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建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运行缓冲液,紫外检测波长为230 nm,电泳分离温度为20℃,分离电压为20kV,重力进样高度20 cm,进样时间为10s。在优化的条件下,马尿酸和甲基马尿酸质量浓度在2~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9994,检出限分别为0.26和0.20 mg/L,加标回收率分别为100.7%~115.5%及93.3%~116.7%。本法适合于尿中马尿酸和甲基马尿酸的同时快速测定。 相似文献
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本文从理论上研究了聚对羟基苯甲酸酯(简称PHB或PHBA)的分子量分布。理论分析表明,由对羟基苯甲酸酯缩聚制得的PHB的分子量分布与Flory分布稍有不同,可以认为是修正的Flory分布;而由对羟基苯甲酸制得的PHBA仍可用Flory分布表征。由于未发现上述聚合物的溶剂,故不可能对其分子量分布进行实验研究。 相似文献
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本文提出一制备磷酰胺类化合物的新法。将一克分子二氯磷酰胺类化合物与二克分子甲酸在乾燥有机溶剂中加热回流。此法的特点在於产量高,产物容易分离。利用此法,目前已制得苯胺,对-氯苯胺,α-萘胺,对-磺酰氨基苯胺,隣-甲氧基苯胺,对-甲基苯胺,以及苯甲胺的磷酰胺化合物:但不能制得对-硝基苯胺及对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物。对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物可由N-对-氯甲酰苯基二氯磷酰胺与甲酸反应制得,对-硝基苯胺的磷酰胺则始终没有制备成功。 相似文献
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北京化工学院基本有机化工专业 《化学通报》1975,(5)
甲苯液相氧化制苯甲酸,是甲苯氧化歧化法生产涤纶树脂的第一步。近年来,随着涤纶树脂生产的增加,苯甲酸生产规模也不断扩大。同时由于苯甲酸在化工、制药、食品等工业上的广泛用途,也对苯甲酸生产的数量和质量提出了更高的要求。目前,国内甲苯氧化制苯甲酸,均采用环烷酸钴作催化剂。据国外资料报导,以环烷酸钴作催化剂,甲苯液相氧化制苯甲酸,反应时间长,甲苯的转化率低。因此,近几年来,国外大都改用醋酸为溶剂,醋酸钴为催化剂,有的还用溴化物为促进剂。 相似文献
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以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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关于尿素肥料的制法,根据几本小册子的記載(如四川人民出版社的土法制肥100种,农业出版社的土化肥),都說的用人尿浓縮到一定程度后再加入純碱,这样就制得尿素肥料。我們根据这个办法試制了二次, 相似文献
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以邻氨基苯酚和对甲基苯甲酸为原料,多聚磷酸为溶剂,N2保护下于220 ℃反应制得中间体L1; L1溴代得中间体L2; L2与三苯基膦反应得膦盐L3,L3与吡啶-3-甲醛通过Wittig反应制得中间体L4,再通过甲基化反应和阴离子置换合成了未见报导的化合物1~6,并利用1H NMR, 13C NMR, FT-IR和HR-MS对化合物1~6的结构进行了表征。单晶结构测试表明:化合物1(CCDC: 1838541)的阳离子部分的平面性较好。紫外可见吸收光谱和荧光发射光谱结果表明:化合物1~6在不同极性溶剂中均具有良好的光学性质。 相似文献
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以铜片和锌片为基材,复合电镀制得Cu-PTFE(聚四氟乙烯)和Zn-PTFE疏水性复合电极,并将复合电极应用于苯甲酸的电化学还原行为研究。测定了复合电极在电解液中的Tafel极化曲线、循环伏安、电极稳定性和交流阻抗等电化学参数。结果表明,在苯甲酸电还原制备苯甲醛中,Cu-PTFE复合电极相对于Zn-PTFE复合电极具有较高的催化活性,其电还原产率分别为88.4%和79.2%,因此,Cu-PTFE复合电极有望成为苯甲酸电化学还原制备苯甲醛的电极材料。电化学行为的研究结果显示,苯甲酸在疏水性复合电极上的电还原过程可能只受电子迁移过程控制。 相似文献
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通过氯甲基苯甲酸(CMBA)的Friedel-Crafts 烷基化反应,对聚苯乙烯(PS)进行了功能化改性,将苯甲酸(BA)键合在聚苯乙烯侧链,制得了改性聚苯乙烯(BAPS),采用红外光谱、核磁共振氢谱及紫外吸收光谱等测试技术对其进行了结构表征,考察了影响CMBA与PS之间Friedel-Crafts烷基化反应的主要因素。 结果表明,适宜的反应条件为:70 ℃,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,SnCl4为催化剂。 使BAPS与Tb(Ⅲ)离子配位,制得高分子-稀土配合物BAPS-Tb(Ⅲ),该配合物不仅发射出Tb3+离子的特征荧光,而且大分子配基BAPS对Tb3+离子的荧光发射显示出很强的敏化作用。 相似文献