初始浓度700 mg·L^-1、pH=4、吸附时间2 h、吸附温度35℃时,CMSM吸附TC的吸附量最大,为423.35 mg·g^-1。脱附结果显示：HNO₃浓度0.06 mg·L^-1,脱附温度45℃,脱附时间150 min时,CMSM脱附TC的脱附率最大,为87.1%。     

综合性化学实验教学设计与探索*——碳量子点的制备及在四环素定量分析中的应用

针对应用创新型人才培养要求,为高年级本科生增设综合性化学实验课程,旨在培养学生综合运用知识的能力和科学研究的素养。根据课程特点,开设“碳量子点的制备及在四环素定量分析中的应用”设计实验项目,通过文献查阅、原理阐述、方法研究、性能测试、分析结果等实验环节,学生可掌握纳米材料的水热制备技术、仪器表征的基本手段、复杂样品定量分析的一般步骤等。课程内容贴合科学前沿热点,课程设计以学生为主体,促进以“需求”和“问题”为导向的教学模式,有助于激发学生的学习兴趣,培养创新实践能力。