硒的激光—时间分辨荧光分析

本文介绍了一种以PTQA作荧光增强剂,用激光-时间分辨发光分析仪测定硒的新方法。PTQA与Se(Ⅳ)反应,其产物经激发可产生荧光(λ_(ex)/λ_(em)=357 nm/495 nm)。在0.02ng/ml～10 ng/ml范围内,硒浓度与荧光强度呈正相关(r≥0.999),方法灵敏度为0.02 ng/ml。文中推荐了方法的最佳测量条件,并用标准牛肝粉(NBS1577a)进行了检验。     

地高辛等强心甙的单扫示波极谱测定

本文报道在0.01M ICH_2COONH_4-0.2M NH_4Cl底液中,用单扫示波极谱测定地高辛、洋地黄毒甙和毛花强心丙等心血管药物。它们的还原峰电位顺次为-1.54,-1.53和-1.60V(vs.SCE)。峰电流与地高辛浓度在2.0—60ng/ml,洋地黄毒甙在5.0—400ng/ml,毛花强心丙在15—125ng/ml范围均有良好的线性关系。对25ng/ml地高辛测定12次的变动系数为1.74％。     

电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰

本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1～2600 ng/ml、Mn0.05～3200 ng/ml、Cu0.2～2800 ng/ml、Pb0.1～3600ng/ml、Cd 0.05～1200 ng/ml、Zn0.2～4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。     

动力学-双波长法测定岩石矿物中痕量铼及负峰可测性研究

铼(Ⅳ)催化α-呋喃甲酰二肟(α-FDO)酸解反应,在一定条件下其光谱的正、负峰吸光度之和与时间星线性并与铼浓度相关。据此,建立了动力学一双波长测定痕量铼的方法。方法检出限为0.05ng/ml,铼浓度在<10ng/ml范围线性颇佳,表观摩尔吸光系数ε为4.5×10~7L·mol(-1)·cm~(-1)。方法用于辉钼矿和岩石中痕量铼的测定,结果与中子活化等方法相符。本文还就本体系为例对分光光度法中负峰的出现和可测规律进行了探讨。     

高碘酸钾氧化荧光素动力荧光法测定痕量锰

本文报道了酸性介质,以氨三乙酸为活化剂,高碘酸钾氧化荧光素,动力荧光法测定痕量锰的新体系。方法检出限为7.3×10~(-2)ng/ml,线性范围为0.1～3.2ng/ml,常见离子基本上不干扰测定。用于直接测定水样中锰。     

催化极谱法测定土壤中钛

钛的催化极谱测定,曾有资料报道。笔者研究表明:在0.1M HCl、0.2M NH_4Ac底液中,钛(Ⅳ)在EDTA、N-亚硝基苯胲胺铵盐、溴酸钾的作用下,可产生稳定灵敏的极谱催化波,起始电位为-0.70V(vs.SCE)。钛的浓度在2.1×10~(-7)M～3.35×10~(-6)M范围内与催化电流呈线性关系(图1)。灵敏度较高,定量下限为13ng/ml。对浓度为0.16μg/ml的钛进行10次测定结果的变异系数为5.73%。选择性较高,     

钨(Ⅵ)-钼(Ⅵ)-鲁米诺化学发光反应测定钨

本文研究以钨(Ⅵ)形成钨钼杂多酸与鲁米诺反应,产生化学发光测定钨的方法及条件。在pH1.6静置溶液,钨钼杂多酸迅速形成,具有很高的氧化活性。测定钨的灵敏度达到0.084ng/ml,钨浓度从1×10~(-10)～1×10~(-5)g/ml范围内具有线性关系。通过巯基棉分离富集,用于天然水及岩矿样品中痕量钨的测定,均获得满意结果。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系的极谱行为—表面活性剂增敏机理和分析应用——1.铋(Ⅲ)的示波极谱测定及其8-羟基喹哪啶络合物研究

铋(Ⅱ)在碱性介质(pH10.60～11.38)中,当有8-羟基喹哪啶和十二烷基苯磺酸钠存在时,在-0.60V(对SCE)处得到一个极为灵敏的二次导数示波极谱电流峰(p),较在纯碱性介质中,铋(Ⅱ)的测定灵敏度提高近100倍。铋(Ⅱ)浓度在0.8ng/ml～0.16μg/ml范围内,峰高(i_p)和浓度成正比,检出限为0.4ng/ml(1.9×10~(-9)mol/L),达迄今测铋同类方法的最高灵敏度。用于高温合金中痕量(10~(-5)％～10~(-4)％)铋的测定,结果满意。试验表明,铋(Ⅱ)与8-羟基喹哪啶形成摩尔比为1:2的络合物,其条件稳定常数(K)为2.1×10~(11)(等摩尔变化法)或2.77×10~(11)(摩尔比法)。     

流动注射-电感耦合等离子体发射光谱联用技术研究——Ⅳ.痕量钪的快速测定

本文提出了用流动注射-电感耦合等离子体发射光谱(FIA-ICP-AES)测定工艺流程Sc试液中痕量钪的新方法。考察了基体Fe和Ti的光谱干扰;对常规进样和FIA进样中的基体效应进行了比较。当采用0.5ml体积进样,以Sc 363.075nm为分析线,Sc的检出限为8.4ng/ml,R.S.D.为2.5％。此法可以直接用于基体浓度在Fe≤30mg/ml和Ti≤10mg/ml范围内痕量钪的测定,而无需分离基体或在标样和试样之间进行基体浓度匹配。本法分析速度快(90个样/小时)、操作简便和精密度好,可以作为工艺流程中测定痕量Sc的快速的分析方法。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定微量钯

基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钯(II)的高选择性显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定微量钯的新方法。在0.6 mol/L HClO4介质中,于室温下放置10 min,Pd(II)与5-Br-PADMA反应形成稳定的青蓝色配合物,其最大吸收波长位于611 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8 nm能较好匹配。钯质量浓度在5~150 ng/mL范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,检出限为1.6 ng/mL,以工作曲线的斜率计算,灵敏度较光度法提高115倍。常见金属离子及10倍量的铂、铑、铱、钌、锇和金等贵金属离子不干扰钯的测定,方法具有良好的选择性。本法应用于催化剂、矿石和合金中钯的测定。