Combined anion-exchange separation and spectrophotometric determination of traces of titanium in sea water

Summary Traces of titanium in sea water have been preconcentrated by anion-exchange from acidified samples in the presence of thiocyanate. Titanium adsorbs strongly on a column of Amberlite CG 400 (SCN^–) and can be stripped easily by elution with 2 M hydrochloric acid — 1.5% hydrogen peroxide solution. Titanium in the effluent is determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane as colour reagent. The combined method allows to determine traces of titanium very selectively and sensitively in sea water as well as non-saline water on a 41 sample basis. The method yields a coefficient of variation of 7% at a titanium level of 0.4 g per l.

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Kombinierte Anionenaustauscher-Trennung und spektralphotometrische Bestimmung von Titanspuren in Meerwasser

Zusammenfassung Titanspuren wurden in Gegenwart von Thiocyanat durch Anionenaustausch aus der angesäuerten Probe angereichert. Titan wird an Amberlite CG 400 (SCN^–) stark adsorbiert und kann durch Elution mit 2M HCl — 1,5% H₂O₂ leicht abgelöst werden. Im Eluat wird es spektralphotometrisch mit Diantipyrylmethan bestimmt. Die kombinierte Methode gestattet eine selektive und empfindliche Bestimmung in einer 41-Probe von Meer- oder auch Süßwasser. Für einen Gehalt von 0,4 g Ti/l beträgt der Variationskoeffizient 7%.

     

Atomic-absorption spectrophotometric determination of ultramicro amounts of selenium(IV) and total selenium in sulphuric acid

Summary Ultramicro amounts of selenium in sulphuric acid are determined by a new atomic absorption spectrophotometric method. Selenium(IV) is directly determined ater extraction into toluene with an aromatic o-diamine and addition of nickel(II) prior to atomization; the determination of total selenium (0, IV and VI) needs a treatment of the sample with selected oxidizing and reducing agents.In the studied samples, total selenium (0.003–0.022 g of Se in 1 ml sulphuric acid) is present only in the tetravalent state. The detection limit of the method is 0.003 g of selenium.

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Atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung von Ultramikromengen Selen(IV) und Gesamtselen in Schwefelsäure

Zusammenfassung Selen(IV) kann direkt bestimmt werden nach Toluolextraktion der mit einem aromatischen o-Diamin behandelten Lösung und Zusatz von Nickel(II). Die Bestimmung von Gesamtselen (0, IV, VI) erfordert eine Vorbehandlung mit Perchlor- bzw. Salpetersäure und Wasserstoffperoxid. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt 0,003 g Se. In den untersuchten Proben war das Gesamtselen (0,003–0,022 g/ml) nur als Se(IV) vorhanden.

     

Direct thin-layer densitometric determination of citric acid in fermentation media

Summary A new method for determining citric acid in fermentation media is proposed. The procedure involves direct application of properly diluted culture medium filtrate to a TLC plate, subsequent chromatographic separation and coloration of citric acid spots, and densitometric evaluation. By this method, citric acid can be determined with a good accuracy in the range from 1–5 g/l. The densitometric analysis proved to be of high reproducibility with a relative standard deviation from 2–4% and a 99.7% recovery efficiency for citric acid added to the culture medium.

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Direkte Dünnschicht-densitometrische Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten umfaßt den direkten Auftrag des geeignet verdünnten Kulturfiltrats auf die Dünnschichtplatte, chromatographische Trennung, Anfärbung der Citronensäureflekken und densitometrische Auswertung. Die Citronensäure kann im Konzentrationsbereich von 1–5 g/l mit guter Genauigkeit nachgewiesen werden. Die relative Standardabweichung beträgt 2–4%. Im Durchschnitt wurden 99,7 % der der Fermentationsflüssigkeit zugesetzten Citronensäure wiedergefunden.

     

Determination of bisacodyl and its hydrolysis products in bisacodyl formulations by high-performance liquid chromatography

Summary Bisacodyl, its half-hydrolysed and fullyhydrolysed products can be determined specifically by high-performance liquid chromatography at 254 nm after separation on a C₁₈ reversed-phase column with a mixture of water-acetonitrile-sodium acetate as a mobile phase. Ten different bisacodyl preparations, enteric coated dragees and suppositories, were analysed and found to contain the hydrolysis products in the range of 0.1 to 1.67%. The detection limit was around 7.5 g/ml for hydrolysis products and about 15 g/ml for bisacodyl for an injected volume of 20 l. The coefficients of variation of the method for bisacodyl and hydrolysis products are 1.44 and 2.40%, respectively.

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Bestimmung von Bisacodyl und seinen Hydrolyseprodukten in Bisacodylpräparaten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird über eine hochdruckflüssigkeitschromatographische Methode zur Bestimmung von Bisacodyl und seinen beiden Zersetzungsprodukten, der halbverseiften- und der vollverseiften Ester berichtet. Die Bestimmung erfolgte auf einer C₁₈ Reversed-Phase Säule mit dem Fließmittel Wasser-Acetonitril-Natriumacetat bei 254 nm. Zehn bisacodylhaltige Präparate, magensaftresistente Dragees und Zäpfchen, wurden analysiert. Der Gehalt an den beiden Verseifungsprodukten lag zwischen 0,1 und 1,67%. Die Nachweisgrenze beträgt für das Bisacodyl ca. 15 (g/ml und für die beiden Verseifungsprodukte etwa 7,5 g/ml für die eingespritzten Volumina von 20 l. Als relative Standardabweichung der Methode wurde für Bisacodyl und die Hydrolyseprodukte 1,44 bzw. 2,4% ermittelt.

     

Liquid-liquid extraction and spectrophotometric determination of palladium(II) and ruthenium (III) with isonitrosoethylbenzoylacetate

Summary A method is described for the extractive spectrophotometric determination of palladium or ruthenium (III) using isonitrosoethylbenzoylacetate as the reagent. The yellow Pd-INEBA complex extracted into chloroform absorbs at 410 nm and conforms to Beer's law in the range of 10–110g of Pd per 10 ml of organic phase. The purple Ru-INEBA complex extracted into MIBK absorbs at 500 nm and conforms to Beer's law in the range of 25–125g of Ru per 10 ml of organic phase. The method affords the determination of both Pd and Ru in the presence of large number of cations and anions.

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Flüssig-flüssig-Extraktion und spektrophotometriscbe Bestimmung von Palladium(II) und Ruthenium(III) mit Isonitrosoäthylbenzoylacetat (IÄBA)

Zusammenfassung Eine Methode für die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Pd oder Ru mit IÄBA wurde beschrieben. Der gelbe Pd-Komplex absorbiert in chloroformischer Lösung bei 410 nm und entspricht dem Beerschen Gesetz für 10–110g Pd/10 ml organische Phase. Der rote Ru-Komplex absorbiert in MIBK bei 500 nm und entspricht dem Beerschen Gesetz für 25–125g Ru/10 ml. Das Verfahren eignet sich für die Bestimmung der beiden Metalle in Gegenwart zahlreicher Kationen und Anionen.

     

Automatic determination of total carbohydrates in sea water

Summary The recommended method is based on the l-tryptophane/sulphuric acid reaction and has been adapted for a continuous flow system with the Technicon AutoAnalyzer. A supplementary run (cold run) is required with more than 10mol/l of nitrate. The presence of acetone or formaldehyde must be avoided. Total carbohydrates can be determined by this method within the range of 0.02–5mg/l. The relative coefficient of variation at the 1 mg/l level is 0.25 % (glucose).

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Automatische Bestimmung von Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser

Zusammenfassung Die empfohlene Methode basiert auf der l-Tryptophan-Schwefelsäure-Reaktion und wurde dem Durchflußsystem des Technicon AutoAnalyzers angepaßt. Bei einem Nitratgehalt von mehr als 10mol/l ist zur Feststellung einer Korrektur ein zusätzlicher »kalter« Durchlauf notwendig. Aceton oder Formaldehyd dürfen nicht anwesend sein. Die Bestimmung kann im Bereich von 0.02–5 mg/l erfolgen und weist einen relativen Variationskoeffizienten von 0.25 % bei 1 mg/l auf (Glucose).

     

Microdetermination of calcium, strontium and barium using the ring-oven method

Summary The ring-oven technique is recommended for the identification and determination of Ca, Sr and Ba in the micro scale. The elements are first converted into their nitrates and Ca is washed out by a mixture of absolute alcohol and ether. Sr is then separated from Ba as soluble diethyldithiocarbamidate in alcohol-ether. The rings obtained are developed by rhodizonate (Sr, Ba) and pyrogallol (Ca). Quantitative determinations are possible by comparison with standard rings. 0.60 g of Ca, 1.31 g of Sr and 8.24 g of Ba can be determined with an error lower than 6%.

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Zusammenfassung Zur Trennung und Bestimmung von Ca, Sr und Ba im Mikromaßstab wird die Ringofen-Technik empfohlen. Die drei Elemente werden dabei zunächst in die Nitrate übergeführt und Ca mit Äther-Alkohol ausgewaschen. Sr und Ba werden anschließend mit Diäthyldithiocarbamidat behandelt und Sr mit Äther-Alkohol abgetrennt. Die Identifizierung erfolgt mit Pyrogallol (Ca) bzw. Rhodizonat (Sr, Ba). Durch Vergleich mit Standardproben ist eine quantitative Bestimmung möglich. Hierbei können noch 0,60 g Ca, 1,31 g Sr und 8,24 g Ba mit einem Fehler < 6% erfaßt werden.

     

Determination of nitrite in sea-water by ion-exchanger colorimetry

Summary A microdetermination method (at theg/l level for nitrite) has been developed, based on ion-exchanger colorimetry. The nitrite is reacted with sulphanilamide andN-(1-naphthyl)ethylenediamine to form an azo dye which is then sorbed on Dowex 50W-X2. The resin phase absorbance at 550 and 800 nm is measured directly. The relative detection limit is 0.27g/l and the distribution ratio is 2.6×10⁴. The method has been applied to determination of nitrite in 500-ml sea-water samples and compared with a conventional technique.

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Bestimmung von Nitrit in Meerwasser durch Ionenaustausch-Kolorimetrie

Zusammenfassung Eine Mikromethode zur Bestimmung von Mikrogramm Nitrit/Liter mit Hilfe der lonenaustausch-Kolorimetrie wurde ausgearbeitet. Zu diesem Zweck wird Nitrit mit Sulfanilamid und N-(1-Naphthyl)ethylendiamin zu einem Azofarbstoff umgesetzt, der an Dowex 50W-X2 adsorbiert wird. Die Absorbanz der Harzphase wird unmittelbar bei 550 und 800 nm gemessen. Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,27g/l, das Verteilungsverhältnis 2,6×10⁴. Das Verfahren wurde zur Bestimmung von Nitrit in 500-ml-Proben Meerwasser verwendet und mit konventionellen Methoden verglichen.

     

Production of certified reference material

Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).

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Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g

Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

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Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.     

Photometrische Bestimmung von kleinen Mengen Bromid und Chlorid, einzeln und nebeneinander, in wasserl?slichen Substanzen

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet, das die Bestimmung kleiner Mengen von Bromiden und Chloriden, einzeln und nebeneinander, in wasserlöslichen Substanzen ermöglicht. Bromid- und Chloridionen werden durch Kaliumpermanganat in verschiedenen sauren Lösungen zu Brom bzw. Chlor oxydiert, die mit o-Tolidin ein gelbes Oxydationsprodukt bilden. Die Extinktion dieser Gelbfärbung wird photometrisch gemessen und die entsprechenden Bromid- und Chloridmengen an Eichgeraden ermittelt. 10 bis 100 g Bromid und Chlorid können mit einer Genauigkeit von ± 3% und l bis 10 g Chlorid mit einer Genauigkeit von ± 10% bestimmt werden.

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Photometric determination of small amounts of bromide and chloride, separately and in presence of each other, in water-soluble substances

Bromide and chloride iones are oxidized by potassium permanganate in solutions of different acidity to bromine and chlorine, respectively, which form with o-tolidine a yellow oxidation product. The absorbance of this coloration is measured by photometry and the corresponding amounts of bromide and chloride are find out by calibration curves. 10 to 100 g of bromide and chloride can be determined with an accuracy of ± 3% and 1 to 10 g of chloride with an accuracy of ± 10%.

     

Direktbestimmung von Cd, Cu und Ni im Elbe?stuar mit Hilfe der Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie und Matrixmodifikation

Zusammenfassung Es werden Verfahren zur Direktbestimmung von Cd, Cu und Ni im Elbeästuar vorgestellt, die auf Zeeman-Untergrundkorrektur und Matrixmodifikation beruhen.Die Untersuchungen zeigten gute Ergebnisse für Konzentrationen im g/l-Bereich. Ni konnte ohne Matrixmodifikation in Meerwasser nicht nachgewiesen werden. Die Vorteile der Direktbestimmung liegen in brauchbaren Nachweisgrenzen, hoher Präzision und kurzen Analysezeiten. Die Nachweisgrenzen betrugen 0.1 g/l für Cd und 1 g/l für Cu sowie Ni.

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Direct determination of Cd, Cu and Ni in the Elbe river estuary with Zeeman-AAS and matrix modification

Summary Procedures for the direct determination of Cd, Cu and Ni concentrations in the Elbe River estuary are presented which base on Zeeman-background correcture and matrix modification.Investigations showed good results with concentrations in the g/l-range. Detection of Ni in seawater was impossible without matrix modification. The advantages of direct determination are useful detection limits, high precision and short time in analysis. The detection limits were 0.1 g/l for Cd, and 1 g/l for Cu and Ni.

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Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 65. Geburtstag gewidmet     

Enzymatische Mikrobestimmung basischer Aminos?uren

Zusammenfassung Eine Apparatur und Arbeitstechniken zur konduktometrischen Bestimmung von Kohlendioxidmengen im Bereich von 1–20 g werden beschrieben. Die Standardabweichung der Bestimmung beträgt etwa 0,3 g CO₂. Bei Verwendung entsprechender Decarboxylasen können Arginin, Histidin und Lysin im gleichen Konzentrationsbereich mit einer Standardabweichung von etwa 1 g bestimmt werden.

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Summary An apparatus and techniques for the conductometric determination of carbon dioxide in amounts from 1 to 20 g are described. The standard deviation of the determination is about 0.3 gmg of CO₂. Arginine, histidine and lysine can be determined in the same range of concentration with a standard deviation of about 1 g after enzymatic decarboxylation.

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Der Verband der Chemischen Industrie unterstützte die Untersuchungen in dankenswerter Weise durch Sachspenden (Operationsverstärker, Programmkartengeber).

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Extraction and Spectrophotometric Determination of Osmium by Tetramethylthiuram Disulphide in Toluene

Summary Tetramethylthiuram disulphide (TMTD) is used for the extraction and spectrophotometric determination ofg quantities of osmium. 15 ml of 1.052×10^–3 M TMTD in toluene quantitatively extracts osmium from7 M HCl. The complex attains maximum colour intensity in 2 hours. It is red in colour and exhibits two max. One at 445 nm and the other at 504 nm. The maximum at 504 nm is more significant. Beer's law was found to hold good over the concentration range of 1.7 to 26.7g of osmium per ml. The Ringbom plot shows the optimum range of 9.42 to 23.65g of osmium per ml. The optimum period of equilibration is 30 seconds and the complex is stable up to 5 hours. The extracted species shows the composition to be 1 1 (Os TMTD). It is possible to extract and determine osmium in the presence of other platinum metals with composition corresponding to the ore osmiridium.

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Zusammenfassung Tetramethylthiuramdisulfid (TMTD) wurde zur Extraktion und spektrophotometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Osmium verwendet. 15 ml einer 1,052.10^–3-molaren Lösung von TMTD in Toluol dienen zur Extraktion von Os aus 7-m Salzsäure. Der entstandene rote Komplex erreicht innerhalb 2 Stunden maximale Farbintensität und zeigt zwei Absorptionsmaxima bei 445 nm und 504 nm. Letzteres ist signifikanter. Zwischen 1,7 und 26,7g Os/ml gilt das Beersche Gesetz. Nach der Ringbom-Gleichung liegt die geeignetste Konzentration zwischen 9,42 und 23,65g Os/ml. Nach 30 sec stellt sich das Gleichgewicht ein und bleibt bis zu 5 Stunden konstant. Die extrahierte Substanz entspricht der Zusammensetzung 1 1 (Os TMTD). Os läßt sich auch in Gegenwart anderer Platinmetalle so extrahieren und bestimmen.

     

Quantitative determination of ochratoxin A in vegetable foods

Summary A simple method for the quantitative determination of ochratoxin A (OA) in rice and other vegetable foods (oatmeal, coconut flakes and peas) is described. This procedure implies an acetonitrile-4% KCl -6N HCl (88+10+2) extraction of the acidic OA, subsequent twodimensional thin-layer chromatography (TLC) and detection by fluorescence after exposure to ammonia fumes (excitation at 340 nm; emission at 475 nm). The quantitative detection limit for OA in rice or coconut flakes is 2.4–4 g/kg and the recovery is 96%. For oatmeal and peas the detection limit is only 20 g/kg because of the interference by other metabolites.

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Quantitative Bestimmung von Ochratoxin A in pflanzlichen Nahrungsmitteln

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur quantitativen Bestimmung von Ochratoxin A (OA) in Reis und anderen pflanzlichen Nahrungsmitteln (Haferflocken, Kokosflocken, und Erbsen) wird beschrieben. Zur Extraktion wird Acetonitril-4% KCl -6N HCl (88+10+2) benutzt. Nach der Aufbereitung wird eine Auftrennung durch zweidimensionale DC-Trennung (TLC) vorgenommen. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Fluorescenzphotometrie nach Behandlung der Platten mit gasförmigem Ammoniak (Anregung bei 340 nm, Emission bei 475 nm). Die quantitative Bestimmungsgrenze in Reis oder Kokosflocken beträgt 2,4–4 g/kg und die Wiederfindung (Reis) 96%. Für Haferflocken und Erbsen wurde wegen des Störeffektes durch andere Metaboliten nur eine quantitative Bestimmungsgrenze von 20 g/kg erreicht.

     

Determination of boron in river water with flameless atomic absorption spectrometry (graphite furnace technique)

Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 g/l. The mean standard deviation is 6±4 g/l.

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Bestimmung von Bor in Flußwasser mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektrometrie (Graphitrohrtechnik)

Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 g/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 g/l.

     

Differential pulse polarographic determination of inorganic and organic arsenic in natural waters

Summary As(III), As(V) and organic arsenic in water are determined by differential pulse polarography. As (III) is directly determined in 2M HCl as supporting electrolyte. Total inorganic arsenic [As (III) + As(V)] is measured after reduction of electro-inactive As(V) with sodium sulphite. Total arsenic is determined after oxidative treatment of the water residue with potassium permanganate and magnesium nitrate, and reduction of arsenic with sodium sulphite. Organic arsenic is evaluated by difference. The efficiency of the whole procedure is 78–80% and its detection limit is 1g/l. The relative standard deviation is better than ±1.5% at 50g/l. Interferences due to heavy metals are overcome by removing them by anionexchange or pre-electrolysis with a mercury cathode.

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Differential-puls-polarograpbische Bestimmung von anorganischem und organischem Arsen in natürlichen Wässern

Zusammenfassung As (III), As(V) und organisches Arsen in Wässern wurden differentialpuls-polarographisch bestimmt. As (III) wurde direkt in 2 M HCl als Trägerelektrolyt bestimmt. Das anorganische Gesamtarsen [As(III) und As(V)] wurde nach Reduktion des elektro-inaktiven As(V) mit Natriumsulfit gemessen. Nach der oxydativen Behandlung des Wasserrückstandes mit KMnO₄ und Magnesiumnitrat und nach Reduktion des Arsens mit Natriumsulfit wurde das Gesamtarsen bestimmt, und das organisch gebundene Arsen durch Differenzbildung ermittelt. Die Ausbeute des gesamten Verfahrens beträgt 78–80%, seine Erfassungsgrenze 1g/l Die relative Standardabweichung ist besser als ±1,5% bei 50g/l. Störungen durch Schwermetalle werden entweder durch deren Entfernung mittels Anionen-austauscher oder durch vorhergehende Elektrolyse mit einer Quecksilberelektrode beseitigt.

     

Colorimetric determination of isonicotinic acid hydrazide

Summary Isonicotinic acid hydrazide reacts with catechol in alkaline medium to give a pinkish-orange color which obeys Beer's law. This color reaction is specific for isonicotinic acid hydrazide and is used for its determination in blood or urine. The visual limit of identification is 1 g/ml.

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Zusammenfassung Isonikotinsäurehydrazid reagiert in alkalischem Milieu mit Brenzcatechin. Dabei bildet sich eine Rosa-orange-Färbung, die dem Beerschen Gesetz entspricht. Diese Farbreaktion ist für Isonikotinsäurehydrazid spezifisch und für dessen Bestimmung in Blut und Harn geeignet. Die Nachweisgrenze liegt bei 1 g/ml.

     

Abtrennung und selektive Molybdänbestimmung mit Natriumthiosulfat und Ethylacetat

Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän wurde beschrieben. Das Molybdän wird zu mehr als 97% extrahiert. Das Lambert-Beersche Gesetz wird zwischen 0,35 und 30g/10 ml wässeriger Lösung befolgt. 43 Ionen wurden auf ihren Störeffekt untersucht. Die Methode wurde zur Bestimmung des Molybdängehaltes in schwarzen Bohnen benützt.

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Separation and selective determination of molybdenum with sodiumthiosulfate and ethylacetate

Summary A sensitive and selective method of spectrophotometric determination of molybdenum is described. Molybdenum is extracted to more than 97%. Lambert-Beer's law is obeyed between 0.35 and 30g/10 ml of the used aqueous solution. 43 ions concerning their interference are studied. The method was used to determine the content of molybdenum in black beans.