偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定稀土总量

本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)光度法测定稀土总量(RE),可以不经预分离直接测定合金钢、铝和镁合金中微量RE。方法简便快速,准确度良好。试验部分 (一)试剂与仪器 RE标准溶液:由铈、镨、钕的氧化物分别制成5微克/毫升铈、镨、钕的溶液。混合RE溶液按Ce∶Pr∶Nd=5∶2∶3混合。     

偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵光度法直接测定矿石中稀土总量

稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究及其在钢铁、合金中的应用,文献已有报导。本文进一步考察了碱土金属的干扰情况,发现可允许(毫克)存在:Ca~(2+)(3)、Ba~(2+)(0.5)、Sr~(2+)(1),这为矿石分析提供了有利条件。本文拟定了光度法直接测定矿石中稀土元素总量,无需分离手     

钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

在0.2-0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε₅₃₀=1.40×10⁵。钼的浓度为0-8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。     

钍-半二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的研究

在弱酸性介质中,钍与半二甲酚橙形成红色的络合物。因为显色反应的灵敏度较低,半二甲酚橙通常不用作光度法测定钍的显色剂,而仅用作络合滴定法测定钍的指示剂。我们在实验中发现,在溴化十六烷基三甲基铵存在下,钍与半二甲酚橙形成深红色的三元络合物,使显色反应的灵敏度大大提高。本文报导了钍-半二甲酚橙-CTMAB三元络合物的形成条件、络合物的性质,并提出了应用该显色体系测定矿石中钍的可能性。     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH     

二溴羧基偶氮氯膦与稀土显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦(DBK-CPA)是我们合成的一种新显色剂,已用于铝合金中镁的测定。研究发现,在酸性条件下,该显色剂能与稀土元素发生灵敏的显色反应,可实现用一种试剂同时测定铝合金等样品中镁及稀土的快速分析,该方法已用于铝合金中稀土总量(以铈组为代表)测定,获得满意的结果。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 DBK-CPA溶液:0.04％,准确移取0.1g固体试剂(自制)溶于水稀释至250ml即可。 磺基水杨酸:5％,25g磺基水杨酸(A.R)溶于500ml水中。 稀土标准溶液:准确称取光谱纯稀土氧化物,溶于HCl(1+1)加热至近干,再以HCl(1+100)溶解,并稀释至刻度,然后用EDTA标定。用此溶液配成1。0mg·ml~(-1)的储备液,试验时取出一定量稀释成     

DBC-偶氮氯膦-溴代十六烷基三甲铵分光光度法测定锆

本文详细研究了锆与DBC—偶氮氯膦及溴代十六烷基三甲铵形成三元配合物的最佳条件。其最大吸收峰为650nm,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。配合物显色反应的允许酸度较高,选择性较好,测定10μg锆时的两价金属离子和钨、钼等高价离子可允许存在毫克量。在750nm波长测定时,可避免较大量钙、钡和稀土,钍等元素的干扰,该体系应用于各种合金中锆的测定,取得了满意的结果。     

铜-5-Br-PADAP-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应的研究

本文研究了铜-5-Br-PADAP-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)络合体系的显色反应。结果表明,该络合体系显色反应的最佳酸度为pH1.5—4.0,最大吸收约在565nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=8.5×10~4。在CTMAB存在下,铜对于5-Br-PADAP的组成比为1:2,该络合体系以酸式阳离子形式存在。在25毫升体积中,铜量在0—20μg范围内符合比尔定律。     

Sb(Ⅲ)-甲基橙-溴化十六烷基三甲铵的高灵敏显色反应研究及应用

在ｐＨ３．５～４．５的邻苯二甲酸氢钾－ＨＣｌ缓冲介质中,Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙、溴化十六烷基三甲铵形成有色多元配合物的显色反应,建立了测定微量锑的高灵敏光度分析法。配合物最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为４．８９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,锑的质量浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,配合物中Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙（ＭＯ）的组成比为ｎ（Ｓｂ（Ⅲ））∶ｎ（ＭＯ）＝１∶１。采用巯基棉分离,可消除共存离子的影响,提高体系的选择性。已用于铜合金中微量锑的测定,结果满意。     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

稀土与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵的显色反应

研究了稀土元素与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物的条件,测定了络合物的最大吸收波长、摩尔吸光系数及络合物的组成。在摩尔吸光系数与稀土原子序数之间呈现出四组份效应和钆断现象。在竞争配位体EDTA存在下,铈络合物表现出特殊的稳定性。利用这些特性拟定了单一稀土及混合稀土化合物中铈的分析方法。     

锆-二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵显色反应体系研究及应用

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,锆与二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)形成络合物的显色条件。在HCl介质中锆与试剂形成1:4桔红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.48×10~5,锆量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律。方法简单、快速、灵敏度高,准确度也很好,已用于陶瓷釉料、熔铸氧化铝中微量锆的测定,获得满意的结果。     

铀-铬青R-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

铀的分光光度法测定,应用较广的为直接分光光度法和萃取分光光度法。至于研究铀的多元络合物的测定方法,目前报导较少。我们在研究稀土元素的多元络合物过程中,研究了铀(Ⅵ)与铬青R和溴化十六烷基三甲铵三元络合物的形成条件。此三元络合物的最大吸收波长在590毫微米处。pH5.3—6.5之间有最大吸光度。本文采用EDTA作为掩蔽剂,制订了铀的直接分光光度法。     

钪(Ⅲ)-乳酸-埃络青R-溴化十六烷基三甲基铵的显色反应及其应用

在pH 5 .5溶液中 ,有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,钪 (Ⅲ )与乳酸及埃络青R(ECR)形成胶束混酸络合物 ,该络合物最大吸收波长为 5 90nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为钪 (Ⅲ )∶乳酸∶ECR =1∶1∶2。由于乳酸的存在 ,显色体系的灵敏度、选择性和稳定性都得到提高。用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基吡唑啉酮 5 (PMBP)分离干扰组分后 ,可测定钨矿及其浸出渣中的微量钪 ,结果满意     

斯巴沙星-三辛基氧化膦-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定混合稀土中钕

研究了钕 斯巴沙星 (SPLX) 三辛基氧化膦 (TOPO) 溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)体系的光度特性 ,确定了测定混合稀土中钕的最佳条件 ,提出了一种灵敏度较高、选择性好的测定钕的方法。在最佳试验条件下 ,钕的线性范围为 0 .4～ 5 .0× 10 -4 mol·L-1,检出限为 1.0× 10 -6mol·L-1(S N =3)。采用标准曲线法测定混合稀土中钕 ,结果满意     

多元络合物显色反应的研究 稀土-铬菁 R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系

以分光光度法研究了稀土离子-铬菁R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应,pH6.5和pH9.5时形成两种不同的四元络合物,pH9.5时,La、Ce不生成有色络合物,Pr-Lu、Y络合物的λ_(max)均在613毫微米或614毫微米,ε为(1.02—1.33)×10~5。采用NH_4F或NaHCO_3作为外加竞争配位体,提高了测定稀土分量的选择性,拟订了测定混合稀土中钇组稀土的直接光度法。     

钯(Ⅱ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的研究

金属离子-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元络合体系已用于钛、锆、铬等的光度测定,但未见用于钯的测定。本文研究了Pd(Ⅱ)-SAF-CTMAB三元络合物显色反应的条件。该反应的灵敏度高(ε=1.17×10~5),是目前水相测定钯高灵敏度的方法之一。经巯基棉分离干扰离子,能显著提高反应的选择性。已用于测定钯催化剂和钯废水中的微量钯,结果较为满意。 1.仪器和主要试剂: 721型分光光度计;UV-300型自记分光光度计。钯(Ⅱ)标准溶液:准确称取纯钯0.1000g,加热溶于王水,加20％NaCl 10滴,蒸至近     

锡(Ⅳ)-柠檬酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵显色体系及其应用

在 pH 1.8的氯乙酸缓冲溶液中和有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,锡 (Ⅳ )和柠檬酸及溴邻苯三酚红形成 1∶1∶2的橙红色胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为 5 34nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L·mol- 1·cm- 1。锡 (Ⅳ )浓度在 0～ 0 .2 4mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法的灵敏度、选择性和稳定性均比无柠檬酸存在时好 ,可用于食品包装盒中微量锡的测定。