New micro-chemical tests for carbon and nitrogen

Summary Augmenting theLassaigne fusion method, as modified bySozzi andNiederl, by theMendius reaction, allows the detection of carbon and of nitrogen as methyl amine which may be identified in several ways by well known standard tests.Employment ofEmich's capillary technique converts the above procedure into a simple microchemical method.

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Zusammenfassung Die Anwendung der Reaktion vonMendius auf das vonSozzi undNiederl modifizierte Lassaignesche Schmelzverfahren erlaubt den qualitativen Nachweis von Kohlenstoff und Stickstoff in Form von Methylamin, das auf verschiedene Weise identifiziert werden kann. Die Anwendung der Emichschen Kapillartechnik ergibt einen einfachen mikrochemischen Nachweis für diese beiden Elemente.

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Resumen Aumento del método de fusion deLassaigne, modificado porSozzi yNiederl, por la reacción deMendius, permite la detección del carbono y del nitrógeno, como metil amina, que se identifica eon métodos bien conocidos.Aplicando la técnica capilar deEmich, tranforma este procediemento en un simple micro-ensayo para estos dos elementos.

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Résumé L'adjonction de la réaction deMendius à la méthode de fusion deLassaigne modifiée parSozzi etNiederl permet de déceler le carbone et l'azote sous forme de méthylamine que l'on peut identifier de diverses faCons à l'aide d'essais classiques bien connus.L'emploi de la technique du capillaire d'Emich permet de transformer la méthode décrite en méthode microchimique simple.

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Resumo O método de fusào deLassaigne, modificado porSozzi eNiederl pela reacão deMendius, foi ampliado, permitindo, assim, a deteCào do carbono e do nitrogenio, como metilainina, que se identifica pelos métodos já conhecidos.Aplicando-se a téenica capilar deEmich, transforma-se este prooesso em um simples micro-ensaio.

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Dedicated to Prof.Hans Lieb on occasion of his 70th birthday.

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Taken from the lecture and laboratory notes of Dr.J. B. Niederl, as used in his course of Semi-Micro Qualitative Organic Analysis at New York University, Graduate School and retested at the University of Buenos Aires, School of Medicine, Laboratory of Analytical Chemistry.     

Diferenciación de algunas diazinas

Résumé On décrit l'emploi d'une solution à 2% de phosphomolybdate comme réactif pour l'identification et la séparation de la pipérazine, de la pyrazine, de la pyridazine et de la pyrimidine par microcristallisations. Les produits de réaction obtenus rendent possibles la caractérisation et la séparation des diazines, d'après la forme et la couleur ainsi que la sensibilité de la réaction.

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Summary The use of 2% phosphomolydic solution for the identification and differentiation of piperazine, pyrazine, pyridazine, and pyrimidine through microcrystal precipitations is described. The products obtained permit the characterization and differentiation of the diazines by form and color or by the sensitivity of the reaction.

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Zusammenfassung Die Anwendung 2%iger Phosphormolybdänsäurelösung als Reagens zur Identifizierung und Unterscheidung von Piperazin, Pyrazin, Pyridazin und Pyrimidin durch Mikrokristallfällungen wird beschrieben. Die erhaltenen Reaktionsprodukte ermöglichen die Charakterisierung und Unterscheidung der Diazine nach Form und Farbe bzw. Empfindlichkeit der Reaktion.

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Resumen Se describe el uso del ácido fosfomolibdico en solutión al 2% como reactivo para caracterizar y diferenciar a la piperacina, pirazina, piridazina y pirimidina, desde el punto de vista microcristalino, por proporcionar reacciones que por sus formas, cromatismo y sensibilidades, permiten caracterizar y diferenciar a las diazinas en estudio.

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Dedicado a la ocasión del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

Eine neue Tüpfelreaktion auf verschiedene Nitrobenzolderivate

Zusammenfassung Verschiedene Nitrobenzolderivate vermögen bei Anwesenheit von Devardalegierung Diphenylbenzidin zu sog. Diphenylbenzidinblau zu oxydieren. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert. Die Reaktion kann zum Nachweis und zur Unterscheidung hierhergehöriger Nitroverbindungen verwendet werden, wobei sich bei Ausführung als Tüpfelreaktion Erfassungsgrenzen von 5 bis 10g erreichen lassen.

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Summary In the presence of Devarda's alloy, various derivatives of nitrobenzene are able to oxidize diphenyl-benzidine to diphenyl-benzidine-blue. The mechanism of the reaction has been discussed. This reaction may be used for detection and differentiation of related nitro compounds. The identification limits are 5 to 10g when the spot test procedure is employed.

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Résumé Plusieurs dérivés du nitrobenzène, en présence de l'alliage de Devarda, sont capables d'oxyder la diphénylbenzidine en ce que l'on appelle le bleu de diphénylbenzidine. On discute le mécanisme de la réaction. On peut appliquer la réaction à la recherche et à la distinction des composés nitrés en question, pour lesquels on peut atteindre, en effectuant la réaction à la touche, les limites de 5 à 10g.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Ion separation on a thread

Summary Preliminary trials indicate that the sensitivity of separation by solvent extraction may be improved by concentrating the extracts upon a thread. Chromatographic separation may be added to simplify the identification of the metals.

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Zusammenfassung Vorläufige Ergebnisse zeigen, daß die Möglichkeit besteht, die Empfindlichkeit der Kationentrennung durch stufenweise Extraktion zu steigern, indem man die Extrakte auf einem Nähfaden konzentriert. Chromatographische Trennung auf dem Faden kann dazu benutzt werden, den Nachweis der einzelnen Metalle zu vereinfachen.

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Résumé Des essais préliminaires indiquent que la sensibilité de la séparation par extraction avec un solvant peut être améliorée en concentrant les extraits sur un fil. La séparation chromatographique peut être ajoutée pour simplifier l'identification des métaux.

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On the occasion of the hundredth return ofFriedrich Emich's birthday.     

Investigatión Microanalitica de la Urotropina,Licetol y Piperacina

Résumé L'auteur étudie la séparation micro-analytique de l'urotropine, du licétol et de la pipérazine, en solution, en présence les uns des autres, en se servant comme réactif d'une solution d'iodobismuthate de potassium. On a atteint le but proposé, c'est-à-dire l'obtention de cristaux de coloration et de formes différentes, pour chacun des composés présents.

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Summary A study was made of the microanalytical differentiation of urotropin, licetol, and piperazine when they are cosolutes by means of potassium iodobismuthate. The objective was attained in each case, namely to obtain crystals of different chromatism and form.

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Zusammenfassung Die mikroanalytische Unterscheidung zwischen nebeneinander in Lösung befindlichem Urotropin, Licetol und Piperazin wurde untersucht, wobei als Reagens eine Lösung von Kaliumjodbismutat dient. Der beabsichtigte Zweck, Kristalle von verschiedenem Chromatismus und Form zu erhalten, wird für jede der entstandenen Verbindungen erreicht.

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Resumen El autor estudia la diferenciación microanalitica de la urotropina, licetol y piperacina, en soluciones mezclas, mediante el empleo como reactivo de una solución de iodo-bismuto de potasio, logrando la finalidad propuesta al obtener cristales de forma y cromatismo diferentes, para cada uno de los complejos integrados.

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Al Señor Dr. Ing.Fritz Feigl, Profesor de Universidad, con motivo de su 70 aniversario.     

Anwendung der Kolbenverbrennung auf die Mikrobestimmung des Phosphors in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die Anwendung der Schöniger-Verbrennung auf die Mikrobestimmung des Phosphors in organischen Substanzen wurde untersucht. Es konnte festgestellt werden, daß beim Zurückbleiben von Aufschlußkohle auf dem Platinnetz immer Phosphorverluste auftreten, wobei wahrscheinlich Phosphorkohle unbekannter Konstitution gebildet wird. Dies ist für viele Substanzen bei Verbrennung in einem300-ml- Kolben der Fall. Bei Verwendung eines500- ml- Aufschlußkolbens und dem Zusatz von Ammoniumpersulfat zur Analysensubstanz wird für die meisten Substanzen ein quantitativer Aufschluß erzielt.

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Summary The use of the Schöniger combustion in the microdetermination of phosphorus in organic materials was studied. It was found that loss of phosphorus always accompanied the retention of decomposition carbon on the platinum gauze, probably due to the formation of phosphorus carbon of unknown composition. This occurs in the combustion of many materials in a 300-ml flask. If a 500-ml decomposition flask is used and if ammonium persulfate is added to the sample, a quantitative decomposition is achieved with most materials.

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Résumé On a étudié l'application de la méthode de combustion de Schöniger au microdosage du phosphore dans les substances organiques. On a pu établir que dans le résidu de l'attaque au charbon sur la toile de platine, il se produit toujours des pertes en phosphore, à cause de la formation probable de «carbure de phosphore» de constitution inconnue. C'est le cas pour de nombreuses substances si l'on fait la combustion dans une fiole de 300 ml. Par emploi d'une fiole d'attaque de 500 ml et par addition de persulfate d'ammonium à l'échantillon, on réalise une attaque quantitative pour la plupart des substances.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Estudios sobre acidos hidroxámicos VII. Reconocimiento específico de ésteres fórmicos,su investigación en mezclas,especialmente con otros ésteres carboxílicos

Resumen Se propone una técnica para el reconocimiento específico de microcantidades de ésteres fórmicos, basada en su transformación en ácido formohidroxámico mediante hidroxilaminolisis en medio hidro-alcohólico amoniacal. En las condiciones elegidas no son causa de error los otros ésteres carboxílicos, ni la mayor parte de las sustancias cuyos grupos funcionales reaccionan con la hidroxilamina en medio alcalino de hidróxido o carbonato de sodio o potasio. El método permite reconocer el radical formilo procedente de ésteres fórmicos en diluciones de una parte por millón, con una sensibilidad de 5g. Los ésteres fórmicos no resultan interferidos por cantidades mil a diez mil veces superiores de otros ésteres carboxílicos.

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Summary A working technique is suggested for the specific detection of micro quantities of esters of formic acid. It is based on the conversion into formhydroxamic acid esters by means of hydroxylaminolysis in aqueous-alcoholic, ammoniacal medium. Under the chosen conditions, no interference is offered by the other carboxylic acids or by most of the compounds, whose functional groups react, in alkaline medium, with hydroxylamine, i. e., in the presence of the hydroxides or carbonates of sodium or potassium. The method permits the detection of the formyl radical, obtained from formic acid esters, in dilutions of 11000 000, with the corresponding limit of identification of 5g. It was found that the identification of formic acid ester was not disturbed by 1000 to 10000 times the quantity of the other carboxylic acid esters.

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Zusammenfassung Eine Arbeitstechnik für den spezifischen Nachweis von Mikromengen von Ameisensäureestern wird vorgeschlagen. Sie beruht auf der Umwandlung in Formhydroxamsäure mittels Hydroxylaminolyse in wäßrig-alkoholischem, ammoniakalischem Medium. Unter den gewählten Bedingungen stören weder die übrigen Carbonsäureester noch die meisten derjenigen Substanzen, deren funktionelle Gruppen mit dem Hydroxylamin in alkalischem Medium, das heißt in Gegenwart der Hydroxyde oder Carbonate des Natriums oder Kaliums, reagieren. Die Methode erlaubt den Nachweis des Formylradikals, das aus Ameisensäureestern entsteht, in Verdünnungen von 11000 000, wobei die Erfassungsgrenze 5g beträgt. Es stellte sich heraus, daß der Nachweis der Ameisensäureester durch 1000-bis 10 000mal größere Mengen der übrigen Carbonsäureester nicht gestört wird.

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Résumé Les auteurs recommandent une technique de travail pour l'identification spécifique de microquantités d'esters formiques. Elle repose sur leur transformation en acide formhydroxamique par hydroxylaminolyse en milieu hydroalcoholique ammoniacal. Dans les conditions choisies, aucune perturbation n'est apportée par la présence des autres esters carboniques ni par celle de la plupart des substances dont les groupes fonctionnels réagissent sur l'hydroxylamine en milieu alcalin, c'est-à-dire en présence d'hydroxyde ou de carbonate de sodium ou de potassium. La méthode permet l'identification du radical formyle qui se forme à partir des esters formiques à des dilutions de 11000 000 avec une limite de sensibilité de 5g. Il apparaît que cette identification des esters formiques n'est pas perturbée par la présence de quantités 1000 à 10 000 fois plus grandes des autres esters carboniques.

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Presentado en la 8as Sesiones Químicas Argentinas. La Plata, V, 1956.

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Expresamos nuestro agradecimiento al Dr.Carlos Torres, de Cadya, S. A., por los ésteres facilitados para la realizatión del trabajo.     

Ein Beitrag zu den Benennungsproblemen in der Mikrochemie

Zusammenfassung Es wird zum Begriff Mikrochemie Stellung genommen. Für alle Maßeinheiten von 10^–15 und darunter wird die Verwendung des Namens Emich als Präfix zu den Grundeinheiten vorgeschlagen.

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Summary A position is taken with regard to the concept microchemistry. It is suggested that the name Emich be used as prefix for all units of measurement of 10^–15 and below.

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Résumé On prend position sur la limitation du domaine de la microchimie. On propose pour toutes les unités de mesure, depuis 10^–15 et au-dessous, l'utilisation du nom »Emich« comme préfixe à l'unité de base.

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Meinem ehemaligen Lehrer, Herrn Prof. Dr. Ing.Georg Gorbach, mit den herzlichsten Glückwünschen zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Ionentrennungen in Auflösungs- und Fällungszonen auf Filtrierpapierstreifen

Zusammenfassung Es wird auf ein schnelles Ionentrennverfahren auf schmalen Filterpapierstreifen hingewiesen und eine einfache, dafür geeignete Vorrichtung angegeben.

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Summary A rapid procedure for separating ions on small strips of filter paper is indicated and a simple device suitable for the procedure is described.

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Résumé On décrit un procédé rapide de séparation des ions sur bandelettes de papier filtre étroites et l'on donne un mode opératoire simple et approprié.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Reconocimiento de nicotina en una hebrita de tabaco

Summary Adaption of theLuís method for the detection of nicotine to microscale, usingEmich's capillary technic proved successful, attaining identification limit of 0,03g.Applying a sub-micro steam distillation effect, the nicotine in a speck of tobacco (1 mm² and less) could still be detected by using the above reaction.Extension of the above procedure to mixtures of nicotine with substances not volatile with steam, inorganic (halides) as well as organic compounds (other alkaloids, acids, etc.) proved to be successful, even when the nicotine is present in proportions of only 1 part in 1000.

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Zusammenfassung Die Anwendung der Kapillartechnik vonEmich zum Nachweis von Nikotin nachLuís war erfolgreich und zeigte eine Erfassungsgrenze von 0,03g.Bei Anwendung einer Ultramikrodampfdestillation kann das Nikotin nach obiger Methode noch in Spuren von Tabak (1 mm² und weniger) nachgewiesen werden.Die Reaktion ist auch positiv bei Gemischen von Nikotin mit anderen, mit Wasserdampf nicht flüchtigen sowohl anorganischen (Halogenide) als auch organischen Substanzen (andere Alkaloide, Säuren etc.), selbst dann noch, wenn das Nikotin bloß im Verhältnis von 11000 vorhanden ist.

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Résumé La technique capillaire d'Emich a été utilisée avec succès pour identifier la nicotine suivant le procédé deLuís; la limite de sensibilité est alors de 0,03g. La mise en oeuvre d'un ultramicroentraînement à la vapeur permet en outre, par application de la précédente méthode, d'identifier la nicotine dans des traces de tabac (moins de 1 mm²). La réaction est également positive en présence d'autres substances non entraînables par la vapeur d'eau, qu'elles soient minérales (halogénures) ou organiques (autres alcaloïdes, acides, etc. ...) même si la proportion de nicotine n'est que de l'ordre de grandeur de 1/1000.

     

Investigación toxicológica de microcantidades de barbitúricos

Resumen Se ha estudiado la investigación cualitativa de microcantidades de barbitúricos en materiales biológicos. Se propone una técnica basada en la extracción de estos compuestos con metanol, purificación del extracto por ascenso capilarimétrico en papel de filtro y reconocimiento mediante la reacción deParri yKoppanyi. Se consideran las interferencias y las condiciones particulares del trabajo sobre vísceras, sangre y orina. El límite de identificacíon de la técnica llega a 10g y representa un método económico en cuanto a tiempo y material.

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Summary A study was made of the qualitative detection of micro amounts of barbiturates in biological materials. A procedure is suggested based on extraction of these compounds with methanol, followed by purification of the extract by ascending paper chromatography, and identification with the aid of theParri andKoppanyi reaction. The interferences and the special conditions of applying the test to viscera, blood, and urine were studied. The identification limits of the procedure is 10g. The method saves time and material.

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Zusammenfassung Der qualitative Nachweis von Mikromengen von Barbituraten in biologischem Material wurde studiert. Zu diesem Zweck wird eine Arbeitstechnik vorgeschlagen, die auf der Extraktion dieser Verbindungen mit Methanol, der nachfolgenden Reinigung des Extraktes durch aufsteigende Papierchromatographie und Identifizierung mit Hilfe der Reaktion nachParri undKoppanyi beruht. Störende Einflüsse und die besonderen Bedingungen der Anwendung der Methode auf Eingeweide, Blut und Harn wurden untersucht. Die Erfassungsgrenze des beschriebenen Verfahrens erreicht 10 g. Es ermöglicht Zeit- und Materialersparnis.

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Résumé Etude de l'identification qualitative de microquantités de barbituriques dans les milieux biologiques. A cette fin on recommande une technique opératoire qui comporte une extraction de ces composés dans le méthanol, une purification consécutive de l'extrait par chromatographie ascendante sur papier et une identification par la réaction deParri etKoppanyi. On a étudié les influences gênantes ainsi que les conditions particulières d'emploi de la méthode pour les viscères, le sang et l'urine. Sa limite de sensibilité est de 10g; elle permet d'épargner du temps et du matériel.

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Presentado al III Congreso Panamericano de Farmacia y Bioquímica, Sao Paulo, Brasil, XII, 1954.     

Halogen-Mikrobestimmung in organischen Substanzen mit Hilfe von Filterbechern

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, diePreglschen Asbestfilterröhrchen für die Halogenbestimmung durch Jenaer Filterbecher nachEmich undSchwarz-Bergkampf zu ersetzen. Dadurch werden einige Fehlerquellen vermieden und überdies die Dauer der Bestimmung abgekürzt.

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Summary A new method for the determination of halogen in micro-elementar-analysis is described.Pregl's asbestos-filled filter-tubes are substituted by Jena micro filter-beakers followingEmich andSchwarz-Bergkampf. Thus, several sources of error are avoided and the determination is shortened.

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Résumé Le tube-filtre a l'amiante suivantPregl pour la filtration des résidus halogeniques est remplacé par le micro bécher-filtre selonEmich etSchwarz-Bergkampf. Ainsi on évite quelques sources d'erreurs et de plus on raccourcit la durée de la détermination.

     

Über eine Mikrofiltrierpipette für die Stäbchenmethode

Zusammenfassung Es wird eine Mikrofiltrierpipette für dieEmichsche Saugstäbchenmethode beschrieben, die sowohl an der Wasserstrahlpumpe, wie auch durch Ansaugen mit dem Mund oder einem dickwandigen Gummiballon zu Filtrationen aller Art brauchbar ist. Gegenüber den üblichen Einrichtungen bietet sie neben der Handlichkeit, die sie besonders für ortsbewegliche Laboratorien geeignet macht, den Vorteil, daß Verluste an Filtrat auch bei rascherer Filtration mit Sicherheit vermieden werden.

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Résumé (W) L'auteur décrit une micropipette pour la méthode d'Emich (baguette filtrante); elle peut être employée aussi bien pour des filtrations à la trompe à eau que par succion à la bouche, ou pour aspiration avec un joint de caoutchouc à parois épaisses. Comparé aux autres dispositifs, cette micropipette présente, à côté de sa manipulation aisée qui est intéressante pour des laboratoires facilement déplaçables, l'avantage de pouvoir éviter, avec certitude, les pertes de filtrat même lors de filtrations rapides.

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Mit 1 Abbildung.     

Los complejos pirimidínicos en microquímica. Una nueva reacción para el cadmio

Résumé Des solutions neutres ou acides de cadmium donnent avec un mélange de pyrimidine pure et de chlorure de sodium ou avec des solutions acides de pyrimidine des cristaux incolores, quadratiques ou rectangulaires, ou des agrégats cristallins en paillettes ou encore des cristaux en étoiles.

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Summary Neutral or acid cadmium solutions react with a mixture of pure pyrimidine with sodium chloride or with acid pyrimidine solutions to yield colorless quadratic or rectangular crystals or laminated crystal aggregates or rosettes.

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Zusammenfassung Neutrale oder saure Cadmiumlösungen geben mit einer Mischung von reinem Pyrimidin mit Natriumchlorid oder mit sauren Pyrimidinlösungen farblose quadratische oder rechteckige Kristalle oder blattförmige Kristallaggregate bzw. -rosetten.

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Resumen Soluciones neutras o ácidas de cadmio dan cristales incoloros cuadrados o rectangulares o agregados de aspecto foliáceo o de rosetas con el agregado de pirimidina pura y cloruro de sodio o bien pirimidina on medio ácido.

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Dedicado a la ocasiön del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

Die oxydimetrische Bestimmung kleiner Mengen Nitrat in Natriumnitrit

Zusammenfassung Es wird ein rasch und einfach durchzuführendes Titrationsverfahren zur direkten Bestimmung kleiner Mengen Natriumnitrat in festem Natriumnitrit beschrieben. Nitratgehalte von 0,05% im Nitrit sind bereits erfaßbar.

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Summary A rapid and simple titration method is given for the direct determination of small quantities of sodium nitrate in solid sodium nitrite. It is possible to deal with nitrate contents of 0.05% in nitrite.

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Résumé On décrit un procédé de titrage d'exécution simple et rapide pour le dosage direct de petites quantités de nitrate de sodium dans du nitrite de sodium solide. Les teneurs en nitrate sont accessibles dans le nitrite à partir de 0,05%.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Non self-consistent field theory

Roothaan's SCF method [2] is reformulated so that two non-SCP methods are developed to solve the eigenequation. The results from these methods can be used as starting eigenfunctions for Roothaan's SCF method.

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Zusammenfassung Die self-consistent field Methode von Roothaan [2] wird neu formuliert: dabei werden zwei Nicht-SCF Methoden zur Lösung der Eigenwertgleichung entwickelt. Deren Resultate können als Anfangsfunktionen bei Rechnungen mit der SCF-Methode von Roothaan benutzt werden.

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Résumé La méthode SCF de Roothaan [2] est reformulée en développant deux méthodes non-SCF pour la solution de l'équation aux valeurs propres. Les résultats de ces deux méthodes peuvent être utilisées comme fonctions de départ pour la méthode SCF de Roothaan.

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The title Theoretical Chemistry has been transferred to the Division of Physical Chemistry.     

Sensitive new test for formaldehyde and pyruyaldehyde with 2-hydroxycarbazole

Summary A new, extremely simple spot test for formaldehyde, formaldehydeyielding compounds, pyruvaldehyde, and pyruvaldehyde-yielding compounds is described. The limits of detection of formaldehyde and pyruvaldehyde are 0.004g. Interferences and methods of increasing the selectivity are discussed.

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Zusammenfassung Eine neue, sehr einfache Tüpfelprobe auf Formaldehyd, formaldehydbildende Verbindungen, Brenztraubenaldehyd und brenztraubenaldehydbildende Verbindungen wird beschrieben. Die Erfassungsgrenzen sind 0,004g für Formaldehyd und für Brenztraubenaldehyd. Störungen und eine Möglichkeit zur Erhöhung der Selektivität werden besprochen.

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Résumé On décrit une nouvelle réaction à la touche extrêmement simple du formaldéhyde, des composés qui donnent du formaldéhyde, de l'aldéhyde pyruvique et des composés qui en donnent. Les limites de dilution du formaldéhyde et de l'aldéhyde pyruvique sont de 0,004g. On discute les interférences et les procédés pour augmenter la sélectivité.

     

Microdétermination du zinc par chromatographie-colorimétrie

Résumé La détermination colorimétrique de zinc avec de la dithizone est une méthode excellente quand il s'agit de dissolutions pures de zinc; mais les résultats sont douteux en présence d'autres métaux, specialement de cuivre. Dans ce travail, nous proposons une méthode chromatographique sur papier pour la séparation totale du zinc, suivie de la dissolution de la tache et du dosage par colorimétrie avec la dithizone.

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Summary The dithizone colorimetric method for zinc is an excellent procedure when pure solutions of zinc are being used. However, the results are doubtful in the presence of other metals, particularly copper. In this study, a paper Chromatographic method is proposed for the complete separation of the zinc, followed by solution of the stain and colorimetric determination with dithizone.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Zinks mit Dithizon bewährt sich ausgezeichnet, sofern es sich um reine Zinklösungen handelt; in Gegenwart anderer Metalle, besonders Kupfer, sind die Resultate aber unsicher. Daher wird eine vollständige papierchromatographische Abtrennung des Zinks vorgeschlagen, dessen Chromatogrammfleck gelöst und mit Dithizon kolorimetrisch bestimmt wird.

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Dédié à l'occasion du 100^me anniversaire de la naissance deFriedrich Emich.     

Etude théorique de quelques cycles à quatre pièces

Résumé On décrit des calculs ab initio de la fonction d'onde de l'état fondamental de la cyclobutanone, de la -propiolactone, de l'anhydride malonique, de l'amino-2 méthylène-4 oxétène et de l'amino-2 méthylène-4 azétine. On discute les relations entre la structure électronique et les propriétés statiques et dynamiques de ces molécules.

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Theoretical study of some four member cycles

In this work, we report an all-electrons SCF-LCGO-MO computation for the ground state wave-functions of the cyclobutanone, -propiolactone, malonic anhydrid, amino-2 methylen-4 oxetene and amino-2 methylen-4 azetine molecules. Theoretical results are compared with experimental ones.

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Zusammenfassung Die Wellenfunktion des Grundzustandes von Cyclobutanon, -Propiolakton, Malonsäureanhydrid, 2-Amino 4-Methylen oxeten und 2-Amino 4-Methylen wird nach einem Rechenverfahren ab initio beschrieben. Die Beziehungen zwischen der Elektronenverteilung und der statischen sowie dynamischen Eigenschaften dieser Molekule wird untersucht.

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Chargé de Recherches du «Fonds National Belge de la Recherche Scientifique».     

Mikromethoden zur Bestimmung physikalischer Konstanten

Zusammenfassung Es wird darauf hingewiesen, daß die Methodik zur Bestimmung physikalischer Konstanten ein Teilgebiet der allgemeinen Mikrochemie ist, dessen planmäßiger Ausbau eine der vordringlichsten Aufgaben mikrochemischer Forschung ist.In einem historischen Rückblick wird gezeigt, daß diese Arbeitsrichtung in der TraditionEmichs und seiner Schule liegt.An einigen Beispielen eigener Arbeit werden die Probleme physikochemischer Mikromethodik erläutert.

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Summary It is pointed out that the methodology for the determination of physical constants is a partial province of general microchemistry, whose systematic development is one of the most pressing tasks of microchemical research. In an historical review, it is shown that this tendency is in the tradition ofEmich and his school. The problems of physico-chemical micromethodology are illustrated by several instances taken from the writer's own work.

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Résumé On montre que le mode opératoire pour déterminer les constantes physiques est un domaine partiel de la microchimie générale dont l'exécution méthodique est l'un des problèmes qui gagnent de plus de terrain dans la recherche microchimique. Au cours d'un aperçu historique, on prouve que ces directives de travail sont dans la tradition d'Emich et de son école. A l'aide de quelques exemples issus de travaux personnels, on présente les problèmes relatifs aux microméthodes physico-chimiques.