水滑石负载碳酸钾的微波法制备及其催化酯化原油脱酸性能

用微波法在水滑石上负载K₂CO₃,作为原油酯化脱酸催化剂。研究了浸渍法、超声波法、微波法和机械混合法四种制备方法,微波处理时间和K₂CO₃负载量对催化剂性质和活性的影响。结果表明,兼具高的水滑石结晶度,良好的K₂CO₃分散度和高碱量的催化剂有最佳脱酸活性。微波法在保持K₂CO₃高分散的同时明显缩短水滑石和K₂CO₃溶液的接触时间,从而保持水滑石的高结晶度,且有助于K与水滑石产生更多碱性中心,得到的催化剂脱酸活性最高。K₂CO₃负载量15%,微波处理5min制备的催化剂,在200℃,反应时间2h,催化剂和醇用量分别为原油质量的1%和2%时,对绥中高酸值原油的脱酸率可从水滑石的89.2%提高到97.7%。     

微波常压法制备三聚氰酸

研究了在常压条件下尿素与助溶剂通过微波辐射制备三聚氰酸的反应条件，结果表明，采用594W微波辐射3min，转化率达83．5％。     

微波常压法合成水杨酸酯

在浓硫酸催化下，采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明：当水杨酸：醇：Ｈ２ＳＯ４＝１：５．５：０．３（摩尔比）时，采用５６０Ｗ微波辐射２２ｍｉｎ，水杨酸酯的产率可达８８．７％￣９６．４％，反应速度至少是常规反应的１４倍。     

色谱模拟蒸馏技术在馏分油分布测定中的应用

应用气相色谱技术,选择适当的操作条件,对馏分油进行了测定,得到其馏分油的馏程分布。该方法具有分析快速、数据准确、用样量少等特点,是一种简便、适用的分析方法。     

纸张与纸质文物脱酸材料近期研究与展望

纸张和纸质文物是书写和保存信息的主要载体,具有重要的价值.酸化降解是纸张目前面临的主要问题之一,脱酸处理是减缓纸张酸化降解速率和延长纸张保存寿命的有效手段.因此,安全有效脱酸材料的开发与使用已成为纸张脱酸研究必不可少的方面.通常,氨基/胺类化合物、镁/钙等的碱性化合物因其纸张相容性好、碱性适宜、成本低且安全低毒被认为是较为优良的纸张脱酸材料.本综述总结了近年来液相脱酸法中常用脱酸材料的研究进展,包括脱酸材料的分类、制备方法以及纸张脱酸效果与材料结构之间的关系.最后,讨论了脱酸材料面临的挑战与发展.     

基于纸寿预测的中国传统手工纸脱酸效果的综合评价

纸质文献和文物的保存与保护的核心问题是尽可能延长其寿命,对纸质文献和文物定期进行脱酸是被广泛采用的延寿方法.中国传统手工纸是古籍刷印和书画创作的重要介质,但对其脱酸效果的评估研究却很缺乏.本研究选取手工楮皮纸为研究对象,基于预期寿命估算的结果,对其脱酸有效性进行了综合评估.楮皮纸干热老化过程的动力学分析表明,楮皮纸降解遵循经典的一级降解动力学.随后,采用一级动力学和阿伦尼乌斯方程对脱酸前后楮皮纸的寿命进行了预测.结果显示脱酸后楮皮纸的寿命提高到大约5倍.因此,即便是对于寿命已经很长的中国传统手工纸,定期进行脱酸仍然可以大幅度延长其寿命.此外,本研究还对楮皮纸脱酸前后随老化时间变化的多个参数,包括酸碱度、抗张指数、色差以及氧化度进行了测量与分析.酸碱度和抗张指数的测试显示脱酸提高了纸张表面的pH值,从而有效地抑制了纸张的酸化速率,并减缓了抗张指数的下降.分光测色仪和傅里叶变换红外光谱测试结果显示脱酸后楮皮纸的色差和氧化度略有增加.显微镜和光学照片显示脱酸前后纤维形态基本保持一致.研究结果可以推广到其他类型纸张的脱酸效果评价和寿命估算中,为纸张脱酸有效性评价提供多角度和更为实用的方法和实验...     

石油馏分油中多元素的气相色谱了发射光谱联用模拟蒸馏研究

报道了在气相色谱－原子发射光谱上进行石油馏分渍中Ｃ、Ｈ、Ｓ、Ｎ、ＣＩ多元素模拟馏的研究结果。考察和讨论了进样方式,各元素的最小检测量和线性响应范围,Ｈ元素的非元素的非线性响应,分流失真等准确模拟蒸馏的,结果表明Ｓ元素在１０＾４的范围内是轻微弯曲的非线笥,校正后的Ｈ元素定量误差不超过理论值的１％。提出的解决分流夫真造成模拟蒸馏数据偏离正常值的方法,可使标准样品的测定值怀标准值一致,波长为１８１．３７     

高酸值生物柴油原料甘油酯化脱酸研究

利用共沉淀-浸渍法制备了Al改性固体酸催化剂SO₄^2-/ZrO₂,考察了催化剂在甘油酯化脱酸制备生物柴油原料反应中的催化活性、重复利用性和再生性能,并对使用前后的催化剂进行了红外光谱分析。研究表明,添加适量Al(1%,以Al₂O₃的质量分数计)不但提高了催化剂的活性,还改善了催化剂的重复利用性和再生性能。添加Al使ZrO₂上SO₄^2-的量增加,SO₄^2-结合强度增强,减少了在酯化脱酸反应过程中SO₄^2-的流失。在SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃催化剂用量为7％、甘油与酸物质的量比为6:1、反应温度为140 ℃、反应时间为4 h的条件下,酯化率可达91%以上,可将高酸值油脂的酸值从31 mg_KOH/g降低到2.8 mg_KOH/g以下,可满足生物柴油原料的要求。     

馏分油浆态床加氢处理研究 I 催化剂制备方法

对浆态床加氢催化剂的制备方法、助剂和活性组分负载量进行了考察。研究结果表明,最佳的催化剂（SP25）制备方法为,采用一定粒度的γ-Al2O3微球作载体,浸渍四硫代钼酸铵的络合剂水溶液,120℃干燥12 h,然后浸渍硝酸镍和磷酸二氢铵的水溶液,120℃干燥12 h,在氮气气氛中500℃焙烧3 h。SP25催化剂的主要物性为比表面积212.3 m2/g,孔径11.3 nm,孔容0.60 mL/g,平均粒度17.3μm,骨架密度2.79 g/cm3。制成的催化剂活性组分为硫化态,使用时不需进行预硫化。XRD和H2-TPR表征结果表明,浸渍液中加入络合剂可以提高MoS2在载体表面的分散度。在反应温度350℃,压力6 MPa,反应时间2 h,催化剂加入量6%（占原料油质量）的反应条件下,催化剂对FCC柴油的脱硫率为85.1%,脱氮率为82.0%。     

1,4-二氢吡啶的微波合成新方法

研究了微波作用下1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯（3）的合成,结果表明,在微波的作用下,用简单易得的原料如（HCHO）n,HCHO／H2O,（CH2）6N4,NH4OAc,NH3／H2O,NH4HCO3,（NH4）2CO3等就可以得到3,收率在50％左右。微波可以很容易地由甲醛水溶液和氨水为反应物得到3,传统方法根本得不到。反应中只使用少量乙醇,而用甲醛水溶液的反应是无溶剂合成。     

FACILE REDUCTION OF AROMATIC NITRO COMPOUNDS WITH HYDROIODIC ACID UNDER MICROWAVE IRRADIATION ON SOLID SUPPORT

Reduction of aromatic nitro compounds to amine with hydroiodic acid was revisited. Under microwave irradiation on solid support the reduction proceeded efficiently and rapidly.     

微波辐射下干反应脱肟成酮的一种新方法

肟已被广泛用于羰基化合物的表征、纯化以及酰胺的合成[1 ] 。人们可以从羰基和非羰基化合物来制备肟 (Ｂａｒｔｏｎ反应[2 ,3] )。因此 ,肟的脱肟成酮也是合成羰基化合物的一种方法。近年来 ,文献中不断有各种脱肟试剂和催化剂 ,如 :三氧化铬 硅胶[4] 、镍 (Ⅱ )复合物[5] 等的研究报道。但这些方法都是在液相中进行的 ,通常需要计量或过量的有机试剂 ,而且反应时间长、产率低[6] 。为了寻找高效的脱肟方法 ,微波辐射下的干反应脱肟研究已愈来愈引起人们的兴趣[1 ,7] ,它具有反应速度快、副反应少、产率高等优点。前文[8] 我们报道了用甲酸…     

利用柠檬酸去除污泥中重金属的新工艺

经柠檬酸络合后采用离子交换法处理污泥中的重金属,该方法包括3个步骤:浸提过程、固液分离、浸提液的净化和循环。对影响浸提液的净化和循环步骤中的主要影响因素进行了研究。结果表明,732型阳离子交换树脂性能优异,对重金属的离子交换率接近100%;以5%HCl溶液为洗脱剂,动态逆流操作条件下,Cu、Ni和Zn的洗脱率分别达到88.85%、86.15%和88.40%;以铝片为置换剂,对重金属Pb、Cd、Cu、Ni都能得到90%以上的置换率。循环实验表明,处理后污泥中的重金属含量符合《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84),柠檬酸可以实现循环使用。     

苯丙烯酸对松节油转化水合萜二醇的作用研究

本文对苯丙烯酸在松节油转化成水合萜二醇反应中的作用进行了对比研究。结果表明，在传统的２７％Ｈ２ＳＯ４催化，平平加，ＯＰ－１０，吐温－８０及吐温－８０￣吐温－２０混合剂分别作乳化剂的松节油水合反应中，加入苯丙烯酸可使水合萜二醇的收率提高８￣１０％，反应时间缩短４－７小时，本文还对产物及副产物作了质谱分析。     

微波辐照增强原煤磁分离脱硫机理探讨

采用~(57)Fe穆斯堡尔谱学方法,研究微波-磁分离法脱硫机理及微波辐照深度对脱硫率的影响。结果表明,微波选择性介质加热,可以激励煤中顺磁性黄铁矿FeS_2热解,使其转化为非化学计量的磁黄铁矿Fe_(1-x)S(0相似文献   

丙烯酸与淀粉微波固相接枝共聚反应研究

自由基共聚是淀粉接枝共聚的主要形式,常用的方法有化学引发和Co60辐射引发等。目前这些方法多数都必须在通氮除氧的条件下进行,而且多数体系因含水或溶剂需干燥、洗涤等后处理,使成本增加[1]。固相接枝共聚反应目前报导不多[2]。本文研究了微波辐射下丙烯酸与玉米淀粉的固相接枝共聚反应并得到了比较满意的结果。目前这方面的研究国内外尚未见报导。1　实验部分1.1　原料与仪器玉米淀粉,市售,一级,使用前在真空烘箱中干燥至恒重;丙烯酸(AA),化学纯,使用前经减压蒸馏精制;引发剂过硫酸铵(APS)、过氧化二苯甲酰(BPO),均为化学纯,经重结晶…     

原油中环烷酸的分离与分析方法研究进展

综述原油中环烷酸的分离与分析方法。分离方法包括化学反应分离、吸附分离以及利用某些金属氧化物或过渡金属盐络合物分离的方法等。分析方法主要叙述了质谱分析法。     

常压氢化菜油脚来源不饱和脂肪酸制硬脂酸

由植物油厂副产油脚料能得到廉价的混合脂肪酸。在中国 ,这是一个可持续获得的庞大资源。迄今为止 ,对此类脂肪酸的利用始终没有比较好的办法 ,其中又以南方地区菜油脚酸的开发最不理想。由于菜油脂肪酸是油酸 ( C18∶ 1酸 ) ,亚油酸( C18∶ 2 酸 )和芥酸 ( C2 2∶ 1酸 )等不饱和酸的混杂体系 ,要直接利用极其困难。经多方努力 ,从菜油酸中分离出芥酸 ,用于制备聚烯烃塑料润滑剂等工作已经取得成效[1] ,但以 C18烯酸为主的脱芥脂肪酸却还要寻求出路。比较实际的办法是通过催化加氢 ,使这些脂肪酸分子中的双键饱和 (硬化 ) ,得到工业硬脂酸…     

VcNa树脂法转化制备Vc的研究

树脂法取代维生素C生产中硫酸酸化及后处理工艺,可以降低生产成本,简化工艺,得到优质的Vc成品。用HD－8大孔阳离子交换树脂酸化,回收率在99％以上;D315大孔阴离子交换树脂用以除去SO42-、Cl-,回收率在98．5％以上,得到的严品达到优质品指标。     

微波辐射KF-Al2O3催化合成查尔酮的研究

查尔酮是重要的有机全合成中间体,常用醇钠[1]或氢氧化钠[2]作催化剂由醛酮缩合而成,这时常由于强碱而发生副反应,最近,钟琦[3]等用有机碲氧化物做催化剂得到较好效果,但该催化剂的制备较困难,价格昂贵,陆文兴等人[4]用KF-Al2O3催化合成查尔酮,但反应时间太长,产率不高,近年来由于微波辐射可在较短时间内提供高能量,使化学键断裂而发生化学反应.本文以苯乙酮为原料,与不同类型醛在KF-Al2O3做催化剂、以干燥甲醇为溶剂进行微波辐射下的合成反应,制备了六种查尔酮.结果表明,反应速度快,产率高,同时在反应物量少时无需机械搅拌,显示出该法在合成上的优越性.