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采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了头发中微量镉。样品用硝酸-高氯酸消化,用30 g/L的硼氢化钾作还原剂,在0.11 mol/L的硫酸介质中测定,方法的检出限为0.08 ng/mL,方法的精密度为1.21%,回收率为96%~110%。 相似文献
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氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%。以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格。 相似文献
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采用硝酸溶样,在不分离大量铅基体情况下,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法,探讨了PESA用量对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明,PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰,铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0.29ng/mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差(RSD)在0.74%~3.08%(n=5)之间,加标回收率为95%~108%。 相似文献
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抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/LNi2+体系中,镉的线性范围为2~40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。 相似文献
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流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然水中痕量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
基于编结反应器,提出了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量镉含量的方法。样品与氨水-氯化铵缓冲溶液在线混合,产生的沉淀收集到编结反应器内壁,引入空气除去编结反应器内残留的溶液,泵入盐酸(3+97)溶液溶解沉淀,与硼氢化钾合并后用原子荧光光谱仪测定。在优化的试验条件下,当样品消耗15.6mL时,富集倍数为14倍,方法检出限(3S/N)为2.9ng.L-1,相对标准偏差(n=11)为3.4%。方法用于国家标准物质和天然水样中痕量镉的测定,测定值与标准值相符,天然水样的回收率在91.5%~107.5%之间。 相似文献
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酸度对氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷镉汞铅硒的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在cHNO30.20~0.22 mol·L-1之间,与此相比,测定镉的酸度范围较宽,可允许在cHCl 0.20~0.31 mol·L-1范围内。而对砷、硒、汞的测定,酸度的影响最小,依次在cHCl>0.1 mol·L-1,cHCl>0.12 mol·L-1及cHNO3>0.16 mol·L-1的酸度条件下均能获得满意结果。 相似文献
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断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法测定木材中砷含量 总被引:6,自引:0,他引:6
采用断续流动进样氢化物发生,原子荧光光谱法测定木材中砷含量,确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、预还原剂和还原剂用量和栽流流速的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为1.7%,回收率为95.8%~102.0%。 相似文献
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P Smrkolj 《Analytica chimica acta》2004,512(1):11-17
A digestion mixture of H2SO4/HNO3/H2O2/HF/V2O5 was investigated for decomposition of plant samples and sensitive detection of selenium was achieved by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The method was found to be accurate and reproducible, with a low detection limit (DL) (0.14 ng g−1 solution). The repeatability of the determination was mostly around 10%, the reproducibility over a period of 8 months for determination of selenium in the standard reference material Trace Elements in Spinach Leaves, NIST 1570a, was 9% and the relative measurement uncertainty was 7% using a coverage factor of 2.3 at 95% probability. The average recovery of the whole procedure was 90%. The characteristics of this method are simple and inexpensive equipment, low consumption of chemicals and the ability to analyse many samples in a short time. The whole procedure was carried out in the same PTFE tube, and in addition only a simple cleaning procedure is needed. As a consequence of all these advantages, the described method is suitable for environmental and nutritional studies. The selenium content was determined in 44 vegetable samples from different regions of Slovenia and the contents found were in the range 0.3-77 ng g−1 wet weight. 相似文献
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